一种在线挥发酚水质分析仪的制作方法

1.本实用新型涉及水质分析仪技术领域，更具体地说，是涉及一种在线挥发酚水质分析仪。


背景技术：

2.酚的主要污染源有煤气洗涤、炼焦、合成氨、造纸、木材防腐和化工行业的工业废水。酚类为原生质毒，属高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。当水中含酚0.1～0.2mg/l，鱼肉有异味；大于5mg/l时，鱼中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则会使农作物枯死或减产。为了保护水质，我国已将挥发酚指标列为环境监测的正式监测项目之一。
3.挥发酚的检测方法很多，一般包括分光光度法、流动注射分析法(fia)、溴化容量法、离子色谱法等。4-氨基安替比林分光光度法(hj503-2009)是目前最为常用的一种挥发酚含量检测方法，其它方法虽有其一定的优越性，但检测成本较高，且方法并不普及。4-氨基安替比林分光光度法(hj 503-2009)也是检测挥发酚的国家标准方法，应用广泛。《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法hj 503-2009》中的直接分光光度法测定水中挥发酚，需要大量样品蒸馏，蒸馏耗时且检测产生废液多；且挥发酚易降解，对采样和样品的储存运输要求较高。挥发酚作为《gb3838-2002地表水环境质量标准》中常规24项之一，是炼焦、炼油、制造煤气、酚、绝缘材料、药品和纸张等含酚工业排放废水必须要监测的项目。因此，实用新型一种在线挥发酚水质分析仪对工业企业废水排放监测、生态环境中水质挥发酚监测极具社会价值。
4.现有的在线挥发酚水质分析仪，不符合《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法hj 503-2009》中的两种测定方法，不具备蒸馏预处理过程、高精度的计量模块，其分析结果不具备可信度。


技术实现要素：

5.有鉴于此，本实用新型的目的在于提供一种在线挥发酚水质分析仪，本实用新型提供的在线挥发酚水质分析仪采用《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法hj 503-2009》中的直接分光光度法，具备方法中的样品蒸馏预处理与自主研发的高精度多光耦定量模块，分析结果线性好、重复性优于国标中的实验室平均值；同时，本实用新型提供的在线挥发酚水质分析仪具备在线化的数据传输和远程控制功能，方便远程监测与运维，减少现场运维的频率；此外，由于具备高精度的计量模块，其计量精准、误差小的特性使得它无需通过增大用量降低测定误差，本实用新型提供的在线挥发酚水质分析仪仅需直接分光光度法人工测定的采样量的10％～20％，自动分析过程同比降低化学试剂的消耗，大大降低了分析废液的产生，符合“低投入、低消耗、高效率”的环保发展理念。
6.本实用新型提供了一种在线挥发酚水质分析仪，由进样阀组、多光耦定量模块、蒸馏模块、冷凝模块、吸收反应模块、吸光度检测模块、定容模块、智能控制模块、远程控制平
台及若干电磁阀与蠕动泵组成；
7.所述进样阀组包括两联六通阀；
8.所述多光耦定量模块包括定量蠕动泵和多光耦检测器；
9.所述蒸馏模块包括蒸馏杯，所述蒸馏杯外部缠绕加热丝，并带有温度传感器；
10.所述冷凝模块包括风扇、蛇形冷凝管和馏出液导管；
11.所述吸收反应模块包括吸收反应杯，所述吸收反应杯外部贴有加热膜，并与所述冷凝模块连接；
12.所述吸光度检测模块包括光源和光电二极管；
13.所述定容模块包括液位检测器；
14.所述智能控制模块包括测控电路板、泵阀接口板和搭载安卓控制系统的操作屏。
