一种中药产品重金属含量的检测方法与流程

文档序号:29821845发布日期:2022-04-27 11:08阅读:538来源:国知局

1.本发明涉及中药检测技术领域,具体为一种中药产品重金属含量的检测方法。


背景技术:

2.中药:以中国传统医药理论指导采集、炮制、制剂,说明作用机理,指导临床应用的药物,统称为中药。简而言之,中药就是指在中医理论指导下,用于预防、治疗、诊断疾病并具有康复与保健作用的物质。中药主要来源于天然药及其加工品,包括植物药、动物药、矿物药及部分化学、生物制品类药物。由于中药以植物药居多,故有“诸药以草为本”的说法。
3.重金属是中药的重要污染物之一,重金属含量超标是制约中药企业向国际市场迈进的一大重要因素,由于中药重金属含量的超标,致使中药出口受到严重阻碍,这一问题已经越来越受到人们的关注和重视。目前世界各国对中药材和中成药中的重金属的含量都提出了严格的要求,2005年版《中国药典》亦增加了中药材中铅(pb)、镉(cd)、砷(as)、汞(hg)、铜(cu)5种有害元素的测定方法及限量标准,这对于提高中药材质量,维护传统药物在国际上的声誉,使中药走向世界,造福人类具有重要的意义。目前中药界要求加强对重金属在中药材中存在状态的研究,弄清重金属在药材中的存在形式及其含量,为防止重金属超标提供依据;对道地药材、商品药材及其炮制品,以及药材不同产地、不同药用部位的重金属含量进行分析研究,为制定控制措施提供科学依据;研究重金属含量及其存在状态与药材有效成分含量、药物功效的相关性,弄清重金属在治疗疾病中的作用,为科学评价重金属提供理论依据;加强中药材重金属安全评价研究。提出中药材达到多大用量才可能导致重金属对人体产生毒副作用的科学数据,是中药材出口、中医药走向世界的必然要求。
4.重金属,是指密度大于4.5g/cm3的金属,包括金、银、铜、铁、汞、铅、镉等,重金属在人体中累积达到一定程度,会造成慢性中毒。
5.在环境污染方面,重金属主要是指汞(水银)、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重元素。
6.重金属非常难以被生物降解,相反却能在食物链的生物放大作用下,成千百倍地富集,最后进入人体。重金属在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用,使它们失去活性,也可能在人体的某些器官中累积,造成慢性中毒。
7.现有技术对中药产品中重金属含量的检测缺乏对多种重金属的检测方法,同时测定方法复杂,精确度不高,难以给生产过程中产品的质量控制提供依据。


技术实现要素:

