一种测定复配水份保持剂中碳酸钠和碳酸氢钠含量的方法与流程

1.本发明涉及碳酸(氢)盐测定领域，尤其涉及一种复配水份保持剂中碳酸钠和碳酸氢钠的测定方法。


背景技术：

2.水份保持剂是指在食品加工过程中，加入后可以提高产品的稳定性，保持食品内部持水性，改善食品的形态、风味、色泽等的一类物质，常用于肉制品、乳制品、米面制品等。用于食品的复配水份保持剂中常用的组分有磷酸盐、柠檬酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、食盐等，其中碳酸钠和碳酸氢钠是很重要的成分。复配水份保持剂存在各组分的颗粒大小不均匀，容易造成混合不均匀；碳酸氢钠、碳酸钠、柠檬酸钠三种原材料都易形成假性结块，并且三者在混合后会加剧结块，导致产品不均匀，从而影响产品的使用效果；对于复配水份保持剂生产企业，需要分析样品中的碳酸(氢)盐含量，来控制产品的质量，监控生产情况，就需要建立一套快速准确、成本低的检测方法，可以测定复配水份保持剂中的碳酸钠和碳酸氢钠含量。
3.目前对于碳酸钠和碳酸氢钠的检测方法，主要是国标法——盐酸滴定法：但是在碳酸钠和碳酸氢钠混合体系中，溶液中形成缓冲体系hco
3-/co2，滴定终点时指示剂颜色变化不敏锐，导致结果误差很大；并且由于复配水份保持剂中成分复杂，除了碳酸钠、碳酸氢钠外，体系中还有其他酸性或碱性物质，容易造成检测结果有较大偏差；其他方法如拉曼光谱法、红外光谱法、原子发射光谱法：设备昂贵，检测成本高，操作方法难掌握；将大大提高企业的成本，对于企业的生产积极性、主动性及其长期发展来说，都是一种制约。


技术实现要素：

4.本发明的目的是针对现有技术存在的缺点和不足，提供一种简捷、准确地测定复配水份保持剂中碳酸钠和碳酸氢钠含量的方法。本发明方法有利于企业监控复配水份保持剂生产稳定性，指导产品生产。
5.为实现上述目的，本发明提供一种复配水份保持剂中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定方法, 其具体步骤为，
6.1、烘干法测碳酸氢钠
7.取相同大小的中号称量瓶，置于180℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热45min,取出盖好, 置干燥器内冷却0.5h称量，记录质量m1(精确到0.0001)；称取2g～5g试样，记录质量 m2(精确到0.0001)，放入此称量瓶中铺开，置于烘箱中，瓶盖斜支于瓶边,于120℃加热2h，取出盖好,置于干燥器中冷却0.5h后马上称量，记录质量m3(精确到0.0001)，得出干燥减量y＝(m1+m2-m3)/m2*100％，
8.样品中碳酸氢钠含量计算公式为：
9.x＝y/0.369
10.式中:
11.x——测定试样中碳酸氢钠含量,单位为百分比；
12.y——测定试样的干燥减量,单位为百分比；
13.0.369——100％碳酸氢钠的理论干燥减量；
14.试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。结果保留2位有效数字。
15.2、发气量法测碳酸钠和碳酸氢钠
16.连接发气量装置：如图1所示，连接装置的各部分。旋转三通阀5,使装置通大气,升降水准瓶7,以移动内部液,调准气体量管6的刻度至零点。将冷凝管4通冷却水,旋转三通阀 5,使冷凝管4与气体量管6连通。
17.发气量的测定：取下气体发生用圆底瓶1,加入100ml水,并将用滤纸包裹的约0.5g试样,精确至0.01，投入气体发生用圆底瓶1中,迅速将烧瓶连接好,置于75℃的水浴中加热, 降低水准瓶7,由滴液漏斗3加入20ml 1+1盐酸溶液,立即关闭滴液漏斗的阀,不断缓慢振摇气体发生瓶。3min后,适当调节水准瓶7的位置,当气体量管6和水准瓶7的液面取得平衡时,读取液面刻度v1(ml)。按上述步骤做空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。
18.碳酸钠含量xa计算公式为：
19.xa＝(v
1-v2)/211.3/m020.式中:
[0021]v1
——测定试样时气体量管液面刻度值,单位为毫升(ml)；
[0022]v2
