一种与Zeta电位仪连用的自动滴定仪及其使用方法与流程

一种与zeta电位仪连用的自动滴定仪及其使用方法
技术领域
1.本发明专利涉及自动滴定仪技术领域，具体为一种与zeta电位仪连用的自动滴定仪及其使用方法。


背景技术：

2.溶液环境如ph、盐度等因素的改变会影响颗粒悬浮体系的粒径和zeta电位，所以在纳米粒度和zeta电位测试过程中有大量的对于溶液环境的滴定和扫描测试需求，通过对于样品的一个连续的滴定测试得到该体系在一系列溶液环境中(如ph值1到12)的粒径和电位信息，进而可以得到准确的产品的稳定性信息以及为配方、工艺的优化提供良好的数据基础和解决方案。
3.传统的滴定操作由操作者手动进行，逐步滴定样品后进行测试，测试速度慢，测试结果重复性较差，且依赖于人员的操作熟练程度。准确性不高，且降低了检测效率。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种与zeta电位仪连用的自动滴定仪及其使用方法，具体方案如下：
5.一种与zeta电位仪连用的自动滴定仪，包括箱体、上盖、侧盖、样品混合池、微型电磁搅拌装置、1号滴定液池、2号滴定液池、3 号滴定液池、1号滴定泵、2号滴定泵、3号滴定泵、蠕动泵、ph电极、管路a、电磁阀、集成电路、管路b、滴定液池支架、ph电极支架、ph电极夹箍、管路转接头、螺纹套管、滴定泵导轨、滴定泵分流块、步进电机齿轮齿条组、侧盖支撑板、侧盖支柱、底座和滴定泵电磁阀；
6.ph电极支架呈倒l型，固定在底座上；
7.所述样品混合池一端通过螺纹拧紧在ph电极夹箍上，ph电极通过ph电极夹箍固定在ph电极支架上，并且ph电极伸入至样品混合池中；
8.所述样品混合池的另一端悬空在微型电磁搅拌装置上；
9.所述侧盖支撑板固定在底座上，其侧盖支撑板一端侧面设有滴定液池管路支架；
10.管路转接头通过管路转接头支架设置在侧盖支撑板顶端，所述滴定泵分流块与蠕动泵平行放置在侧盖支撑板前侧的上端，滴定泵导轨和步进电机齿轮齿条组平行放置在滴定泵分流块下端的侧盖支撑板上，侧盖支柱固定在滴定泵导轨两侧的侧盖支撑板上；
11.滴定泵电磁阀固定在滴定泵分流块上，侧盖通过侧盖支柱固定在侧盖支撑板上；
12.集成电路接口支架设置在ph电极支架的对侧，集成电路设置在侧盖支撑板后侧，通过集成电路接口支架固定在底座上，其集成电路的信号输入端接收ph电极和控制单元的指令，输出端输出控制信号接至微型电磁搅拌装置、1号滴定泵、2号滴定泵、3号滴定泵和蠕动泵中；
13.所述箱体将侧盖支撑板、集成电路接口支架、ph电极支架扣接固定在底座上；
14.所述电磁搅拌装置通过电磁搅拌支架连杆穿过ph电极支架与箱体连接在一起；
15.所述滴定液池支架通过滴定液池支架连杆固定在箱体上；
16.所述滴定液池支架上设有1号滴定液池、2号滴定液池和3号滴定液池；
17.所述1号滴定液池、2号滴定液池和3号滴定液池通过管路b穿过滴定液池管路支架与1号滴定泵、2号滴定泵、3号滴定泵对应连接；
18.指示灯固定在箱体上；
19.所述上盖扣接在箱体和侧盖上端，其ph电极从上盖设置的安装口内穿出；
20.通过蠕动泵穿过管路转接头与电磁阀连接的管路a通过上盖槽口穿出露在外面，其管路a用于样品循环的与毛细管电极连接的管路。
21.所述的一种与zeta电位仪连用的自动滴定仪，其优选方案为所述微型电磁搅拌装置包括电磁搅拌装置上盖、电磁铁上压盖、电磁铁下压盖、电磁铁、直流电机、直流电机支架和电磁搅拌支架；
22.所述电磁铁通过电磁铁上压盖与电磁铁下压盖压紧并固定在直流电机轴上；
23.所述直流电机固定在直流电机支架上，并与电磁搅拌装置上盖固定在电磁搅拌支架上。
24.所述的一种与zeta电位仪连用的自动滴定仪，其优选方案为滴定液分别放置于1号滴定液池、2号滴定液池、3号滴定液池中，所述滴定液包括但不限于酸、碱、盐。
25.所述的一种与zeta电位仪连用的自动滴定仪，其优选方案为所述滴定液的最小滴定体积为1.68ul，无上限要求；
26.蠕动泵的泵流量在0-45毫升/分范围内可调，具备将滴定后的样品传送到毛细管电极中以及将zeta电位测试结束的样品传送回混合池的能力。