15.优选的，所述进样阀组、多光耦定量模块、蒸馏模块、冷凝模块、吸收反应模块和吸光度检测模块依次相连。
16.优选的，所述多光耦定量模块通过定量蠕动泵和多光耦检测器能够精准计量试剂与样品。
17.优选的，所述蒸馏杯为石英玻璃材质。
18.优选的，所述冷凝模块中风扇的个数为1～2个。
19.优选的，所述吸收反应杯为石英玻璃材质。
20.优选的，所述吸收反应杯与所述冷凝模块连接的方式为冷凝模块的馏出液导管插入吸收反应杯的上部。
21.优选的，所述光源为led光源。
22.优选的，所述智能控制模块可单独控制内部各个泵阀的启闭和整个分析系统的运行，并留有网线接口与modbus传输接口。
23.优选的，所述远程控制平台可通过网络与在线挥发酚水质分析仪进行网络通讯，或者在现场机与分析仪的modbus通讯基础上与现场机远程通讯，实现实时数据的读取和分析仪的控制。
24.本实用新型提供了一种在线挥发酚水质分析仪，由进样阀组、多光耦定量模块、蒸馏模块、冷凝模块、吸收反应模块、吸光度检测模块、定容模块、智能控制模块、远程控制平台及若干电磁阀与蠕动泵组成；所述进样阀组包括两联六通阀；所述多光耦定量模块包括定量蠕动泵和多光耦检测器；所述蒸馏模块包括蒸馏杯，所述蒸馏杯外部缠绕加热丝，并带有温度传感器；所述冷凝模块包括风扇、蛇形冷凝管和馏出液导管；所述吸收反应模块包括吸收反应杯，所述吸收反应杯外部贴有加热膜，并与所述冷凝模块连接；所述吸光度检测模块包括光源和光电二极管；所述定容模块包括液位检测器；所述智能控制模块包括测控电路板、泵阀接口板和搭载安卓控制系统的操作屏。与现有技术相比，本实用新型选用4-氨基安替比林分光光度法结合自动化控制技术、精密计量技术、光电检测技术、数据传输技术、物联网技术、通讯技术，开发出一种在线挥发酚水质分析仪；本实用新型提供的在线挥发酚水质分析仪可以做到在采样点附近布设在线监测点位，现场实时抽取水样进行在线挥发酚监测，样品自动检测周期短于1小时；替代挥发酚实验室人工检测，解决了人工采样、保存样品、样品运输、离线实验室检测等繁琐步骤，实时监测保障了水样的初始状态，防止运输中水样变质等造成结果与当时当地水质不符。
附图说明
25.图1为本实用新型提供的在线挥发酚水质分析仪的结构示意图。
具体实施方式
26.下面将结合本实用新型实施例，对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
27.本实用新型提供了一种在线挥发酚水质分析仪，由进样阀组、多光耦定量模块、蒸馏模块、冷凝模块、吸收反应模块、吸光度检测模块、定容模块、智能控制模块、远程控制平台及若干电磁阀与蠕动泵组成；
28.所述进样阀组包括两联六通阀；
29.所述多光耦定量模块包括定量蠕动泵和多光耦检测器；
30.所述蒸馏模块包括蒸馏杯，所述蒸馏杯外部缠绕加热丝，并带有温度传感器；
31.所述冷凝模块包括风扇、蛇形冷凝管和馏出液导管；
32.所述吸收反应模块包括吸收反应杯，所述吸收反应杯外部贴有加热膜，并与所述冷凝模块连接；
33.所述吸光度检测模块包括光源和光电二极管；
34.所述定容模块包括液位检测器；
35.所述智能控制模块包括测控电路板、泵阀接口板和搭载安卓控制系统的操作屏。
36.请参阅图1，图1为本实用新型提供的在线挥发酚水质分析仪的结构示意图。由图1可知，该在线挥发酚水质分析仪由进样阀组、多光耦定量模块、蒸馏模块、冷凝模块、吸收反应模块、吸光度检测模块、定容模块、智能控制模块、远程控制平台及若干电磁阀与蠕动泵组成；其中，所述进样阀组、多光耦定量模块、蒸馏模块、冷凝模块、吸收反应模块和吸光度检测模块依次相连。
37.在本实用新型中，所述进样阀组包括两联六通阀。
38.在本实用新型中，所述多光耦定量模块包括定量蠕动泵和多光耦检测器；所述多光耦定量模块通过定量蠕动泵和多光耦检测器能够精准计量试剂与样品。
