一种玻璃配合料均匀度的测定方法与流程

1.本发明属于玻璃制造领域，涉及玻璃配合料均匀度测定技术，具体是一种玻璃配合料均匀度的测定方法。


背景技术：

2.在玻璃工业的生产中，配备好的质量的配合料是玻璃生产工艺过程中的重点，而配合料混合均匀度是衡量玻璃配合料质量的一项重要指标。
3.过去常用化学分析方法测定配合料均匀度，包括滴定法或电导率法检测。酸碱滴定法，是将配合料样品溶解于水中，加入甲基橙指示剂，应用酸碱滴定法原理，以hcl滴定配合料中的纯碱na2co3，以消耗盐酸体积的最小值与最大值加以比较，得出的比值作为均匀度。此法只适合与含有na2co3的配合料的均匀度测定。而电导率法，则是将配合料样品溶解于水中，使配合料中水溶盐溶解为离子，插入电极，使离子在电场作用下移动，测定溶液的电导率，根据电导率的差异计算均匀度的大小。此法看似简单，但也只能衡量溶于水的特定成分的均匀度。两种方法不适用于不含有纯碱及水溶性无机盐的玻璃配合料均匀度的检测。
4.然而目前也存在配合料熔片x荧光光谱测定均匀度的方法，但此法需要高温1100-1150℃下熔样15-20min制成样片检测，此方法涉及高温操作，对操作者人身安全存在隐患。


