基于动态加载的物性表征系统及方法与流程

1.本发明涉及静态高压技术领域，尤其涉及一种基于动态加载的物性表征系统及方法。


背景技术：

2.在静态高压研究中，时间通常是不相关或可忽略的实验变量。然而，时间是理解许多动态物理过程的一个重要参数。例如，研究材料物性和相变途径，在实验过程中受到各种驱动机制(热传递、应变、辐射、发光等)的影响，并且依赖于时间。相比于静态，动态用于一般含义，表示一个或多个实验参数的时间依赖性。然而自然界中对于大多数物理化学反应来说都是一个连续变化的动态过程，并不是实验中理想的平衡态或准静态。在材料研究中，了解材料在压力、温度和快速应变等极端条件下的动态响应是材料科学的基本科学探索和基本研究需求。具体而言，获得材料在大的时间、空间和能量范围内快速响应(加热或压缩)的微观描述是极具挑战的，但对于理解材料稳定性或亚稳态结构、相变动力学和机械形变等机制起到至关重要作用。
3.高压实验中，介于静态压缩和动态冲击波速率之间的中间压缩速率对材料性质的影响在很大程度上未被探索过。目前，高压实验科学主要集中在静态加载和冲击波实验。静态高压下的时间响应较慢，一般在分钟或以上时间尺度；而冲击压缩过程可在较短时间内达到很高压强，时间尺度一般在纳秒量级或更短。由于缺少在中间时间尺度(微秒)内的高压相变动力学研究，目前还无法解释静高压和冲击波实验结果的不连续性以及相变机制等的不一致性，也没有形成统一的物理机制解释不同时间尺度下观察到的物理现象。因而难以解释动态过程是如何从静态压缩的分钟量级过渡到冲击波实验的纳秒量级。因此需要在中间时间尺度或压缩速率内研究材料的相变物理过程。
4.因此，如何做到基于动态加载技术在微秒时间尺度内研究高压下物理、化学等性质随时间变化的动态过程，是当前课题亟需解决的问题。


技术实现要素：

5.本发明提供一种基于动态加载的物性表征系统及方法，用以解决现有技术中缺少微秒时间尺度的高压研究的缺陷，实现在秒到微妙时间尺度内的物性表征。
6.本发明提供一种基于动态加载的物性表征系统，包括：
7.依次连接的动态加载装置、信号发生装置以及物性表征装置；
8.所述动态加载装置，用于动态驱动快速实现金刚石对顶砧内待检测样品压力的变化；
9.所述信号发生装置，用于产生所述电压信号并同步传输至所述动态加载装置和物性表征装置，使物性表征和动态加载同步实现；
10.所述物性表征装置，用于基于所述同步信号展示所述待检测样本在压力变化下的物性表征，所述物性表征与动态加载同步实现；所述物性表征装置的时间尺度范围为秒-微
秒。
11.根据本发明提供的一种基于动态加载的物性表征系统，所述信号发生装置包括：依次连接的电压放大器、函数发生器以及示波器；
12.所述电压放大器与所述动态加载装置连接，用于接收所述函数发生器输出的电压信号并将所述电压信号放大，并传输给动态加载装置；
13.所述函数发生器，用于生成函数波形信号，并传输给电压放大器，同时输出同步信号给动态加载装置和物性表征装置以实现同步，生成的函数波形信号和同步信号均由示波器监测。
14.根据本发明提供的一种基于动态加载的物性表征系统，还包括：激光器和光谱仪；
15.所述激光器，用于发送激光以激发金刚石对顶砧压机内样品的荧光信号；
16.所述光谱仪，用于检测所述荧光信号，反应所述待检测样本的压力。
17.根据本发明提供的一种基于动态加载的物性表征系统，还包括，led光源和透镜；
18.所述led光源，用于向所述动态加载装置内的金刚石对顶砧压机内待检测样品提供可见光源，以便观察待检测样品的形貌；
19.所述透镜，用于激光和来自待检测样品的光信号聚焦。
20.根据本发明提供的一种基于动态加载的物性表征系统，所述物性表征装置，包括：
21.快速荧光装置、高速成像装置以及快速电输运测量装置的组合；
22.所述快速荧光装置，用于检测所述待检测样本在压力变化下的荧光信号；