——空白试验时气体量管液面刻度值,单位为毫升(ml)；
[0023]
m0——试样的质量,单位为克(g)；
[0024]
211.3——标准状态下单位碳酸钠的理论发气量,单位为毫升(ml)；
[0025]
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。结果保留2位有效数字。
[0026]
碳酸氢钠含量xb计算公式为：
[0027]
xb＝(v
1-v2)/266.7/m0[0028]
式中：
[0029]v1
——测定试样时气体量管液面刻度值,单位为毫升(ml)；
[0030]v2
——空白试验时气体量管液面刻度值,单位为毫升(ml)；
[0031]
m0——试样的质量,单位为克(g)；
[0032]
266.7——标准状态下单位碳酸钠的理论发气量,单位为毫升(ml)；
[0033]
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。结果保留2位有效数字。
[0034]
3、当样品中同时含有碳酸钠和碳酸氢钠时，先通过烘干法得出样品中碳酸氢钠的含量，再根据公式反推出样品中碳酸氢钠的发气量，再通过发气量法测出总发气量，利用总发气量减去碳酸氢钠的发气量即得到碳酸钠的发气量，最后根据碳酸钠发气量计算出样品中碳酸钠的含量。
[0035]
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
[0036]
1、操作简单，检测速度快，检测成本低；
[0037]
2、本发明干扰物质小，检测准确度高。
附图说明
[0038]
图1为二氧化碳气体发生量测定装置，其中，1.气体发生用圆底烧瓶，2.水浴环境，3.滴液漏斗，4.冷凝管，5.三通阀，6.有外套的气体量管，7.水准瓶，8.温度计，9.胶塞，10.胶管。
[0039]
具体实施方法
[0040]
本发明的二氧化碳气体检测采用气体发生量测定装置测定体积来检测。
[0041]
提供以下的实施例是对本发明的进一步说明，不是限制本发明的范围。
[0042]
实施例1：烘干法中温度和时间的优选
[0043]
称取2～5g碳酸氢钠，分别用烘箱85℃，105℃，120℃，130℃，180℃干燥，每组测3 个平行样取平均值。试验表明碳酸氢钠在105℃内完全分解需要耗时很长，不利于实际生产检测需要；120℃～130℃需要2h完全分解，150℃需要1h完全分解。
[0044]
烘干法的具体方法如下：
[0045]
取相同大小的中号称量瓶，置于180℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热45min,取出盖好, 置干燥器内冷却0.5h称量，记录质量m1(精确到0.0001)；称取2g～5g试样，记录质量 m2(精确到0.0001)，放入此称量瓶中铺开，置于烘箱中，瓶盖斜支于瓶边,于烘箱中加热，取出盖好,置于干燥器中冷却0.5h后马上称量，记录质量m3(精确到0.0001)，得出干燥减量y＝(m1+m2-m3)/m2*100％，
[0046]
样品中碳酸氢钠含量计算公式为：
[0047]
x＝y/0.369
[0048]
式中:
[0049]
x——测定试样中碳酸氢钠含量,单位为百分比；
[0050]
y——测定试样的干燥减量,单位为百分比；
[0051]
0.369——100％碳酸氢钠的理论干燥减量；
[0052]
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。结果保留2位有效数字。
[0053]
附表1：
[0054]
温度碳酸氢钠完全分解所需时间80℃10h105℃5h120℃2h130℃2h150℃1h
[0055]
实施例2：烘干法测定碳酸氢钠
[0056]
称取一定比例的柠檬酸钠、柠檬酸、焦磷酸二氢二钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、碳酸钠和碳酸氢钠混合，于烘箱中干燥，每组测3个平行样，根据方法一：烘干法中计算公式得到待测样品中碳酸氢钠的含量；以测得的含量计算平均值和相对标准偏差(rsd)，结果如表2、表3所示。试验表明碳酸氢钠在120℃/2h条件下多种物质对其不影响，测定准确度高，误差在