技术实现要素：

5.本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种玻璃配合料均匀度的测定方法，该一种玻璃配合料均匀度的测定方法解决了现有配合料均匀度x荧光测定方法的高温熔样制片环节，也解决了像滴定法或电导率法只能衡量溶于水的特定成分的均匀度的以偏概全的问题。
6.为实现上述目的，根据本发明的第一方面的实施例提出一种玻璃配合料均匀度的测定方法，包括用原材料配制成固定含量的标准样品，利用粉末压片法制备标准样品和待测样品，用x荧光光谱仪扫描标准样品，得到标准样品各种组分的实测强度，再利用基本参数fp法，建立灵敏度系数标准曲线；
7.根据建立的标准曲线用x射线荧光光谱仪检测待测样品的各主要成分的含量，通过计算平均相对标准偏差，最终得到玻璃配合料的均匀度。
8.进一步地，将标准样品在x射线荧光光谱仪上采用基本参数法，建立灵敏度系数标准曲线。
9.进一步地，用x射线荧光光谱仪根据建立的灵敏度系数标准曲线检测，并将得到的各配合料样片中氧化物的含量，利用公式分别计算出各组分的标准偏差、相对标准偏差、平均相对标准偏差，最终得到待测样品的玻璃配合料均匀度。
10.进一步地，所述标准样品和待测样品的具体制备方法为：
11.步骤1：取混合配制的配合料于研磨罐中，滴加无水乙醇，于振动磨上第一次研磨，
取下备用；
12.步骤2：秤取粘合剂于干净的锆质研磨罐中，再从第一次研磨好的配合料细末中取于同一锆质研磨罐中，放在振动磨进行第二次混合研磨；
13.步骤3：将第二次研磨后的标准配合料粉末样品用药勺取出，放在预先放置在压片夹具上的压样环中，放在压片机上。
14.进一步地，配合料粉末与粘合剂按照3.0:4.5质量比例充分混匀。
15.进一步地，粘合剂为优级纯硼酸。
16.进一步地，将标准样品和待测样品于压片机上在一定的压力和时间下进行压制成片，压力优选15mpa，时间优选10s。
17.进一步地，所述标准样品的主要成分包括sio2、al2o3、cao、mgo、sro和sno2。
18.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
19.本发明的测定方法以多个组分进行衡量玻璃配合料均匀度，避免了现有配合料均匀度x荧光测定方法的高温熔样制片环节，也避免了像滴定法或电导率法只能衡量溶于水的特定成分的均匀度的以偏概全的弊端，能够以多种组分反映配合料均匀性的测定方法，计算科学，样品仅靠物理方法压片，处理简单快捷。
附图说明
20.图1为本发明的流程图。
具体实施方式
21.下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
22.根据本公开的一个具体实施例，所述粘合剂为优级纯硼酸，配合料粉末与硼酸按照3.0:4.5质量比例充分混匀。
23.实施例中采用arl perform x4200型x射线荧光光谱仪，测试条件为：vacuum:3.2pa，hv:1679，flow rate:6.0ml/min，flow pres:105500pa。实施例中采用的粘合剂硼酸为优级纯试剂；采用的二氧化硅、氧化铝、碳酸钙、氧化镁、碳酸锶、氧化锡均为高纯光谱级试剂，含量均不小于99.99％。
24.如图1所示，一种玻璃配合料均匀度的测定方法，包括以下步骤：
25.步骤1、配置配合料标准样品
26.按照表1中标准样品参数数据配制8.0g配合料，秤取相应重量的试剂药品混合。
27.表1玻璃配合料标准样品配制参数
[0028][0029]
步骤2、制作标准样品压片
[0030]
(1)取表1中混合配制的8.0g配合料于研磨罐中，滴加2滴无水乙醇，于振动磨上第一次研磨，研磨5min，取下备用。
[0031]
(2)秤取4.5g硼酸于干净的锆质研磨罐中，再从第一次研磨好的配合料细末中秤取3.0g于同一锆质研磨罐中，放在振动磨进行第二次混合研磨，研磨3min。
[0032]
(3)将第二次研磨后的标准配合料粉末样品用药勺取出，放在预先放置在压片夹具上的压样环中，放在压片机上，设置压力为15mpa，停留10s后，取下压片夹具里的样品压片。
[0033]
步骤3、建立标准曲线
[0034]
压好的标准样品片在x射线荧光光谱仪上采用基本参数法(fp法)，扫描标准样品各组分的含量及强度，建立并保存灵敏度系数标准曲线，将标准样品封存于干燥器中，以备定期校正所建立的曲线。
[0035]
步骤4、配置配合料待测样品
[0036]
取9个待测配合料样品，与标准配合料样品进行同样的研磨程序；
[0037]
步骤5、制作待测样品压片
[0038]
将研磨过的配合料待测样品与标准配合料样品进行同样的压片程序，待压片完成后取出，用洗耳球吹扫压片上附着的部分粉尘，并编号备用；
[0039]
步骤6、检测各个待测样片中的化学成分含量
[0040]
将压制好的待测样品片于x射线荧光光谱仪上依据标准样品的灵敏度系数曲线检测各个样片中的化学成分含量；
[0041]
将所有待测样品的化学成分检测结果汇总输入到excel电子表格中，计算所测样品的各化学成分对应的标准偏差(sd)、相对标准偏差(rsd)、平均相对标准偏差；
[0042]
表2本实施例9组样片检测数据计算结果
[0043][0044]
步骤7、计算配合料的整体均匀度
[0045]
均匀度＝100％-平均相对标准偏差
[0046]
公式中，整体均匀度计算值大于95％，配合料均匀度合格，若小于或等于95％，即
可以认为配合料均匀度不合格，同时，如果某种化学成分的rsd大于5％，可以认为该种成分的均匀性较差；
[0047]
结合本实施例，如表2中相关数据，本实施例玻璃配合料的整体均匀度为：98.92％，大于95％，均匀度合格。
[0048]
上述公式均是去除量纲取其数值计算，公式是由采集大量数据进行软件模拟得到最接近真实情况的一个公式，公式中的预设参数和预设阈值由本领域的技术人员根据实际情况设定或者大量数据模拟获得。
[0049]
以上实施例仅用以说明本发明的技术方法而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方法进行修改或等同替换，而不脱离本发明技术方法的精神和范围。