一种利用全自动电位滴定仪测定碳酸锂主含量的分析方法与流程

1.本发明涉及li2co3主含量的测定，具体涉及一种利用全自动电位滴定仪测定 li2co3主含量的分析方法。
技术背景
2.碳酸锂主要应用于制备高端锂离子电池正极材料及电池级氟化锂的制备；在光电信息方面，高纯级碳酸锂用于制备钽酸锂和铌酸锂；同时高纯级碳酸锂还应用于光学特种玻璃、磁性材料行业及超级电容器、医药行业等。
3.目前对于li2co3主含量的测定，多采用手工酸碱指示剂法，对于传统的手工滴定方法，通常是通过指示剂的颜色来判断滴定终点，由于指示剂的终点需要靠颜色来判断，人为的判断容易产生误差，仪器可以精准的识别终点，减少人为的读数误差，还能节约人工时间，同时全自动电位仪滴定的数据灵敏度、准确度、重复性都更高，因此利用全自动电位滴定仪测定碳酸锂中li2co3主含量的方法对本领域具体十分重要的意义。


技术实现要素：

4.本发明主要是提供一种快速，操作简单，准确率较高的测定碳酸锂中碳酸锂主含量的方法。
5.为解决上述所产生的问题，提供的发明方案为：
6.一种利用全自动电位滴定仪测定碳酸锂主含量的分析方法，包括如下步骤；
7.(1)盐酸标准溶液的标定：称取烧灼至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠置于专用塑料杯中，记录重量(g),再用装有超纯水的洗瓶沿杯壁冲洗一圈，加入50ml 超纯水。依次按顺序放置在全自动电位滴定仪的样品置架上，选择标定“hcl”方法，设定盐酸标准溶液的计算公式，再点击开始，滴定结束后，全自动电位滴定仪自动记录消化的体积v1，并自动计算出盐酸标准浓度c(mol/l)。其中：输入盐酸标准溶液的浓度计算公式为：
[0008][0009]c‑‑‑‑
盐酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
[0010]m‑‑‑‑
工作基准无水碳酸钠的质量，单位为克(g)；
[0011]v1
‑‑‑‑
滴定工作基准试剂消耗的盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；
[0012]v0
‑‑‑‑
滴定空白消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；
[0013]
52.99—以(1/2na2co3)为基本单位的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
[0014]
(2)样品的称取：先将样品混匀，然后再精确称碳酸锂样品，置于专用的塑料杯中，用装有超纯水的洗瓶沿杯壁冲洗一圈，加入50ml超纯水。
[0015]
一般，在拿到样品时，先观察一下是否有杂物及异常，如无特殊情况，方可取用。
[0016]
(3)碳酸锂主含量的测定：在全自动电位滴定仪上输入步骤(1)已标定好的盐酸实
际浓度c(mol/l)，再输入碳酸锂主含量的计算公式，选择方法“li2co
3”点击开始，当样品达到终点时全自动电位滴定仪会自动停止，会自动记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积v1，自动计算出碳酸锂主含量结果(％)。其中：输入碳酸锂的计算公式为：
[0017][0018]c‑‑‑‑
盐酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
[0019]m‑‑‑‑
碳酸锂样品的质量，单位为克(g)；
[0020]v1
‑‑‑‑
滴定碳酸锂样品所消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；
[0021]v0
‑‑‑‑
滴定空白消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；
[0022]
36.94—以(1/2li2co3)为基本单位的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
[0023]
进一步，所述步骤(1)中工作基准试剂无水碳酸钠的灼烧温度为285℃。
[0024]
进一步，所述标定的盐酸标准溶液浓度一般为0.30000mol/l。
[0025]
进一步，所述步骤(1)中工作基准试剂无水碳酸钠称取的质量为0.7200
±
0.0010g。
[0026]
进一步，所述步骤(1)中工作基准试剂为无水碳酸钠(gr),含量为99.96-100.4％。
[0027]
进一步，所述步骤(2)中称取样品前，先用标准砝码100g校准电子天平，再精确称取。
[0028]
进一步，所述步骤(2)中称取样品碳酸锂的质量为0.5000
±
0.0010g。
[0029]
进一步，所述步骤(1)和步骤(2)中加入的50ml水，均为超纯水。
[0030]
进一步，所述的全自动电位滴定仪是瑞士万通855型全自动电位滴定仪，其设定条件为：滴定管体积20ml，预加体积为15ml，预滴定后搅拌时间60s，搅拌转速8r/s。
[0031]
进一步，所用的无水碳酸钠，盐酸均可以在市面上购买，所用的试剂纯度均为优级纯(gr)。
[0032]
本发明采用利用全自动电位滴定仪测定碳酸锂主含量，相比传统手工滴定法，本方法可避免人工滴定时所判断的终点误差和手工操作时产生的人为误差，无需对样品进行复杂的前处理工作，同时可检测大批量样品，提高了数据结果的分析效率和准确性。
具体实施方式
[0033]
为了理解本发明，下文列出实际操作例子
