一种快速筛选水合物抑制剂反应系统及方法

1.本发明涉及筛选水合物抑制剂筛选领域，具体为一种快速筛选水合物抑制剂反应系统及方法。


背景技术：

2.在气田勘探开发过程中，天然气水合物生成堵塞管道造成流动障碍是制约气田开发的一个的重要技术问题。在天然气开发过程中，无论是钻井，测试，生产，还是集输的过程，均可能面临由于低温高压环境存在引起的天然气水合物生成并导致管道堵塞的问题，这会引起井筒堵塞，气井停产，管道停输等严重安全事故，给气田的正常生产带来巨大的危害。
3.现阶段现场水合物防控广泛采用的是注入化学抑制剂法，水合物抑制剂包括热力学抑制剂、动力学抑制剂以及防聚剂三种。目前用于测试水合物抑制剂效果的设备主要采用摇摆釜和搅拌釜。
4.目前采用诱导时间法，耐用过冷度法或者气体消耗量法测一组抑制剂性能需20h左右。研究成核阶段的随机性大，因此一般文献里测试诱导时间和耐用过冷度需要多次重复。这样一来由于设备有限，实验周期延长，有时确定一种抑制剂的某一浓度下的诱导时间需要好几天，且重复性不佳。这对于开发新抑制剂来说是非常不利的。同时，传统高压盲釜观察不到水合物的生成和生长情况，另外，高压釜如想提高效率，需要多个并行，所需水合物抑制剂溶液量较大，各个釜的情况不一致，常常出现釜之间的差异导致实验结果不能重复。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种能够节省实验周期，提高抑制剂测试效率的快速筛选水合物抑制剂的系统及其方法。
6.本发明提供了一种快速筛选水合物抑制剂的系统，包括反应釜、与所述反应釜通过管道连通的碳氢化合物气体装置、与所述反应釜通过管道连通的恒温水浴装置、用于分别记录所述反应釜内的压力数据和温度数据的压力传感器和温度传感器、数据采集系统，在所述反应釜内设置有可旋转搅拌水合物和抑制剂水溶液的搅拌装置，所述反应釜内设置实验孔板，孔板上有多个容器孔，所述反应釜上还设置有可视窗口，所述可视窗口上设置有用于录制反应釜内的每个容器孔内水合物与抑制剂水溶液反应生成过程的摄像装置，所述数据采集系统实时记录反应时的温度和压力变化，并接收摄像装置传输的视频数据。
7.优选地：所述数据采集系统用于接收摄像装置传输的视频数据，并慢速回放视频，找到每个容器孔内水合物生成的第一个时间点，记作该抑制剂水溶液的诱导时间,将多个抑制剂水溶液的诱导时间数据求平均值，即为该抑制剂水溶液的平均诱导时间。
8.优选地：所述碳氢化合物气体装置为甲烷-丙烷混合气体存储装置。
9.优选地：所述恒温水浴装置为恒温水浴槽，所述恒温水浴槽一端通过进水管道与
反应釜内腔连通，另一端通过出水管道与反应釜内腔连通。
10.优选地：还包括用来增强摄像装置录制视频光线的冷光灯。
11.优选地：所述搅拌装置包括搅拌桨、搅拌电机、高度调节垫块，在所述高度调节垫块的顶部安装实验孔板，孔板上包含多个容器孔，底部安装所述搅拌桨，所述搅拌桨与搅拌电机连接。
12.优选地：所述反应釜的材质为蓝宝石材质。
13.优选地：蓝宝石材质的反应釜的最高工作压力为15mpa，工作温度范围为-10℃～100℃。
14.本发明提供的一种快速筛选水合物抑制剂反应方法，包括以下步骤：s1、将配制好的抑制剂水溶液用移液枪精确吸取预设的容量分别置入每一个放有水合物的容器孔中；s2、室温下对反应釜通入预设压力的甲烷气体，并确认反应釜的气密性完好之后，将反应釜中的气体排出，反复该过程预设的次数以除净釜内空气；s3、温水浴装置设置水浴温度为预设的温度，并对反应釜进行降温，在反应釜的温度达到设定的温度后，打开进气阀门，以预设的压力和速度均匀进气，在反应釜内的压力达到设定的压力后，停止进气；s4、在温度稳定后记录此时的温压数据，并同时在预设的转速内旋转搅拌水合物和抑制剂水溶液；s5、通过摄像装置获取水合物生成过程的录像，并在抑制剂溶液都生成水合物后，停止录像，将录像传输至数据采集系统进行保存；s6、通过数据采集系统慢速回放录像视频，获取每个容器孔里的水合物生成的第一个时间点，并记作该抑制剂水溶液的诱导时间，通过多个抑制剂水溶液的诱导时间数据求平均值，即为该抑制剂水溶液的平均诱导时间。
