一种炭黑表面纯净度检测的前处理方法与流程

1.本发明涉及一种炭黑表面纯净度检测的前处理方法，属于化工技术领域。


背景技术：

2.炭黑是由乙烯焦油、煤焦油、天然气等碳氢化合物裂解和不完全燃烧而生成的黑色粉末状物质，在橡胶、塑料、油墨、涂料、导电材料等工业领域有着广泛应用，特别是在轮胎行业，是应用最为广泛的补强填料，添加炭黑后可使产品耐磨性、抗张强度、撕裂强度、抗老化、导电、绝缘等性能大大提高。在炭黑的加工过程中，原料油或者烃类物质不能100%完全反应，会沉积在炭黑表面，另外，原料油中的一些催化剂粉末、其他矿物质粒子、添加剂、造粒剂、反应副产物等都有可能会残留在炭黑表面，这些统称为炭黑表面杂质，影响炭黑的纯净度。目前，现有技术是通过有机溶剂如丙酮、苯或甲苯等抽出物，检测抽出物的透光率来反映未反应完全的焦油的残留量，但是，对于极微量的残留物，或者不能直接被有机溶剂萃取的残留物，这种检测方法不可行。
3.另外，炭黑的微观结构、粒子形态和表面性能都极为特殊，研究炭黑表面的活性成份，如何影响炭黑的理化性质和应用性能，对开发高性能炭黑有着十分重要的意义，因此，炭黑表面活性成份的表征技术，是研究开发高性能炭黑的必要条件和前提。