27.所述的一种与zeta电位仪连用的自动滴定仪，其优选方案为所述微型电磁搅拌装置的搅拌速度在0-2000转/分范围内可控，通过电动样品混合池中的磁子产生涡流，将样品与滴定液混合均匀。
28.一种与zeta电位仪连用的自动滴定仪的使用方法，包括如下步骤：步骤一：待检测样品放置于样品混合池中，在软件端设定滴定测试条件，滴定液分别放置于1号滴定池、2号滴定池和3号滴定池中，在软件中输入1号滴定池、2号滴定池和3号滴定池中的滴定液的信息，包括ph、盐度，输入样品混合池中样品体积，设定进行滴定的起始和终止溶液环境的上下限范围和在这个范围内所进行的滴定步幅和步数；
29.步骤二：在第一步滴定过程中，首先通过ph电极读取当前样品的ph，对比第一步设定的目标ph，通过逻辑判断选择采用1号滴定池、2号滴定池和3号滴定池中那个滴定液进行这一步滴定，对应的滴定泵将通过计算得到的所需量的滴定液加入到样品混合池中的样品溶液中，通过电磁搅拌将溶液和滴定液混合均匀，通过ph电极传感器反馈信号进行计算确认需要继续加入样品中的滴定液的体积，如果达到目标ph，关闭电磁搅拌，开启电磁阀，滴定结束，如果未达到目标ph，则往复循环滴定操作直到达到第一步设定的目标溶液ph 值；
30.步骤三：蠕动泵将达到目标ph值的样品，通过与毛细管电极连接的管路a注入到已经事先插入到zeta电位仪主机中的毛细管电极中，通过电磁阀闭合流路，样品在zeta电位仪主机中进行zeta电位检测；
31.步骤四：检测结束后通过电磁阀开启流路，蠕动泵将样品从毛细管电极输送回样品混合池，然后进行第二步滴定和测试操作；
32.步骤五：循环往复直至样品达到所设定的终止溶液环境。
33.所述的一种与zeta电位仪连用的自动滴定仪的使用方法，其优选方案为在ph滴定过程中选取滴定液种类的方法包括以下步骤：
34.1)读取当前样品ph，对比目标ph；
35.2)分别计算1-3号滴定液达到目标ph所需加样量并进行排序；
36.3)如果最低加样量大于1.68ul，则使用最低加样量对应的滴定液进行滴定；
37.4)如果最低加样量小于1.68ul，则比较第二低加样量是否小于 1.68μl，如果是则使用第二低加样量对应的滴定液进行滴定；
38.5)步骤4)中判断如果否，则使用最高加样量对应的滴定液进行滴定。
39.所述的一种与zeta电位仪连用的自动滴定仪的使用方法，其优选方案为其配套的软件系统和zeta电位仪软件系统兼容，在测试开始前通过软件系统可以设定：
40.1)滴定类型，包括但不限于ph值、盐度和添加物的浓度；
41.2)起始和终止溶液环境参数范围内的步进间隔；
42.3)起始和终止溶液环境参数范围内的冗余度；
43.4)定义每一种滴定液种类，包括但不仅限于酸、碱、盐、添加物；
44.5)具备sop能力，便于用户制定、保存和调用标准操作规程。
45.所述的一种与zeta电位仪连用的自动滴定仪的使用方法，其优选方案为其配套的软件系统可以和zeta电位仪软件系统兼容，在测试过程中软件系统可以根据测试类型、传感器回馈信号和输入参数计算：
46.1)达到目标溶液环境所需加入的滴定液种类；
47.2)达到目标溶液环境所需加入的滴定液体积；
48.3)达到目标溶液环境所需加入的滴定液操作步骤。
49.所述的一种与zeta电位仪连用的自动滴定仪的使用方法，其优选方案为其配套的软件系统可以和zeta电位仪软件系统兼容，在测试过程中软件系统可以根据测试类型、传感器回馈信号和输入参数得到的计算结果与自动滴定仪的控制电路进行通讯，并发布命令。
50.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
51.1.本发明可以实现自动化的滴定测试与进样测试，具有速度快，重复性好，不依赖于操作者、对有色样品、浑浊和没有适合指示剂的样品均可测定等优点，可以极大的提高检测效率，为科学研究和产品质量检验提供有力的自动化手段；
52.2.本发明具有智能化测试流程，只需输入样品量、标准溶液浓度、 ph起始值等参数，便可由仪器自动进行测定，操作简单快捷。测试数据可自动记录、统计及分析，从而减少了人工分析原始数据的工作量和运算差错，提高了实验数据的可靠性及准确性。