23.所述高速成像装置，用于展示所述待检测样本随压力变化下的形貌特征，基于所述同步信号同步实现高速光学成像；
24.所述电输运测量装置，用于展示所述待检测样本在压力变化下，基于所述同步信号同步实现电阻测量。
25.根据本发明提供的一种基于动态加载的物性表征系统，还包括：监视装置，与所述动态加载装置连接；所述监视装置用于监视所述动态加载装置内待检测样品的位置。
26.根据本发明提供的一种基于动态加载的物性表征系统，所述监视装置包括：摄像头监视器和聚焦透镜；
27.所述聚焦透镜设置于所述动态加载装置和摄像头监视器之间；
28.所述聚焦透镜，用于将所述led光源发出的光线聚焦至所述动态加载装置中的金刚石对顶砧压机内；
29.所述摄像头监视器，用于在光线聚焦之后反馈所述动态加载装置中的图像信号。
30.根据本发明提供的一种基于动态加载的物性表征系统，所述动态驱动技术包括：气膜驱动或压电陶瓷驱动。
31.本发明还提供一种基于动态加载的物性表征方法，包括：
32.通过动态加载装置动态驱动快速实现金刚石对顶砧内待检测样品压力的变化；
33.通过信号发生装置产生所述电压信号并同步传输至所述物性表征装置，使物性表征和动态加载同步实现；
34.通过物性表征装置基于所述同步信号展示所述待检测样本在压力变化下的物性表征，所述物性表征与动态加载同步实现；所述物性表征装置的时间尺度范围为秒-微秒。
35.根据本发明提供的一种基于动态加载的物性表征方法，还包括：
36.将待检测样品的可见光信号在所述动态加载装置的位置进行聚焦，直至在摄像头监视器中显示出清晰的图像；
37.启动激光器，调整激光强度，通过所述摄像头监视器中的图像将激光光斑照射至动态加载装置中的压力标记；
38.通过光谱仪检测所述压力标记并确认所述动态加载装置的输出压力。
39.本发明实施例提供的基于动态加载的物性表征装置及方法，通过基于金刚石对顶砧技术和动态加载技术，展示待检测样品在压力变化下的物性表征，通过物性表征装置在微秒的时间精度内检测待测样品在快速加载条件下实现实时的原位物性表征。
附图说明
40.为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
41.图1是本发明提供的基于动态加载的物性表征系统的结构示意图；
42.图2是本发明提供的基于动态加载的物性表征系统的单向压电陶瓷驱动的示意图；
43.图3是本发明提供的基于动态加载的物性表征系统的双向压电陶瓷驱动的示意图；
44.图4是本发明提供的基于动态加载的物性表征系统的整体光路结构示意图；
45.图5是本发明提供的基于动态加载的物性表征系统的物性表征的测试结果示意图之一；
46.图6是本发明提供的基于动态加载的物性表征系统的物性表征的测试结果示意图之二；
47.图7是本发明提供的基于动态加载的物性表征系统的物性表征的测试结果示意图之三；
48.图8是本发明提供的基于动态加载的物性表征系统的物性表征的测试结果示意图之四；
49.图9是本发明提供的基于动态加载的物性表征系统的物性表征的测试结果示意图之五；
50.图10是本发明提供的基于动态加载的物性表征系统的物性表征的测试结果示意图之六；
51.图11是本发明提供的基于动态加载的物性表征系统的物性表征的测试结果示意图之七；
52.图12是本发明提供的基于动态加载的物性表征系统的物性表征的测试结果示意图之八；
53.图13是本发明提供的基于动态加载的物性表征系统的物性表征的测试结果示意图之九；
54.图14是本发明提供的基于动态加载的物性表征方法的流程示意图之一；
55.图15是本发明提供的基于动态加载的物性表征方法的流程示意图之二；
56.图16是本发明提供的基于动态加载的物性表征方法的流程示意图之三。
具体实施方式
57.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