15.优选地：在步骤s1之前还包括对反应釜、每一个容器孔进行清洗干燥。
16.本发明提供一种快速筛选水合物抑制剂的系统及其方法，应用于快速筛选水合物抑制剂，比普通高压搅拌反应釜速度快，一次可获得多组平行实验结果，节省实验周期，提高抑制剂测试的效率。
17.在一些优选方案中，还具有如下有益效果：每次换抑制剂溶液只需清洗孔板并干燥，不需洗反应釜，操作简便，节约实验时间。
18.蓝宝石的透明反应釜从上方直接观测到多个容器孔内的水合物生成情况，可直接对比多种水合物抑制剂的优劣，比盲釜或普通蓝宝石视窗釜观察得到的信息更多，有利于抑制剂性能对比分析。
19.普通高压搅拌釜如一次想得到多个抑制剂水溶液的诱导时间数据，需多个高压釜并联，占地面积大，所需水浴较大，而发明所用实验容器孔体积很小，使实验仪器更小型，节约占地空间和水浴成本。
20.节省原料用量和成本，每个容器孔的抑制剂水溶液用量只需0.5ml，对于新合成的或者储存量不多的抑制剂非常友好。
21.使用高清摄像头和电脑录制水合物生成视频，图像清晰，可多次回看并保存。
附图说明
22.图1为本发明快速筛选水合物抑制剂的系统结构示意图；图2为反应釜的结构示意图；图3为反应釜的俯视示意图；图4为快速筛选水合物抑制剂的方法流程示意图；图5为四组纯水在20个容器孔中的诱导时间；图6为本发明抑制剂测得的诱导时间示意图；图7为用现有的普通高压反应釜测得的气体消耗量示意图。
具体实施方式
23.下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。
24.图1是根据本发明实施例提供的一种快速筛选水合物抑制剂的系统结构示意图，包括反应釜1、与所述反应釜1通过管道连通的碳氢化合物气体装置2、与所述反应釜1通过管道连通的恒温水浴装置3、用于分别记录所述反应釜1内的压力数据和温度数据的压力传感器4和温度传感器5、数据采集系统，反应釜的材质为蓝宝石材质，蓝宝石材质的反应釜的最高工作压力为15mpa，工作温度范围为-10℃～100℃，在所述反应釜1内设置有可旋转搅拌水合物和抑制剂水溶液的搅拌装置6，所述搅拌装置6上设置实验孔板7，孔板上包含多个容器孔，如图3所示，所述反应釜1上还设置有可视窗口8，所述可视窗口8上设置有用于录制反应釜1内的每个容器孔内水合物与抑制剂水溶液反应生成过程的摄像装置9，所述数据采集系统实时记录反应时的温度和压力变化，并接收摄像装置9传输的视频数据。
25.碳氢化合物气体装置2为甲烷-丙烷混合气体存储装置,甲烷-丙烷混合气体存储装置通过管道分别连接甲烷钢瓶10，以及恒压泵11，反应釜1的进气管道安装压力传感器4，反应釜1还设置了用于排气的出气管道12。恒温水浴装置3为恒温水浴槽，恒温水浴槽一端通过进水管道与反应釜1内腔连通，另一端通过出水管道与反应釜1内腔连通。还包括用来增强摄像装置录制视频光线的冷光灯。
26.数据采集系统用于接收摄像装置9传输的视频数据，并慢速回放视频，找到每个容器孔内水合物生成的第一个时间点，记作该抑制剂水溶液的诱导时间，将多个抑制剂水溶液的诱导时间数据求平均值，即为该抑制剂水溶液的平均诱导时间。
27.搅拌装置6包括搅拌桨6-1、搅拌电机6-2、高度调节垫块6-3，在所述高度调节垫块6-3的顶部安装实验孔板7，底部安装所述搅拌桨6-1，搅拌桨6-1与搅拌电机6-2连接，如图2所示。
28.图4是根据本发明实施例提供的一种快速筛选水合物抑制剂的方法流程示意图，包括对反应釜、每一个容器孔进行清洗干燥；将配制好的抑制剂水溶液用移液枪精确吸取预设的容量分别置入每一个放有水合物的容器孔中；室温下对反应釜通入预设压力的甲烷气体，并确认反应釜的气密性完好之后，将反应釜中的气体排出，反复该过程预设的次数以除净釜内空气；温水浴装置设置水浴温度为预设的温度，并对反应釜进行降温，在反应釜的温度达到设定的温度后，打开进气阀门，以预设的压力和速度均匀进气，在反应釜内的压力