39.在本实用新型中，所述蒸馏模块包括蒸馏杯，所述蒸馏杯优选为石英玻璃材质；所述蒸馏杯外部缠绕加热丝，并带有温度传感器。
40.在本实用新型中，所述冷凝模块包括风扇、蛇形冷凝管和馏出液导管；其中，所述风扇的个数优选为1～2个。
41.在本实用新型中，所述吸收反应模块包括吸收反应杯，所述吸收反应杯优选为石英玻璃材质；所述吸收反应杯外部贴有加热膜，并与所述冷凝模块连接；所述吸收反应杯与所述冷凝模块连接的方式优选为冷凝模块的馏出液导管插入吸收反应杯的上部。
42.在本实用新型中，所述吸光度检测模块包括光源和光电二极管；其中，所述光源优选为led光源。
43.在本实用新型中，所述定容模块包括液位检测器；所述液位检测器设置在所述吸收反应杯周围。
44.在本实用新型中，所述智能控制模块包括测控电路板、泵阀接口板和搭载安卓控制系统的操作屏；所述智能控制模块可单独控制内部各个泵阀的启闭和整个分析系统的运行，并留有网线接口与modbus传输接口。
45.在本实用新型中，所述远程控制平台可通过网络与在线挥发酚水质分析仪进行网络通讯，或者在现场机与分析仪的modbus通讯基础上与现场机远程通讯，实现实时数据的读取和分析仪的控制。
46.本实用新型对所述若干电磁阀与蠕动泵没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的装置即可。
47.在本实用新型中，所述在线挥发酚水质分析仪的工作过程可简述为：水样、标样、纯水、各试剂通过进样阀组分别独立进样，通过定量蠕动泵抽取与多光耦定量，精准计量输入蒸馏杯或者吸收反应杯；吸光度检测模块检测入射光强；控制模块开启冷凝风扇，开启加热丝，通过温度传感器判断温度，达到100℃后计时蒸馏；吸收反应杯馏出液到达液位检测器液位时停止蒸馏，起到定容作用；继续通过进样阀组与定量模块依次精准定量抽取反应试剂进入吸收反应杯，并且鼓入空气混匀反应液；显色反应5～30min后，吸光度检测模块检测其透射光强。在此基础上，本实用新型提供的在线挥发酚水质分析仪能够将挥发酚在线蒸馏预处理，提高分析准确性，并且挥发酚吸收-定容-反应-检测可在同一石英玻璃结构件完成，同时将4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚实现在线自动分析。
48.本实用新型具有如下有益效果：
49.(1)本实用新型将环境行业标准实验室分析方法《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法hj 503-2009》中的直接分光光度法转变为在线挥发酚水质分析仪，其具有在现场全自动检测水样、远程通讯与控制、远程校准等功能，节省人力定期频繁采样送去实验室分析的繁琐，且24小时在线，分析样品周期在1h以内，实现水质挥发酚参数随时间动态变化的监控。
50.(2)本实用新型完全遵循4-氨基安替比林分光光度法的检测分析步骤，具备方法中的样品蒸馏预处理，结合自主研发的高精度多光耦定量模块，分析结果线性好、重复性优于行标中的实验室平均值；同时，本实用新型具备在线化的数据传输和远程控制功能，方便远程监测与运维，减少现场运维的频率。
51.(3)由于具备高精度的计量模块，其计量精准、误差小的特性使得它无需通过增大用量降低测定误差，本实用新型提供的在线挥发酚水质分析仪仅需4-氨基安替比林分光光度法人工测定的采样量的10％～20％，自动分析过程同比降低化学试剂的消耗，大大降低了分析废液的产生，符合“低投入、低消耗、高效率”的环保发展理念。