8.鉴于现有技术中所存在的问题,本发明公开了一种中药产品重金属含量的检测方法,采用的技术方案是,包括以下步骤:步骤1、收集干燥的中药产品样本,将中药产品样本,通过研磨机将其研磨成粉末状,待测;步骤2、称取0.5g~1.5g的中药产品粉末,将其放入消解罐中,待处理;
步骤3、向消解罐中加入2~8毫升的硝酸和4~16毫升的h2o2,然后将消解罐进行封盖;步骤4、将消解罐放入微波消解仪内;步骤5、将微波消解仪温度升至100℃,等压力达到0.8~1.1mpa后,在1.5~3min内,继续升温至165~185℃,保温消解25min;中药产品粉末消解,得到消解物;步骤6、通过纯化水将消解物稀释,并将其转移得到刻度瓶中,取至一定数量,混合均匀,得溶液;步骤7、将得到的溶液,注入质谱仪,测定其图谱,测定中药产品粉末中的重金属含量。
9.作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤2中,通过数字指示秤取0.5g放置在消解罐中。
10.作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤3中,往消解罐中加入2毫升硝酸和4毫升h2o2。
11.作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤7中,重金属的数量13种。
12.作为本发明的一种优选技术方案,所述重金属的标准溶液:汞、砷、铅、铜、锌、锡、镍、铬、钴、锑、钼、镉和铋。
13.作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤1中,中药产品样品为多种药材、含片、中药提取物、中药制剂、中药。
14.作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤5中,等压力达到0.8mpa后,在1.5min内,继续升温至165℃,保温消解25min。
15.作为本发明的一种优选技术方案,所述硝酸和h2o2的比例1:2,硝酸的酸性较硫酸和盐酸小,易溶于水,在水中完全电离,常温下其稀溶液无色透明,浓溶液显棕色。
16.本发明的有益效果:本发明通过本操作方法,进行提高mpa和温度,对消解罐中的中药粉末进行消解,以便于得到消解物,在通过质谱仪,通过观察质谱仪上的呈现的图像,进行对照,得知此种中药产品中所蕴含的重金属含量,是否低于或者高于标准含量,以避免重金属含量过高导致使用者重金属超标,从而影响使用者,通过此方法可以快速便捷的检测出不同中药产品中的重金属含量。
17.进一步的,通过研磨机将中药产品研磨成粉末状,以便于在进行重金属含量检测的时候,可以快速的使,粉末溶解与硝酸之中,便于后续的检测。
具体实施方式
18.实施例1
19.本发明公开了一种中药产品重金属含量的检测方法,采用的技术方案是,包括以下步骤:步骤1、收集干燥的中药产品样本,将中药产品样本,通过研磨机将其研磨成粉末状,待测;通过将中药研磨成粉末,便于后续的使用,使其更容易分解融化;步骤2、称取0.5g的中药产品粉末,将其放入消解罐中,待处理;步骤3、向消解罐中加入2毫升的硝酸和4毫升的h2o2,然后将消解罐进行封盖;步骤4、将消解罐放入微波消解仪内;消解罐是在一定温度、一定压力条件下合成
化学物质提供的反应器;步骤5、将微波消解仪温度升至100℃,等压力达到0.8mpa后,在1.5min内,继续升温至165℃,保温消解25min;中药产品粉末消解,得到消解物;步骤6、通过纯化水将消解物稀释,并将其转移得到刻度瓶中,取至一定数量,混合均匀,得溶液;步骤7、将得到的溶液,注入质谱仪,测定其图谱,测定中药产品粉末中的重金属含量。
20.作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤2中,通过数字指示秤取0.5g放置在消解罐中;通过数字指示秤,便于观察所取用的中药粉末的重量,以便于后续使用相对应比例的溶液。
21.作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤3中,往消解罐中加入2毫升硝酸和4毫升h2o2;通过硝酸和h2o2,将粉末状的中药产品进行分解融化。
22.作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤7中,重金属的数量13种。
23.作为本发明的一种优选技术方案,所述重金属的标准溶液:汞、砷、铅、铜、锌、锡、镍、铬、钴、锑、钼、镉和铋。
24.作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤1中,中药产品样品为多种药材、含片、中药提取物、中药制剂、中药。
25.作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤5中,等压力达到0.8mpa后,在1.5min内,继续升温至165℃,保温消解25min,使消解罐内的粉末状中药产品可以变成溶解物。
26.作为本发明的一种优选技术方案,所述硝酸和h2o2的比例1:2,通过此比例,避免硝酸浓度过高。
27.实施例2本发明公开了一种中药产品重金属含量的检测方法,采用的技术方案是,包括以下步骤:步骤1、收集干燥的中药产品样本,将中药产品样本,通过研磨机将其研磨成粉末状,待测;步骤2、称取1g的中药产品粉末,将其放入消解罐中,待处理;步骤3、向消解罐中加入4毫升的硝酸和8毫升的h2o2,然后将消解罐进行封盖;步骤4、将消解罐放入微波消解仪内;消解罐是在一定温度、一定压力条件下合成化学物质提供的反应器;步骤5、将微波消解仪温度升至100℃,等压力达到0.95mpa后,在2.25min内,继续升温至175℃,保温消解25min;中药产品粉末消解,得到消解物;步骤6、通过纯化水将消解物稀释,并将其转移得到刻度瓶中,取至一定数量,混合均匀,得溶液;步骤7、将得到的溶液,注入质谱仪,测定其图谱,测定中药产品粉末中的重金属含量;质谱仪又称质谱计。分离和检测不同同位素的仪器。即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理,按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。
28.作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤2中,通过数字指示秤取1g放置在消解罐中。
29.作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤3中,往消解罐中加入4毫升硝酸和8毫升h2o2。
30.作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤7中,重金属的数量13种。
31.作为本发明的一种优选技术方案,所述重金属的标准溶液:汞、砷、铅、铜、锌、锡、镍、铬、钴、锑、钼、镉和铋。
32.作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤1中,中药产品样品为多种药材、含片、中药提取物、中药制剂、中药。
33.作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤5中,等压力达到0.95mpa后,在2.25min内,继续升温至175℃,保温消解25min。
34.作为本发明的一种优选技术方案,所述硝酸和h2o2的比例1:2。
35.实施例3本发明公开了一种中药产品重金属含量的检测方法,采用的技术方案是,包括以下步骤:步骤1、收集干燥的中药产品样本,将中药产品样本,通过研磨机将其研磨成粉末状,待测;步骤2、称取1.5g的中药产品粉末,将其放入消解罐中,待处理;步骤3、向消解罐中加入8毫升的硝酸和16毫升的h2o2,然后将消解罐进行封盖;硝酸的酸性较硫酸和盐酸小,易溶于水,在水中完全电离,常温下其稀溶液无色透明,浓溶液显棕色步骤4、将消解罐放入微波消解仪内;消解罐是在一定温度、一定压力条件下合成化学物质提供的反应器;步骤5、将微波消解仪温度升至100℃,等压力达到1.1mpa后,在3min内,继续升温至185℃,保温消解25min;中药产品粉末消解,得到消解物;步骤6、通过纯化水将消解物稀释,并将其转移得到刻度瓶中,取至一定数量,混合均匀,得溶液;微波消解仪是化学分析里面一般作为样品前处理的设备,在微波作用下加热强酸使之分解有机物,使样品无机化后分析里面的元素成分;步骤7、将得到的溶液,注入质谱仪,测定其图谱,测定中药产品粉末中的重金属含量;质谱仪又称质谱计。分离和检测不同同位素的仪器。即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理,按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的仪器。
36.作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤2中,通过数字指示秤取1.5g放置在消解罐中。
37.作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤3中,往消解罐中加入8毫升硝酸和16毫升h2o2。
38.作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤7中,重金属的数量13种。
39.作为本发明的一种优选技术方案,所述重金属的标准溶液:汞、砷、铅、铜、锌、锡、镍、铬、钴、锑、钼、镉和铋。
40.作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤1中,中药产品样品为多种药材、含片、中药提取物、中药制剂、中药。
41.作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤5中,等压力达到0.95mpa后,在
2.25min内,继续升温至175℃,保温消解25min。
42.作为本发明的一种优选技术方案,所述硝酸和h2o2的比例1:2。
43.本文中未详细说明的部件为现有技术。
44.上述虽然对本发明的具体实施例作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施例,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化,而不具备创造性劳动的修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1