达到设定的压力后，停止进气；在温度稳定后记录此时的温压数据，并同时在预设的转速内旋转搅拌水合物和抑制剂水溶液；通过摄像装置获取水合物生成过程的录像，并在抑制剂溶液都生成水合物后，停止录像，将录像传输至数据采集系统进行保存；通过数据采集系统慢速回放录像视频，获取每个容器孔里的水合物生成的第一个时间点，并记作该抑制剂水溶液的诱导时间，通过多个抑制剂水溶液的诱导时间数据求平均值，即为该抑制剂水溶液的平均诱导时间。
29.具体地：一、恒温水浴槽的实验温度设为5℃，实验压力为7.1mpa,实验气体为甲烷丙烷混合气。7.1mpa下甲烷丙烷水合物生成的平衡温度为20℃，因此实验过冷度为15℃。抑制剂水溶液纯水。
30.（1）将纯水溶液用移液枪精确吸取每孔0.5ml，分别置入实验容器孔的20个孔中。将容器孔放入反应釜正中间，将反应釜的螺钉拧紧。
31.（2）室温下通入1mpa甲烷气体，确认反应釜的气密性完好之后，将反应釜中的气体排出，反复该过程三次以除净反应釜内空气。
32.（3）设置恒温水浴槽的温度为5℃，并对反应釜进行降温。
33.（4）当温度到达设定温度后，打开进气阀门，以1mpa/min的速度均匀进气，当反应釜内压力为7.1
±
0.1mpa时，停止进气。
34.（5）待温度稳定后记录此时温压数据，同时开启搅拌，设搅拌转速300转/分钟。
35.（6）通过摄像装置获取水合物生成过程的录像，并在纯水溶液都生成水合物后，停止录像，将录像传输至数据采集系统进行保存。
36.（7）通过数据采集系统慢速回放录像视频，获取每个容器孔里的水合物生成的第一个时间点，并记作纯水的诱导时间，通过20个数据求平均值，即为纯水的平均诱导时间。
37.（8）重复以上步骤，得到四组20个纯水的诱导时间，如图5所示。
38.二、恒温水浴槽的实验温度设为5℃，实验压力为7.1mpa,实验气体为甲烷丙烷混合气。7.1mpa下甲烷丙烷水合物生成的平衡温度为20℃，因此实验过冷度为15℃。
39.（1）配制四种抑制剂，分别为商业抑制剂inhibex501，自制抑制剂zc-1，zc-2和zc-3，浓度均为1%，将20个容器孔分为4等分，每5容器孔放同一种抑制剂。用移液枪精确吸取0.5ml，分别置入20个容器孔中。将容器孔放入反应釜正中间，将反应釜的螺钉拧紧。
40.（2）室温下通入1mpa甲烷气体，确认反应釜的气密性完好之后，将反应釜中的气体排出，反复该过程三次以除净反应釜内空气。
41.（3）设置恒温水浴槽的温度为5℃，并对反应釜进行降温。
42.（4）当温度到达设定温度后，打开进气阀门，以1mpa/min的速度均匀进气，当反应釜内压力为7.1
±
0.1mpa时，停止进气。
43.（5）待温度稳定后记录此时温压数据，同时开启搅拌，设搅拌转速300转/分钟。
44.（6）通过摄像装置获取水合物生成过程的录像，并在抑制剂溶液都生成水合物后，停止录像，将录像传输至数据采集系统进行保存。
45.（7）通过数据采集系统慢速回放录像视频，获取每个容器孔里的水合物生成的第一个时间点，并记作纯水的诱导时间，5个纯水的诱导时间求平均值，即为每种抑制剂的平均诱导时间。
46.（8）重复以上步骤1次，再得到4种抑制剂的5个诱导时间，10次诱导时间求平均，即
为4种抑制剂的平均诱导时间。
47.（9）使用现有的普通高压反应釜测试浓度为1%的4种抑制剂在过冷度15k下的水合物生成温度压力曲线，根据pv=nrt计算其气体消耗量，得到四种抑制剂的抑制效果排序，与本发明得到的抑制剂效果顺序对照，如图6和图7所示。利用本发明的高通量蓝宝石反应系统测试商业抑制剂inhibex501和现有实验室抑制剂zc-1，zc-2和zc-3在过冷度15k下的诱导时间，发现1%的4种抑制剂的诱导时间分别为53.84min，104.98min，375.16min和1080.45min。由于诱导时间越长，代表抑制性能越好，四种抑制剂的抑制性能从好到差分别为zc-3》zc-2》zc-1》inhibex501。
48.以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。