53.3.本发明与zeta电位仪连用可广泛应用于精密的电工、电子、仪器仪表及其它产品中,主要应用于医疗卫生、生物制药、农业科研、环境保护等研究应用领域。在有效的弥补国内该项技术的空白的同时对增加经济效益和社会效益具有重要意义。
附图说明
54.图1为本发明一种与zeta电位仪连用的自动滴定仪原理框图；
55.图2为本发明的外观左视图；
56.图3为本发明中外观右视图；
57.图4为本发明的内部透视结构左视图；
58.图5为本发明的内部透视结构右视图；
59.图6为本发明的微型电磁搅拌装置示意图；
60.图7为本发明的第一步滴定流程图；
61.图8为本发明的每一步滴定过程中选择滴定液的逻辑流程图。
62.其中，1为样品混合池，2为微型电磁搅拌装置，3为1号滴定液池，4为2号滴定液池，5为3号滴定液池，6为1号滴定泵，7为 2号滴定泵，8为3号滴定泵，9为蠕动泵，10为ph电极，11为管路a，12为电磁阀，13为集成电路，14为管路b，15为指示灯，16 为滴定液池支架，17为ph电极支架，18为ph电极夹箍，19为滴定液池支架连杆，20为滴定液池管路支架，21为管路转接头支架，22 为管路转接头，23为螺纹套管，24为滴定泵导轨，25为滴定泵分流块，26为步进电机齿轮齿条组，27为侧盖支撑板，28为侧盖支柱， 29为底座，30为电磁搅拌支架连杆，31集成电路接口支架，32为滴定泵电磁阀，33为侧盖，34为上盖，35为电磁搅拌装置上盖，36为电磁铁上压盖，37为电磁铁下压盖，38电磁铁，39为直流电机，40 为直流电机支架，41为电磁搅拌支架，42为箱体。
具体实施方式
63.下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
64.如图1-8所示，一种与zeta电位仪连用的自动滴定仪，包括箱体42、上盖34、侧盖33、样品混合池1、微型电磁搅拌装置2、1号滴定液池3、2号滴定液池4、3号滴定液池5、1号滴定泵6、2号滴定泵7、3号滴定泵8、蠕动泵9、ph电极10、管路a11、电磁阀12、集成电路13、管路b14、滴定液池支架16、ph电极支架17、ph电极夹箍18、管路转接头22、螺纹套管23、滴定泵导轨24、滴定泵分流块25、步进电机齿轮齿条组26、侧盖支撑板27、侧盖支柱28、底座29和滴定泵电磁阀32；
65.ph电极支架17呈倒l型，固定在底座29上；
66.所述样品混合池1一端通过螺纹拧紧在ph电极夹箍18上，ph 电极10通过ph电极夹箍18固定在ph电极支架17上，并且ph电极10伸入至样品混合池1中；
67.所述样品混合池1的另一端悬空在微型电磁搅拌装置2上；
68.所述侧盖支撑板27固定在底座29上，其侧盖支撑板27一端侧面设有滴定液池管路支架20；
69.管路转接头22通过管路转接头支架21设置在侧盖支撑板27顶端，所述滴定泵分流块25与蠕动泵9平行放置在侧盖支撑板27前侧的上端，滴定泵导轨24和步进电机齿轮齿条组26平行放置在滴定泵分流块25下端的侧盖支撑板27上，侧盖支柱28固定在滴定泵导轨 24两侧的侧盖支撑板27上；
70.滴定泵电磁阀32固定在滴定泵分流块25上，侧盖33通过侧盖支柱28固定在侧盖支
撑板27上；
71.集成电路接口支架31设置在ph电极支架17的对侧，集成电路 13设置在侧盖支撑板27后侧，通过集成电路接口支架31固定在底座29上，其集成电路13的信号输入端接收ph电极10和控制单元的指令，输出端输出控制信号接至微型电磁搅拌装置2、1号滴定泵 6、2号滴定泵7、3号滴定泵8和蠕动泵9中；
72.所述箱体42将侧盖支撑板27、集成电路接口支架31、ph电极支架17扣接固定在底座29上；
73.所述电磁搅拌装置2通过电磁搅拌支架连杆30穿过ph电极支架17与箱体42连接在一起；
74.所述滴定液池支架16通过滴定液池支架连杆19固定在箱体42 上；
75.所述滴定液池支架16上设有1号滴定液池3、2号滴定液池4和 3号滴定液池5；
76.所述1号滴定液池3、2号滴定液池4和3号滴定液池5通过管路b穿过滴定液池管路支架20与1号滴定泵6、2号滴定泵7、3号滴定泵8对应连接；
77.指示灯15固定在箱体42上；