58.下面结合图1-图13描述本发明提供的基于动态加载的物性表征系统。
59.参照图1，本发明提供的基于动态加载的物性表征系统包括：
60.依次连接的动态加载装置110、信号发生装置120以及物性表征装置103；
61.所述动态加载装置110，用于动态驱动快速实现金刚石对顶砧内待检测样品压力的变化；
62.所述信号发生装置120，用于产生所述电压信号并同步传输至所述物性表征装置和动态加载装置，使物性表征和动态加载同步实现；
63.所述物性表征装置130，用于基于所述同步信号展示所述待检测样本在压力变化下的物性表征，所述物性表征与动态加载同步实现；所述物性表征装置的时间尺度范围为秒-微秒。
64.具体地，本实施例中，动态加载装置为动态金刚石对顶砧装置(dynamic diamond anvil cell，ddac)，是一种可以实现快速加载的高压装置，此装置的最大加载速率能够提供至少20tpa/s的加载速率，能够有效填补静态和动态冲击波之间在压缩速率方面的空缺，使得动态加载的时间精度保持在分钟到微秒之间。
65.本实施例中，通过动态驱动技术对动态加载装置中的金刚石对顶砧(dac)施加压力，然后使得dac中的待检测样品压力发生变化。待检测样品因压力发生变化而导致其荧光、电输运、形貌等物性发生变化。动态加载装置的目的就是为金刚石对顶砧压机的样品提供连续、快速变化的压力环境。
66.所述信号发生器，用于生成函数波形信号，并传输给电压放大器，同时也输出同步信号给动态加载装置和物性表征系统，实现同步，生成的函数波形信号和同步信号均由示波器监测。
67.物性表征装置接收信号发生装置输出的同步信号，检测待检测样本在压力变化下的物性随压力变化，并与动态加载的过程同步实现。物性表征装置的时间尺度范围为秒-微秒，即物性表征装置的精度可达到微秒级别，与金刚石对顶砧技术相结合，从而能够实现在微秒的时间尺度下研究高压下物理、化学等物性随压强的动态变化过程。
68.本发明实施例提供的基于动态加载的物性表征装置，通过基于金刚石对顶砧技术和动态加载技术，展示待检测样品在压力变化下的物性表征，通过物性表征装置在微秒的时间精度内检测待测样品在快速加载条件下实现实时的原位物性表征。
69.可选地，所述动态驱动技术包括：气膜驱动或压电陶瓷驱动。
70.具体地，气膜驱动是通过气膜的膨胀对金刚石对顶砧施加压力。典型地，氦气或者氮气等惰性气体使双隔膜或单片薄膜膨胀，从而产生轴向位移并向金刚石砧施加力。气膜
驱动能提供大加载压力范围(》100gpa)，但速率小最低加载速率可低至0.01psi/min，适合慢加载过程过程中晶体的生长，形貌变化等。
71.压电陶瓷驱动是通过压电陶瓷的伸长对金刚石对顶砧施加压力，从而将压力传递给金刚石对顶砧的待检测样品，展现出样品在不同压力和加载速率下的物理行为。
72.压电陶瓷采用新设计的单/双向压电陶瓷驱动；可选的型号为：德国physik instrumente(pi)gmhb&co.kg电压放大器(e482/e481)连接信号触发器将10v电压放大100倍输出给压电陶瓷。单向压电陶瓷可选型号为：德国pi公司的圆环形柱型定制p-056.80p和p-025.50h两种型号。
73.参照图2，单向压电驱动采用单个实心的p-056.70h型号压电陶瓷；包括dac室1、dac2、压电陶瓷3、压电陶瓷室4以及工作接头线5。
74.参照图3，双向压电驱动采用相同的两个相同的实心p-035h型号压电陶瓷；包括dac室1、dac2、压电陶瓷3、压电陶瓷室4以及工作接头线5。
75.可选地，所述信号发生装置包括：依次连接的电压放大器、函数发生器以及示波器；
76.所述电压放大器与所述动态加载装置连接，用于接收所述函数发生器输出的电压信号并将所述电压信号放大，并传输给动态加载装置；