±
3％以内，rsd在0.01％～0.23％之间；130℃和150℃条件下柠檬酸分解，影响碳酸氢钠测定准确性。所以烘干法优选条件为120℃/2h。
[0057]
附表2：
[0058][0059][0060]
附表3：
[0061][0062]
附表4：
[0063][0064]
[0065]
实施例3：发气量法测定碳酸钠或碳酸氢钠含量
[0066]
分别称取柠檬酸钠、柠檬酸、焦磷酸二氢二钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠和碳酸氢钠混合，根据ph调节配方组分和比例，各调ph为4.52、10.54，采用发气量法测定，每组测3个平行样，根据方法二：发气量法中计算公式得到待测样品中碳酸钠、碳酸氢钠的含量；以测得的含量计算相对标准偏差(rsd)，结果如表4所示。试验表明发气量法测定碳酸钠、碳酸氢钠结果准确性高，误差在
±
3％以内，rsd在0.02％～0.21％之间。
[0067]
分别称取柠檬酸钠、柠檬酸、焦磷酸二氢二钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠和碳酸钠混合，根据ph调节配方组分和比例，各调ph为5.51、11.56，采用发气量法测定，每组测3个平行样，根据方法二：发气量法中计算公式得到待测样品中碳酸钠、碳酸氢钠的含量；以测得的含量计算相对标准偏差(rsd)，结果如表5所示。试验表明发气量法测定碳酸钠、碳酸氢钠结果准确性高，误差在
±
3％以内，rsd在0.02％～0.21％之间。
[0068]
发气量法测碳酸钠和碳酸氢钠如下：
[0069]
连接发气量装置：如图1所示，连接装置的各部分。旋转三通阀5，使装置通大气，升降水准瓶7,以移动内部液，调准气体量管6的刻度至零点。将冷凝管4通冷却水，旋转三通阀5，使冷凝管4与气体量管6连通。
[0070]
发气量的测定：取下气体发生用圆底瓶1，加入100ml水，并将用滤纸包裹的约0.5g试样，精确至0.01，投入气体发生用圆底瓶1中，迅速将烧瓶连接好,置于75℃的水浴中加热, 降低水准瓶7，由滴液漏斗3加入20ml 1+1盐酸溶液,立即关闭滴液漏斗的阀,不断缓慢振摇气体发生瓶。3min后,适当调节水准瓶7的位置,当气体量管6和水准瓶7的液面取得平衡时，读取液面刻度v1(ml)。按上述步骤做空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。
[0071]
碳酸钠含量xa计算公式为：
[0072]
xa＝(v
1-v2)/211.3/m0[0073]
式中：
[0074]v1
——测定试样时气体量管液面刻度值,单位为毫升(ml)；
[0075]v2
——空白试验时气体量管液面刻度值,单位为毫升(ml)；
[0076]
m0——试样的质量,单位为克(g)；
[0077]
211.3——标准状态下单位碳酸钠的理论发气量,单位为毫升(ml)；
[0078]
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。结果保留2位有效数字。
[0079]
碳酸氢钠含量xb计算公式为：
[0080]
xb＝(v
1-v2)/266.7/m0[0081]
式中：
[0082]v1
——测定试样时气体量管液面刻度值,单位为毫升(ml)；
[0083]v2
——空白试验时气体量管液面刻度值,单位为毫升(ml)；
[0084]
m0——试样的质量,单位为克(g)；
[0085]
266.7——标准状态下单位碳酸钠的理论发气量,单位为毫升(ml)；
[0086]
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准，结果保留2位有效数字。
[0087]
附表5：
[0088][0089]
附表6：
[0090][0091]
附表7：
[0092][0093][0094]
附表8：
[0095][0096]
实施例4：烘干法+发气量法测定碳酸钠和碳酸氢钠混合体系含量
[0097]