[0034]
实施例1
[0035]
采用以下方法测定li2co3主含量。
[0036]
(1)盐酸标准溶液的标定：先将工作基准试剂无水碳酸285℃灼烧至恒重，放置干燥器中冷却，冷却完毕后由2名化验人员(一号化验员和二号化验员)分别精确称取工作基准无水碳酸钠4杯，称取的质量为0.7200
±
0.0010g，并记录质量(g),如表1标定序号1-4号为一号化验员称取的质量，5-8号为二号化验员称取的质量；称取的基准样品放置在专用的塑料杯中，再用装有超纯水的洗瓶沿杯壁冲洗一圈，再加入50ml超纯水，轻轻摇晃塑料杯使工作基准更充分混匀。依次按顺序放置在全自动电位滴定仪的样品置架上，选择标定“hcl”的方法，设定盐酸标准溶液的计算公式，再点击开始，滴定结束后，全自动电位滴定仪会自动记录消化的体积v1，自动计算出盐酸标准浓度c(mol/l)。
[0037]
其中：输入盐酸标准溶液的浓度的计算公式为：
[0038][0039]c‑‑‑‑
盐酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/l)。
[0040]m‑‑‑‑
工作基准无水碳酸钠的质量，单位为克(g)。
[0041]v1
‑‑‑‑
滴定工作基准所消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(ml)。
[0042]v0
‑‑‑‑
滴定空白消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(ml)。
[0043]
52.99—以(1/2na2co3)为基本单位的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。标定如下表所示：
[0044]
表1标定及称量记录
[0045]
[0046]
(2)样品的称取：精确称取碳酸锂样品，记录质量m＝0.5000g，置于100ml专用的塑料杯中，用装有超纯水的洗瓶沿杯壁冲洗一圈，防止样品粘连在杯壁上，再加入50ml超纯水，轻轻摇晃使样品更充分混匀。
[0047]
(3)碳酸锂主含量的测定：把称取好的样品塑料杯依次按顺序放置在全自动电位滴定仪的样品置架上，在全自动电位滴定仪上输入前面已标定好的盐酸浓度(0.30002)mol/l，再输入碳酸锂主含量的计算公式，选择方法“li2co
3”点击开始，当样品达到终点时全自动电位滴定仪会自动停止，会自动记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积v1，自动计算出结果(％)。其中：输入碳酸锂的计算公式为：
[0048][0049]c‑‑‑‑
盐酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
[0050]m‑‑‑‑
碳酸锂样品的质量，单位为克(g)；
[0051]v1
‑‑‑‑
滴定碳酸锂样品所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
[0052]v0
‑‑‑‑
滴定空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
[0053]
36.94—以(1/2li2co3)为基本单位的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。样品(碳酸锂)测定的结果如下表：
[0054]
表2碳酸锂主含量测定结果
[0055]
样品编号1#称取样品的质量m(g)0.5000消耗的盐酸溶液体积v(ml)45.0026使用盐酸浓度c(mol/l)0.30002碳酸锂主含量结果(％)99.75
[0056]
结果表明，根据上述方法可以准确的检测出li2co3的主含量。
[0057]
重复性测试
[0058]
根据上述方法，采用实施例1中对碳酸锂中li2co3主含量的分析方法，对同一个样品进行多次连续分析测定，测定结果见表3。由表3可知：对单个碳酸锂样品进行6次重复测定，li2co3主含量平均为99.67％，相对标准偏差(rsd)为 0.03，可见该方法重复性较好。
[0059]
表3 li2co3主含量重复性结果(％)
[0060]
测试序号123456平均值rsd样品编号2#99.6399.6499.6899.6699.6699.6999.670.03
[0061]
中间精密度测试
[0062]
根据上述方法，采用实施例1中对碳酸锂中li2co3主含量的分析方法，由2名化验人员对单个碳酸锂样品重复多次测定，一共测定了12次，(1-6号为一号化验员检测，1#-6#为二号化验员测定)，测定结果见表4。由表4可见碳酸锂主含量平均值为99.15％,(rsd)为0.021，可见此方法精密度好。
[0063]
表4 li2co3主含量中间精密度试验结果(％)
[0064][0065]
准确度测试
[0066]
表5 li2co3主含量准确度试验结果(％)。
[0067]
标准样品编号标准值测得值偏差sj0634899.7099.75+0.05sj8902398.6698.60-0.06
[0068]
综合上述分析和测试结果，由此可见利用全自动电位滴定仪测定碳酸锂中li2co3主含量的分析方法重复性.精密度.准确度都较好，相比传统的手工滴定法，全自动电位滴定仪可以避免人工滴定时所判断的终点误差和手工操作时产生的人为误差，无需对样品进行复杂的前处理工作，同时可以检测大批量样品，提高了数据结果的分析效率和准确性。