77.所述函数发生器，用于生成函数波形信号，并传输给电压放大器，同时输出同步信号给动态加载装置和物性表征装置以实现同步，生成的函数波形信号和同步信号均由示波器监测。
78.具体地，函数信号发生器生成函数波形信号，并传输给电压放大器，同时也输出同步信号给动态加载装置和物性表征系统，实现同步，生成的函数波形信号和同步信号均由示波器监测。电压放大器接收到信号后放大电压，输出给动态加载装置，将电压信号转化成压力，从而实现快速加载和原位表表征。函数发生器可设定任意波形、电压、周期、相位及频率等参数。函数发生器将产生的函数波形信号传输给示波器，在示波器上展示的波形即能够反应动态加载过程中物性表征装置的特征。
79.可选地，所述物性表征装置，包括：
80.快速荧光装置、高速成像装置以及快速电输运测量装置的组合；
81.所述快速荧光装置，用于检测所述待检测样本在压力变化下的荧光信号；
82.所述高速成像装置，用于展示所述待检测样本随压力变化下的形貌特征，基于所述同步信号同步实现高速光学成像；
83.所述电输运测量装置，用于展示所述待检测样本在压力变化下，基于所述同步信号同步实现电阻测量。
84.在本实施例中，快速荧光装置、高速成像装置以及快速电输运测量装置在物性表征过程中可同时通过信号触发装置与动态加载装置连接，在动态加载的过程中，展示待检测样本在压力变化下同时实现快速荧光、高速光学成像以及电阻测量。
85.其中，示波器的波形变化可同步表示快速荧光装置、高速成像装置以及快速电输运测量装置的工作信号。
86.具体地，快速荧光装置包括快速相机和光栅，其型号为卓立汉光快速相机，像素分辨率2048
×
2048像素大小(w
×
h)6.5um感光面积13.3
×
13.3mm内存1gb，最大帧率大于
26000frame/second(fps)，最短曝光时间38μs。光栅作用在于把不同波长的光波在空间上分辨出来，然后转输到快速相机实验测量。
87.本实施例中的高速成像装置为高速成像相机，是千眼狼x213型号相机，通过千兆网线连接计算机，由计算机和软件对高速相机参数设置，由一根外接同步触发线连接信号触发系统实现同步。
88.高速成像的相机采集步骤如下：
89.第一步通过计算机软件选择相机参数；
90.第二点击预览模式，选择合适参数；
91.第三步选择高速采集模式，当收到信号触发系统信号时，即可触发视频采集，视频采集设置的帧数结束后便自动结束退出高速采集模式；
92.最后导出选中视频。
93.本实施例中，快速电输运测试装置用于测量电阻，首先打开恒定电流源以及电压表，从动态加载装置中引出的导线由bnc接头连接于示波器，调整示波器选择合适电压步长，其中红色虚线为触发信号，通过示波器电压和恒流电流源的电流，最后由公式：计算电阻。通过函数发生器的触发波形即可得到电压随时间的变化，再通过快速荧光可得到压力变化，最后得到压力随电阻变化曲线。
94.可选地，还包括：激光器和光谱仪；
95.所述激光器，用于发送激光以激发金刚石对顶砧压机内样品的荧光信号；
96.所述光谱仪，用于检测所述荧光信号，反应所述待检测样本的压力。
97.具体地，激光器发射的激光照射到金刚石对顶砧压机内的红宝石，激发荧光，红宝石发射的荧光可计算压力。其中，根据不同的情况，激光器的波长可选择不同的波长，例如波长为532nm或405nm。
98.光谱仪的型号可选卓立汉光的omni-λ300i型号荧光谱仪，适应不同光谱带宽需求,有150g/mm，600g/mm，1200g/mm三个光栅可调,采谱范围0-1200nm，高分辨率。覆盖uv-vis-ir全波段光谱范围的优势，并可根据需要更加灵活的选择光谱范围和分辨率。
99.本实施例中，激光器通过发射激光激发红宝石荧光，荧光作为压力标记，光谱仪通过监测红宝石的荧光信号反应动态加载装置中的压力变化。
100.可选地，还包括，led光源和透镜；