技术实现要素：

4.1．要解决的技术问题针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种炭黑表面纯净度检测的前处理方法，通过本发明技术方案，炭黑内表面的不纯物杂质可被萃取出，萃取液作为待测试样可进行下一步的检测表征，解决了炭黑中极微量的残留物、不能直接被有机溶剂萃取的残留物的样品前处理问题，为炭黑表面纯净度检测提供了一种有效可行、方便操作的处理方法，而且本发明技术方案还可以作为炭黑表面信息研究的前处理方法，为研究开发高性能炭黑提供了检测方法基础。
5.2．技术方案为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
6.本发明提供了一种炭黑表面纯净度检测的前处理方法，先将炭黑与液体有机胺混合得到炭黑掺混物，再将炭黑掺混物与萃取剂混合得到混合溶液，离心混合溶液，即得到萃取后炭黑和待测试样萃取液。
7.进一步地，所述炭黑为颗粒状或粉末状。
8.进一步地，所述液体有机胺是指脂肪胺类、醇胺类、酰胺类、脂环胺类、芳香胺类、萘系胺类、其它胺类中的任意一种或其混合物；进一步地，液体有机胺为脂肪胺类；更进一步地，液体有机胺为一甲胺、二甲胺、三甲胺、一乙胺、二乙胺、三乙胺、一正丙胺、二正丙胺、三正丙胺、一异丙胺、二异丙胺、三异丙胺、一正丁胺、二正丁胺、三正丁胺、乙二胺、丙二胺、丁二胺；优选地，液体有机胺为三正丙胺。
9.进一步地，所述液体有机胺为含有有机胺的溶液；优选地，所述液体有机胺为含有有机胺的溶液，有机胺的含量不低于10%。
10.进一步地，所述炭黑与液体有机胺以质量比1:1～10:1混合，优选以1:1混合。
11.本发明方案中，将炭黑与液体有机胺混合得到炭黑掺混物，这样做的目的是采用有机胺处理炭黑，将不纯净物、活性基团等从炭黑内表面、孔道中迁移到炭黑外表面。
12.本发明方案中，所述将炭黑与液体有机胺混合的方法，方法一：将炭黑加入到容器中，然后滴加液体有机胺，同时搅拌、混匀，得到炭黑掺混物，方法二：将炭黑和液体有机胺同时加入到容器中，然后晃动、混匀，得到炭黑掺混物。
13.进一步地，炭黑掺混物的状态为固体。
14.本发明方案中，将炭黑与液体有机胺混合得到炭黑掺混物，炭黑掺混物需放置一段时间后再进行后续的操作，放置时间不小于10min，足够的放置时间使不纯净物、活性基团充分迁移到炭黑外表面。
15.进一步地，萃取剂是指中性萃取剂，如醇、酮、醚、酯、醛 及烃类；进一步地，萃取剂为丙酮、丁酮、苯或甲苯，优选丙酮。
16.进一步地，炭黑掺混物与萃取剂的质量比为1:20～1:1000，优选地，炭黑掺混物与萃取剂的质量比为1:20～1:100。
17.本发明方案中，将炭黑掺混物与萃取剂混合，混合的目的是采用萃取剂将不纯净物、活性基团转移到萃取剂中，用于后续的检测表征，因此炭黑掺混物与萃取剂混合的时间要足够，以使不纯净物、活性基团全部转移到萃取剂中。
18.本发明方案中，将炭黑掺混物与萃取剂混合的方法，方法一：量取一定体积的萃取剂加到离心管，将称量好的炭黑掺混物加入离心管中，将离心管放到振荡器振荡，使炭黑掺混物能在萃取剂中悬浮起来，优选地，振荡时间不少于30min；方法二：量取一定体积的萃取剂加到离心管，将称量好的炭黑掺混物加入离心管中，手摇或用玻璃棒搅拌，使炭黑掺混物能在萃取剂中悬浮起来，优选地，手摇或用玻璃棒搅拌时间不少于30min。
19.进一步地，离心管为透明的；离心管的体积不小于50ml；离心管配螺纹盖；离心管为圆底的。
20.进一步地，离心混合溶液，使用合适的离心速度和离心力，优选地，选用低速离心机，离心速度在1000转/分～5000转/分。
21.进一步地，离心时间不少于5min。
22.本发明方案中，离心混合溶液，得到萃取后炭黑和待测试样萃取液，萃取后绝大部分炭黑沉降在离心管底部，待测试样萃取液为上层液体，可能有微量的炭黑粉残留在上层液体中，进一步地，过滤待测试样萃取液，清澈的滤液用于后续的检测表征。
23.3．有益效果本发明的优点在于：现有技术仅使用丙酮或甲苯等萃取剂直接萃取炭黑，相比于现有技术，采用本发明技术方案，先用有机胺处理炭黑，然后再将炭黑掺混物与萃取剂混合，炭黑内表面的不纯物杂质可被萃取出，萃取液作为待测试样可进行下一步的检测表征，解决了炭黑中极微量的残留物、不能直接被有机溶剂萃取的残留物的样品前处理问题，为炭黑表面纯净度检测提供了一种有效可行、方便操作的处理方法，而且本发明技术方案还可以作为炭黑表面信息研究的前处理方法，为研究开发高性能炭黑提供了检测方法基础。
附图说明
24.图1为本发明整体的流程图。
具体实施方式
25.下面将结合本发明实施例中的附图；对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然；所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例；而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例；本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例；都属于本发明保护的范围。
26.在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“顶/底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
27.在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
28.实施例1炭黑表面纯净度检测的前处理方法：（1）分别称量100g颗粒状待测炭黑、100g液体三正丙胺，两者的质量比为1:1；将炭黑加入到烧杯中，然后逐滴滴加液体三正丙胺，同时搅拌炭黑，将炭黑与三正丙胺混匀，得到炭黑掺混物，放置30min，炭黑掺混物为颗粒状固体；（2）然后称量1g炭黑掺混物，加到100ml离心管中，量取50g丙酮加到离心管中，然后将离心管放到振荡器振荡30min，得到混合溶液，混合溶液中的炭黑悬浮在丙酮中，丙酮变为黑色液体；（3）将离心管放到低速离心机中，以2000转/分的转速离心10min后，取出；离心后，炭黑沉降在离心管底部，上层液体为黑色的；将上层液体用滤纸过滤，滤纸上无炭黑粉末，滤液仍然为黑色的，滤液为待测炭黑试样的萃取液。
29.对比例1（1） 称量1g颗粒状待测炭黑，加到100ml离心管中，量取50g丙酮加到离心管中，然后将离心管放到振荡器振荡30min，得到混合溶液，混合溶液中的炭黑悬浮在丙酮中，丙酮为无色透明液体；（2） 将离心管放到低速离心机中，以2000转/分的转速离心10min后，取出；离心后，炭黑沉降在离心管底部，上层液体为无色透明的。
30.通过上述实施例和对比例可以得出：对比例中直接用萃取剂丙酮萃取炭黑，萃取液为无色透明的，而实施例采用本发明技术方案，先用有机胺三正丙胺处理炭黑，然后再用丙酮萃取，制得待测炭黑试样的萃取液为黑色的，通过实验说明炭黑内表面的不纯物杂质被萃取出，而萃取液作为待测试样可进行下一步的检测表征，解决了炭黑中极微量的残留
物、不能直接被有机溶剂萃取的残留物的样品前处理问题，为炭黑表面纯净度检测提供了一种有效可行、方便操作的处理方法，而且本发明技术方案还可以作为炭黑表面信息研究的前处理方法，为研究开发高性能炭黑提供了检测方法基础。
31.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此；任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内；根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变；都应涵盖在本发明的保护范围内。