78.所述上盖34扣接在箱体42和侧盖33上端，其ph电极10从上盖34设置的安装口内穿出；
79.通过蠕动泵9穿过管路转接头22与电磁阀12连接的管路a通过上盖34槽口穿出露在外面，其管路a用于样品循环的与毛细管电极连接的管路。
80.所述微型电磁搅拌装置2包括电磁搅拌装置上盖35、电磁铁上压盖36、电磁铁下压盖37、电磁铁38、直流电机39、直流电机支架 40和电磁搅拌支架41；
81.所述电磁铁38通过电磁铁上压盖36与电磁铁下压盖37压紧并固定在直流电机39轴上；
82.所述直流电机39固定在直流电机支架40上，并与电磁搅拌装置上盖35固定在电磁搅拌支架41上。
83.滴定液分别放置于1号滴定液池3、2号滴定液池4、3号滴定液池5中，所述滴定液包括但不限于酸、碱、盐。
84.所述滴定液的最小滴定体积为1.68ul，无上限要求；
85.蠕动泵9的泵流量在0-45毫升/分范围内可调，具备将滴定后的样品传送到毛细管电极中以及将zeta电位测试结束的样品传送回混合池的能力。
86.所述微型电磁搅拌装置2的搅拌速度在0-2000转/分范围内可控，通过电动样品混合池中的磁子产生涡流，将样品与滴定液混合均匀。
87.一种与zeta电位仪连用的自动滴定仪的使用方法，包括如下步骤：步骤一：待检测样品放置于样品混合池1中，在软件端设定滴定测试条件，滴定液分别放置于1号滴定池3、2号滴定池4和3号滴定池5中，在软件中输入1号滴定池3、2号滴定池4和3号滴定池 5中的滴定液的信息，包括ph、盐度，输入样品混合池中样品体积，设定进行滴定的起始和终止溶液环境的上下限范围和在这个范围内所进行的滴定步幅和步数；
88.步骤二：在第一步滴定过程中，首先通过ph电极10读取当前样品的ph，对比第一步设定的目标ph，通过逻辑判断选择采用1号滴定池3、2号滴定池4和3号滴定池5中那个滴定液进行这一步滴定，对应的滴定泵将通过计算得到的所需量的滴定液加入到样品混合池1
中的样品溶液中，通过电磁搅拌将溶液和滴定液混合均匀，通过 ph电极传感器反馈信号进行计算确认需要继续加入样品中的滴定液的体积，如果达到目标ph，关闭电磁搅拌，开启电磁阀，滴定结束，如果未达到目标ph，则往复循环滴定操作直到达到第一步设定的目标溶液ph值；
89.步骤三：蠕动泵9将达到目标ph值的样品，通过与毛细管电极连接的管路a注入到已经事先插入到zeta电位仪主机中的毛细管电极中，通过电磁阀闭合流路，样品在zeta电位仪主机中进行zeta电位检测；
90.步骤四：检测结束后通过电磁阀开启流路，蠕动泵9将样品从毛细管电极输送回样品混合池1，然后进行第二步滴定和测试操作；
91.步骤五：循环往复直至样品达到所设定的终止溶液环境。
92.在ph滴定过程中选取滴定液种类的方法包括以下步骤：
93.1)读取当前样品ph，对比目标ph；
94.2)分别计算1-3号滴定液达到目标ph所需加样量并进行排序；
95.3)如果最低加样量大于1.68ul，则使用最低加样量对应的滴定液进行滴定；
96.4)如果最低加样量小于1.68ul，则比较第二低加样量是否小于 1.68μl，如果是则使用第二低加样量对应的滴定液进行滴定；
97.5)步骤4)中判断如果否，则使用最高加样量对应的滴定液进行滴定。
98.其配套的软件系统和zeta电位仪软件系统兼容，在测试开始前通过软件系统可以设定：
99.1)滴定类型，包括但不限于ph值、盐度和添加物的浓度；
100.2)起始和终止溶液环境参数范围内的步进间隔；
101.3)起始和终止溶液环境参数范围内的冗余度；
102.4)定义每一种滴定液种类，包括但不仅限于酸、碱、盐、添加物；
103.5)具备sop能力，便于用户制定、保存和调用标准操作规程。
104.其配套的软件系统可以和zeta电位仪软件系统兼容，在测试过程中软件系统可以根据测试类型、传感器回馈信号和输入参数计算：
105.1)达到目标溶液环境所需加入的滴定液种类；
106.2)达到目标溶液环境所需加入的滴定液体积；
107.3)达到目标溶液环境所需加入的滴定液操作步骤。
108.其配套的软件系统可以和zeta电位仪软件系统兼容，在测试过程中软件系统可以根据测试类型、传感器回馈信号和输入参数得到的计算结果与自动滴定仪的控制电路进行通讯，并发布命令。