101.所述led光源，用于向所述动态加载装置内的金刚石对顶砧压机内待检测样品提供可见光源，以便观察待检测样品的形貌；
102.所述透镜，用于激光和来自待检测样品的光信号聚焦。
103.监视装置，与所述动态加载装置连接；所述监视装置用于监视所述动态加载装置内待检测样品的位置。
104.所述监视装置包括：摄像头监视器和聚焦透镜；
105.所述聚焦透镜设置于所述动态加载装置和摄像头监视器之间；
106.所述聚焦透镜，用于将所述led光源发出的光线聚焦至所述动态加载装置中的金刚石对顶砧压机内；
107.所述摄像头监视器，用于在光线聚焦之后反馈所述动态加载装置中的图像信号。
108.具体地，透镜还可根据需要选择其他不同类型的透镜，例如半透半反镜m。
109.聚焦透镜主要将和激光器发出的激光和led光源发出的光聚焦到动态加载装置中dac压机的样品上，通过摄像头监视器反馈动态加载装置中图像信号；透镜作用是将光路聚焦给每个光路中的探测装置以及；半透半反镜将光线分流给每个物性表征装置，即将光线分流给快速荧光装置、高速成像装置以及电输运测量装置。
110.具体地，在动态加载之前，调整动态加载装置中待检测样品的位置并通过聚焦透镜进行聚焦，直至在摄像头监视器中看到清楚的图像，则表示待检测样品处于动态加载装置中的最佳位置。
111.以下结合图4-图13，对本发明提供的基于动态加载的物性表征装置进行详细描述：
112.参照图4，图4为本发明提供的基于动态加载的物性表征装置的光路结构示意图。
113.包括动态金刚石对顶砧装置1、聚焦透镜2、半透半反镜m、激光器3、滤光镜4、led光源5、透镜6、摄像头监视器7、光谱仪8、快速荧光相机9、高速成像相机10、快速电输运测量装置11、示波器12、函数发生器13、动态驱动装置14。示波器12分别连接函数发生器13、快速荧光相机9(或高速成像相机和快速电输运测量装置)以及动态驱动装置14。
114.参照图5，图5为信号发生装置的同步输出波形图，其中下方的波形为触发波形，上方的梯形波形为输出波形。
115.图中，trigger表示触发信号，time为时间，voltages表示电压。
116.参照图6-图10，图示为快速荧光装置在动态加载装置下的物性表征。
117.图中，pressure表示压力，wavelength表示波长，intensity表示强度，ml integral intensity表示积分强度。
118.图6-图8为动态金刚石对顶砧装置快速加载时压力随时间的变化的示意图。通过设定荧光谱仪的曝光时间，选择合适的光栅，图中所述选的为光栅一波长范围为120g/mm。金刚石对顶砧的台面大小为500μm，其中t301钢片预压厚度30μm，样品孔直径150um，压电陶瓷可在几毫秒内将压力从6gpa加载到25gpa。对于300μmdac压电陶瓷可在2ms内加载30gpa，且可做周期加-卸压。
119.图9(a)表示在不同的积分强度下，动态金刚石对顶砧装置快速加载时压力随时间的变化的示意图。图9(b)表示在不同的积分强度下，快速荧光相机拍摄到的荧光图像。
120.图10表示在不同的积分强度下，动态加载过程中待检测样品的机械发光三维曲面。其中，快速荧光谱采谱所用光栅三为150g/mm。所用dac台面大小为400μm，其中t301钢片预压厚度30μm，样品孔直径150um。
121.参照图11-图12，图示为高速成像装置在动态加载装置下的物性表征。高速成像相机拍到某样品快速卸压时样品形貌的变化，其中黑色为样品，白色发光的为ruby，高速相机曝光时间1ms每帧。
122.参照图13，图13快速电输运测量装置在动态加载装置下的物性表征。压电陶瓷为驱动方式，工作模式为卸压模式，分别展示了电阻和压强与时间的变化关系。图中，resistance表示电阻。
