一种镁及镁合金金相组织快速制备方法

1.本发明涉及一种镁及镁合金金相组织快速制备方法，属于镁合金金相检验技术领域。


背景技术：

2.镁合金具有密度小、比强度和比刚度高、电磁屏蔽性能好等优异的性能，在交通运输、航天航空等领域具有很好的应用前景。然而，镁合金的一些缺陷限制了其在各领域的广泛应用，如室温塑性变形能力差，耐腐蚀能力差等。这些性能都与镁合金的微观组织有着密切的联系，通过变形或热处理等工艺改变镁合金的微观组织可以调控镁合金的性能，因此，快速制备得到清晰的金相组织对于研究镁合金和提高镁合金的性能具有重要的意义。
3.一般镁合金金相组织是通过砂纸打磨、机械抛光和腐蚀等步骤制备得到，机械抛光是必不可少的过程。然而，对于镁合金来说，机械抛光是一个耗时耗力的过程，主要是由于镁合金的硬度比较低，在机械抛光的过程中很难避免会出现一些划痕，而且试样表面极易发生氧化，导致表面缺少镜面光泽，这些问题都会影响后期的腐蚀、观察和分析。
4.为了高效快速制备得到镁合金的进行组织，需要对常规镁合金金相制备方法加以改进。


技术实现要素：

5.发明目的：本发明要解决的技术问题是提供一种镁及镁合金金相组织快速制备方法，规避镁合金机械抛光的过程，解决镁及其合金机械抛光难度较高的问题，通过两步腐蚀快速制备得到高质量的镁及镁合金金相组织。
6.技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
7.一种镁及镁合金金相组织快速制备方法，包括如下步骤：
8.(1)采用电火花线切割制备镁及镁合金金相材料；
9.(2)在水磨机上对镁及镁合金金相材料进行水磨，并在酒精溶液中对打磨后的金相材料进行超声清洗；
10.(3)将清洗后的镁及镁合金金相材料放入硝酸酒精溶液中，进行浸泡腐蚀处理，浸泡后立即用去离子水冲洗镁及镁合金金相材料表面；
11.(4)将浸泡腐蚀处理后的镁及镁合金金相材料在镁合金腐蚀剂中进行腐蚀，腐蚀后立即在酒精溶液中进行超声清洗，并使用吹风机吹干得到镁及镁合金金相组织。
12.步骤(2)、(3)、(4)完成后都需要采用去离子水或酒精进行清洗，保证样品表面无污染，且步骤(2)、(3)、(4)之间要及时衔接，不能间隔太长时间。
13.步骤(2)中，所述的水磨包括粗磨和细磨，所述的粗磨是在300#金相砂纸上打磨，所述的细磨是在1500#金相砂纸上打磨，打磨完成后先用清水冲洗，再放入酒精溶液中进行超声清洗10-20s。
14.步骤(3)中，所述的硝酸酒精溶液中硝酸的体积分数为20％-30％。
15.步骤(3)中，浸泡腐蚀处理的过程为：采用镊子将步骤(2)中清洗后的镁及镁合金金相材料夹起并完全浸入硝酸酒精溶液中，在腐蚀过程中晃动镁及镁合金金相材料，腐蚀时间为30-50s，腐蚀完成后立即用去离子水冲洗，晃动镁及镁合金金相材料的同时要使镊子与烧杯杯壁接触，产生振荡，使硝酸酒精溶液与材料表面接触更加充分。
16.步骤(3)中，,浸泡腐蚀处理过程中观察材料表面的情况，注意材料表面由暗转亮的过程，待材料表面光亮后立即取出材料。
17.步骤(4)中，所述的镁合金腐蚀剂包括去离子水、硝酸、冰醋酸和草酸，其中去离子水150ml、硝酸1-2ml、冰醋酸1-2ml、草酸1-2g。
18.步骤(4)中，腐蚀过程如下：采用镊子将材料完全浸入镁合金腐蚀剂中，轻轻晃动材料，腐蚀时间为10-20s，腐蚀完成后立即用去离子水冲洗，并在酒精溶液中进行超声清洗，然后用冷风吹干，得到镁及镁合金金相组。
19.有益效果：
20.本发明与现有技术相比具有如下优点及有益效果：
21.1.本发明的一种镁及镁合金金相组织制备方法是对常规方法的一种改进，采用硝酸酒精溶液对金相试样进行浸泡腐蚀处理能够得到表面光亮且无划痕的样品，从而可以规避机械抛光的过程，简化了金相试样制备的流程，并降低了制备难度，大大提高了制备金相样品的效率。
22.2.本发明通过两步腐蚀的方法制备出金相试样，可以有效降低样品表面在机械抛光过程中被污染的风险，有利于制备出高质量的金相试样。
23.3.本发明涉及的腐蚀剂组成简单，价格便宜，配制方便，涉及的步骤操作简单，可以同时节省样品制备的时间和成本。
附图说明
24.图1实施例1制得的2mm纯镁热轧板材经(a)打磨、(b)硝酸酒精腐蚀、(c)镁合金腐蚀剂腐蚀后的500倍金相组织形貌。
25.图2实施例2制得的4mmaz31镁合金热轧板材经(a)打磨、(b)硝酸酒精腐蚀、(c)镁合金腐蚀剂腐蚀后的500倍金相组织形貌。
具体实施方式