分别称取柠檬酸钠、柠檬酸、焦磷酸二氢二钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠和碳酸钠、碳酸氢钠混合，根据ph调节配方组分和比例，各调ph为4.45、11.58，先用烘干法测定碳酸氢钠，再用发气量法测定总发气量，每组测3个平行样取平均值，根据烘干法+发气量法结合的计算公式得到待测样品中碳酸钠、碳酸氢钠的含量，以测得的含量计算相对标准偏差(rsd)；结果如表6、表7所示。试验表明烘干法+发气量法测定碳酸钠和碳酸氢钠混合体系的准确性高，误差在
±
3％以内，rsd在0.02％～0.15％之间。
[0098]
烘干法的具体方法如下：
[0099]
取相同大小的中号称量瓶，置于180℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热45min,取出盖好, 置干燥器内冷却0.5h称量，记录质量m1(精确到0.0001)；称取2g～5g试样，记录质量 m2(精确到0.0001)，放入此称量瓶中铺开，置于烘箱中，瓶盖斜支于瓶边,于120℃加热 2h，取出盖好,置于干燥器中冷却0.5h后马上称量，记录质量m3(精确到0.0001)，得出干燥减量y＝(m1+m2-m3)/m2*100％，
[0100]
样品中碳酸氢钠含量计算公式为：
[0101]
x＝y/0.369
[0102]
式中:
[0103]
x——测定试样中碳酸氢钠含量,单位为百分比；
[0104]
y——测定试样的干燥减量,单位为百分比；
[0105]
0.369——100％碳酸氢钠的理论干燥减量；
[0106]
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准，结果保留2位有效数字。
[0107]
发气量法的具体方法如下：
[0108]
连接发气量装置：如图1所示，连接装置的各部分。旋转三通阀5,使装置通大气,升降水准瓶7，以移动内部液，调准气体量管6的刻度至零点。将冷凝管4通冷却水,旋转三通阀 5,使冷凝管4与气体量管6连通。
[0109]
发气量的测定：取下气体发生用圆底瓶1，加入100ml水，并将用滤纸包裹的约0.5g试样，精确至0.01，投入气体发生用圆底瓶1中，迅速将烧瓶连接好，置于75℃的水浴中加热，降低水准瓶7，由滴液漏斗3加入20ml 1+1盐酸溶液，立即关闭滴液漏斗的阀，不断缓慢振摇气体发生瓶。3min后，适当调节水准瓶7的位置，当气体量管6和水准瓶7的液面取得平衡时,读取液面刻度v1(ml)。按上述步骤做空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。
[0110]
碳酸钠含量xa计算公式为：
[0111]
xa＝(v1-v2)/211.3/m0
[0112]
式中:
[0113]
v1——测定试样时气体量管液面刻度值,单位为毫升(ml)；
[0114]
v2——空白试验时气体量管液面刻度值,单位为毫升(ml)；
[0115]
m0——试样的质量,单位为克(g)；
[0116]
211.3——标准状态下单位碳酸钠的理论发气量,单位为毫升(ml)；
[0117]
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。结果保留2位有效数字。
[0118]
碳酸氢钠含量xb计算公式为：
[0119]
xb＝(v1-v2)/266.7/m0
[0120]
式中：
[0121]
v1——测定试样时气体量管液面刻度值,单位为毫升(ml)；
[0122]
v2——空白试验时气体量管液面刻度值,单位为毫升(ml)；
[0123]
m0——试样的质量,单位为克(g)；
[0124]
266.7——标准状态下单位碳酸钠的理论发气量,单位为毫升(ml)；
[0125]
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准，结果保留2位有效数字。
[0126]
附表9：
[0127][0128][0129]
综上所述，本发明提供的烘干法和发气量法可以简单快速的测定复配水份保持剂中的碳酸钠和碳酸氢钠，rsd在0.01％～0.23％之间，重复性较好，准确度能够满足定量分析要求；能够适用于多种固体复配水份保持剂体系。