123.下面参照图14-图16，对本发明提供的基于动态加载的物性表征方法进行描述，下文描述的基于动态加载的物性表征方法与上文描述的基于动态加载的物性表征系统可相
互对应参照。
124.参照图14，本发明提供的基于动态加载的物性表征方法，包括以下步骤：
125.步骤1410：通过动态加载装置动态驱动快速实现金刚石对顶砧内待检测样品压力的变化；
126.步骤1420：通过信号发生装置产生所述电压信号并同步传输至所述物性表征装置，使物性表征和动态加载同步实现；
127.步骤1430：通过物性表征装置基于所述同步信号展示所述待检测样本在压力变化下的物性表征，所述物性表征与动态加载同步实现；所述物性表征装置的时间尺度范围为秒-微秒。
128.本发明实施例提供的基于动态加载的物性表征方法，通过基于金刚石对顶砧技术和动态加载技术，展示待检测样品在压力变化下的物性表征，通过物性表征装置在微秒的时间精度内检测待测样品在快速加载条件下实现实时的原位物性表征。
129.可选地，参照图15，本发明提供的基于动态加载的物性表征方法，还包括以下步骤：
130.步骤1510：将待检测样品的可见光信号在所述动态加载装置的位置进行聚焦，直至在摄像头监视器中显示出清晰的图像；
131.步骤1520：启动激光器，调整激光强度，通过所述摄像头监视器中的图像将激光光斑照射至动态加载装置中的压力标记；
132.步骤1530：通过光谱仪检测所述压力标记并确认所述动态加载装置的输出压力。
133.本实施例通过对待检测样品在动态加载装置的位置进行聚焦调整，直至在摄像头监视器中显示出清楚的图像，然后通过激光器照射压力标记，通过光谱仪检测压力标记从而确定动态加载装置输出的压力。
134.参照图16，以下对本发明提供的基于动态加载的物性表征方法进行详细说明：
135.步骤1610：调整动态加载装置中待检测样品的位置并通过聚焦透镜进行聚焦，直至在摄像头监视器中看到清楚的图像，则表示待检测样品处于动态加载装置中的最佳位置。
136.步骤1620：将动态加载装置与信号发生装置以及物性表征装置连接，其中与信号发生装置连接的物性表征装置包括：快速荧光装置、高速成像装置以及快速电输运测量装置中的至少一种。
137.物性表征装置可选择多种，依据实验测量目标选择需要的表征装置。三种物性表征装置可同时实现原位、实时的同步测量。
138.步骤1630：设置与信号发生装置连接的物性表征装置的参数、采集模式以及触发方式；其中采集模式为连续采集，触发方式为外部触发。
139.步骤1640：设置函数发生器与示波器的参数、波形以及周期，并将其设置为外触发模式。
140.其中，函数发生器有多个通道，函数发生器的通道一连接电压放大器输出信号，通道二为快速荧光装置的触发信号(或高速成像装置或快速电输运测量装置)，以及给示波器通道一触发信号的监测。
141.示波器的四个通道分别连接函数发生器的触发信号，快速相机工作的反馈信号，
电压放大器的工作信号，动态加载装置的反馈信号。
142.步骤1650：关闭led灯，选择快速荧光装置、高速成像装置或快速电输运测量装置的采集模式，触发函数发生器工作，从而完成整个系统表征。
143.以上所描述的装置实施例仅仅是示意性的，其中所述作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的，作为单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元，即可以位于一个地方，或者也可以分布到多个网络单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部模块来实现本实施例方案的目的。本领域普通技术人员在不付出创造性的劳动的情况下，即可以理解并实施。
144.最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。