52.本实用新型提供了一种在线挥发酚水质分析仪，由进样阀组、多光耦定量模块、蒸馏模块、冷凝模块、吸收反应模块、吸光度检测模块、定容模块、智能控制模块、远程控制平台及若干电磁阀与蠕动泵组成；所述进样阀组包括两联六通阀；所述多光耦定量模块包括定量蠕动泵和多光耦检测器；所述蒸馏模块包括蒸馏杯，所述蒸馏杯外部缠绕加热丝，并带有温度传感器；所述冷凝模块包括风扇、蛇形冷凝管和馏出液导管；所述吸收反应模块包括吸收反应杯，所述吸收反应杯外部贴有加热膜，并与所述冷凝模块连接；所述吸光度检测模块包括光源和光电二极管；所述定容模块包括液位检测器；所述智能控制模块包括测控电路板、泵阀接口板和搭载安卓控制系统的操作屏。与现有技术相比，本实用新型选用4-氨基
安替比林分光光度法结合自动化控制技术、精密计量技术、光电检测技术、数据传输技术、物联网技术、通讯技术，开发出一种在线挥发酚水质分析仪；本实用新型提供的在线挥发酚水质分析仪可以做到在采样点附近布设在线监测点位，现场实时抽取水样进行在线挥发酚监测，样品自动检测周期短于1小时；替代挥发酚实验室人工检测，解决了人工采样、保存样品、样品运输、离线实验室检测等繁琐步骤，实时监测保障了水样的初始状态，防止运输中水样变质等造成结果与当时当地水质不符。
53.为了进一步说明本实用新型，下面通过以下实施例进行详细说明。
54.实施例
55.本实用新型采用上述技术方案限定的在线挥发酚水质分析仪，具体操作流程如下：
56.(1)将挥发酚自动分析仪接入电源，各试剂、纯水、废液桶等插入对应管路，开启电源，开机后自启动系统清洗。
57.(2)在分析仪安卓屏软件上，启动校准、做样、零核、量核等流程之一；这些流程调用研发工程师自定义挥发酚分析的脚本文件，其是调用主控板和软件功能的工具，是本公司自行定义的程序语言，通过主控板与软件控制分析仪中泵阀组件、加热丝、风扇、检测器等完成水样分析过程。
58.(3)以做样流程为例：
59.①
准备：仪表硬件状态正常、软件读写正常。
60.②
排空管路：
61.a.排空吸收反应杯：打开二通阀2、排水泵，速度与时间自定义，关闭排水泵、二通阀2；
62.b.排空阀组冷凝管：打开二通阀1、进样阀组空气阀，定量泵抽，速度与时间自定义，定量泵停止抽动，关闭进样阀组空气阀、二通阀1；
63.c.排空吸收反应杯：打开二通阀2、排水泵，速度与时间自定义，关闭排水泵、二通阀2；
64.d.排空蒸馏杯：打开二通阀1、排水泵，时间与速度自定义，关闭排水泵、二通阀1。
65.③
清洗管路：
66.a.进纯水：打开二通阀1、进样阀组纯水阀，定量泵抽，速度与时间自定义，定量泵停止抽动，关闭进样阀组纯水阀、二通阀1；打开二通阀2、进样阀组纯水阀，定量泵抽，速度与时间自定义，定量泵停止抽动，关闭进样阀组纯水阀、二通阀2；
67.b.排空管路，见第
②
步。
68.④
进释放剂：
69.a.光耦检测：打开二通阀1、进样阀组纯水阀，定量泵抽，多光耦检测到水，定量泵停止抽动，关闭二通阀1、进样阀组纯水阀；
70.b.释放剂定量：打开二通阀1、进样阀组释放剂阀，定量泵抽，多光耦检测一直有水，速度与时间自定义，定量泵停止抽动，关闭二通阀1、进样阀组释放剂阀；
71.c.完全进样：打开二通阀1、进样阀组空气阀，定量泵抽，速度与时间自定义，定量泵停止抽动，关闭二通阀1、进样阀组空气阀；
72.注：单次做样释放剂用量1～5ml，建议使用2ml。
73.⑤
进水样：
74.a.光耦检测：打开二通阀1、进样阀组纯水阀，定量泵抽，多光耦检测到水，定量泵停止抽动，关闭二通阀1、进样阀组纯水阀；
75.b.水样定量：打开二通阀1、进样阀组水样阀，定量泵抽，多光耦检测一直有水，速度与时间自定义，定量泵停止抽动，关闭二通阀1、进样阀组水样阀；
76.c.完全进样：打开二通阀1、进样阀组空气阀，定量泵抽，速度与时间自定义，定量泵停止抽动，关闭二通阀1、进样阀组空气阀；