26.下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
27.本发明所采用的技术方案是，一种镁及镁合金金相组织快速制备方法，该方法采用硝酸酒精腐蚀代替机械抛光，具体按照如下步骤实施：
28.(1)采用电火花线切割制备尺寸适宜金相试样
29.具体为：采用电火花线切割，沿垂直于焊接方向横向截取金相试样。
30.(2)在水磨机上对金相试样进行水磨，并在酒精溶液中对打磨后的金相试样进行超声清洗
31.具体为：在水磨机上对金相试样进行粗磨和细磨，分别采用320#和1500#水磨砂纸，打磨完成后将试样放入酒精中进行超声清洗。
32.(3)将清洗后的金相试样放入硝酸酒精溶液中，进行浸泡腐蚀处理，浸泡后立即用
去离子水冲洗试样表面。
33.具体为：配制硝酸酒精溶液，由浓度为65％的硝酸和无水乙醇组成，其中硝酸的体积百分比为20-30％。浸泡腐蚀处理过程为：将步骤(2)清洗后的试样放入硝酸酒精溶液中进行浸泡腐蚀，在浸泡腐蚀过程中轻轻晃动样品，并使镊子与烧杯杯壁接触，产生振荡，浸泡腐蚀的时间控制在30-50s。待样品表面光亮后立即取出，用去离子水冲洗。
34.(4)将浸泡腐蚀处理后的金相试样在镁合金腐蚀剂中进行腐蚀，腐蚀后立即在酒精溶液中进行超声清洗，并使用吹风机吹干得到金相试样
35.具体为：配制镁合金腐蚀剂，由150ml去离子水，1-2ml硝酸，1-2ml冰醋酸，1-2g草酸组成。腐蚀过程为：将步骤(3)清洗后的试样放入镁合金腐蚀液中腐蚀，腐蚀过程中轻轻晃动样品，腐蚀完成后立即用去离子水冲洗10～20s，再放入酒精溶液中进行超声清洗10～20s，然后冷风吹干。
36.本发明的一种镁及镁合金金相组织快速制备方法采用硝酸酒精溶液对金相试样进行浸泡腐蚀处理，能够得到表面光亮且无划痕的样品，从而可以规避机械抛光的过程，简化了金相试样制备的流程，并降低了制备难度，大大提高了制备金相样品的效率。
37.实施例1
38.步骤(1)对纯镁板采用电火花线切割制备金相试样，试样尺寸为25mm
×
10mm
×
2mm。
39.步骤(2)对纯镁板金相试样在水磨机上进行水磨，先用300#砂纸进行粗磨，过程中持续加水，手指保持稳定，轻按试样，直到露出金属光泽，划痕方向一致且较少，再将试样旋转90
°
，换上1500#砂纸，进行细磨，手指保持稳定，轻按试样，直到去除上一步的所有划痕，新划痕方向一致且较少。水磨完放入酒精溶液中进行超声清洗10～20s，取出后用冷风吹干。
40.步骤(3)先配制硝酸酒精溶液，由浓度为65％的硝酸和无水乙醇组成，其中硝酸的体积百分比为20-30％。再用镊子将步骤(2)中清洗过的纯镁板金相试样放入硝酸酒精中进行浸泡腐蚀，在浸泡腐蚀过程中轻轻晃动样品，并使镊子与烧杯杯壁接触，产生振荡，浸泡腐蚀的时间控制在30-50s。待样品表面光亮后立即取出，用去离子水冲洗。步骤(4)腐蚀剂腐蚀：先配制镁合金腐蚀剂，由150gml去离子水，1-2ml硝酸，1-2ml冰醋酸，1-2g草酸组成。再用镊子将步骤(3)冲洗后的纯镁板试样放入镁合金腐蚀液中腐蚀，腐蚀过程中轻轻晃动样品，腐蚀完成后立即用去离子水冲洗10～20s，再放入酒精溶液中进行超声清洗10～20s，然后冷风吹干。
41.实施例2
42.步骤(1)对az31镁合金采用电火花线切割制备金相试样，试样尺寸为25mm
×
10mm
×
4mm。
43.步骤(2)对az31镁合金金相试样在水磨机上进行水磨，先用300#砂纸进行粗磨，过程中持续加水，手指保持稳定，轻按试样，直到露出金属光泽，划痕方向一致且较少，再将试样旋转90
°
，换上1500#砂纸，进行细磨，手指保持稳定，轻按试样，直到去除上一步的所有划痕，新划痕方向一致且较少。水磨完放入酒精溶液中进行超声清洗10～20s，取出后用冷风吹干。
44.步骤(3)先配制硝酸酒精溶液，由浓度为65％的硝酸和无水乙醇组成，其中硝酸的
体积百分比为20-30％。再用镊子将步骤(2)中清洗过的az31镁合金金相试样放入硝酸酒精中进行浸泡腐蚀，在浸泡腐蚀过程中轻轻晃动试样，并使镊子与烧杯杯壁接触，产生振荡，浸泡腐蚀的时间控制在30-50s。待样品表面光亮后立即取出，用去离子水冲洗。
45.步骤(4)腐蚀剂腐蚀：先配制镁合金腐蚀剂，由150ml去离子水，1-2ml硝酸，1-2ml冰醋酸，1-2g草酸组成。再用镊子将步骤(3)冲洗后的az31镁合金试样放入镁合金腐蚀液中腐蚀，腐蚀过程中轻轻晃动样品，腐蚀完成后立即用去离子水冲洗10～20s，再放入酒精溶液中进行超声清洗10～20s，然后冷风吹干。