77.注：单次做样水样用量10～50ml，建议使用30ml，水样太少会使检出限较高，水样太多又会造成大量废液。
78.⑥
蒸馏：
79.打开冷凝风扇、二通阀1、进样阀组空气阀，定量泵抽，速度自定义，加热升温到100℃计时，时间自定义，液位检测器检测到水时，结束加热，开启冷却风扇，延后60～300s关闭定量泵、冷凝风扇、二通阀1、进样阀组空气阀，冷却风扇根据蒸馏杯温度降到40℃自动关闭。
80.⑦
入射光强检测：
81.led光源常开，光电二极管采集数据信号ch1，从电路板传输到安卓屏。
82.⑧
进显色剂：
83.a.光耦检测：打开二通阀2、进样阀组纯水阀，定量泵抽，多光耦检测到水，定量泵停止抽动，关闭二通阀2、进样阀组纯水阀；
84.b.显色剂定量：打开二通阀2、进样阀组显色剂阀，定量泵抽，多光耦检测一直有水，速度与时间自定义，定量泵停止抽动，关闭二通阀2、进样阀组显色剂阀；
85.c.完全进样：打开二通阀2、进样阀组空气阀，定量泵抽，速度与时间自定义，定量泵停止抽动，关闭二通阀2、进样阀组空气阀；
86.注：单次做样显色剂用量1～5ml，建议使用2ml。
87.⑨
进缓冲液：
88.a.光耦检测：打开二通阀2、进样阀组纯水阀，定量泵抽，多光耦检测到水，定量泵停止抽动，关闭二通阀2、进样阀组纯水阀；
89.b.缓冲液定量：打开二通阀2、进样阀组缓冲液阀，定量泵抽，多光耦检测一直有水，速度与时间自定义，定量泵停止抽动，关闭二通阀2、进样阀组缓冲液阀；
90.c.完全进样：打开二通阀2、进样阀组空气阀，定量泵抽，速度与时间自定义，定量泵停止抽动，关闭二通阀2、进样阀组空气阀；
91.注：单次做样缓冲液用量1～5ml，建议使用2ml。
92.⑩
混匀：
93.打开二通阀2、进样阀组空气阀，定量泵抽，速度与时间自定义，定量泵停止抽动，关闭二通阀2、进样阀组空气阀。
94.显色静置：无动作，等待5～30min。
95.透射光强检测：led光源常开，光电二极管采集数据信号ch2，从电路板传输到安卓屏，根据公式a＝log(ch1/ch2)、c＝ka+b，计算输出结果c；
96.注：k、b值由纯水(c＝0)、质控样(c＝常数)校准计算得出，缺省时默认k＝1、b＝0。
97.排空管路：
98.a.排空吸收反应杯：打开二通阀2、废液泵，速度与时间自定义，关闭废液泵、二通阀2；
99.b.排空阀组冷凝管：打开二通阀1、进样阀组空气阀，定量泵抽，速度与时间自定义，定量泵停止抽动，关闭进样阀组空气阀、二通阀1；
100.c.排空吸收反应杯：打开二通阀2、废液泵，速度与时间自定义，关闭废液泵、二通阀2；
101.d.排空蒸馏杯：打开二通阀1、废液泵，时间与速度自定义，关闭废液泵、二通阀1。
102.清洗管路：
103.a.进纯水：打开二通阀1、进样阀组纯水阀，定量泵抽，速度与时间自定义，定量泵停止抽动，关闭进样阀组纯水阀、二通阀1；打开二通阀2、进样阀组纯水阀，定量泵抽，速度与时间自定义，定量泵停止抽动，关闭进样阀组纯水阀、二通阀2；
104.b.排空管路，见第
②
步。
105.结束；
106.注：开始第
②③
步骤的排空、清洗，正常情况下可选择不进行，因为每次自动分析流程的最后有清洗与排空；前置排空与清洗，防止上一次自动分析被人为中止，导致整个管路中有液体，需要排空清洗。
107.(4)分析仪任务完成，反馈给现场机或远程平台结果。
108.所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用新型。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本实用新型将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。