高温消解装置及方法与流程

1.本技术涉及样品消解技术领域，尤其涉及高温消解装置及方法。


背景技术：

2.目前，在对样品进行分析检测前，需要将样品进行消解处理。相关技术中的样品消解主要是通过高压密闭容器来进行消解，将样品及消解液放置在高压密闭容器中，提高高压密闭容器内的气压，进而提高消解液的温度，实现对样品的消解处理。相关技术中对样品的消解处理存在安全隐患，使用高压密闭容器作为消解装置容易发生爆炸情况。


技术实现要素：

3.本技术旨在至少解决相关技术中存在的技术问题之一。为此，本技术提出一种高温消解装置，实现了通过高速离心产生的高加速度值，使消解液受到高于大气压的压强，从而使消解液沸点升高，使样品消解过程能够快速完成，且避免了使用高压密闭容器，提高了样品消解的安全性。
4.本技术还提出一种高温碳化方法。
5.根据本技术第一方面实施例的高温消解装置，包括驱动组件、离心转子、加热组件和消解管；
6.所述驱动组件与所述离心转子连接，所述驱动组件用于带动所述离心转子转动；
7.所述离心转子上设置有与所述消解管相匹配的加工腔体；
8.所述消解管安装在所述加工腔体内，所述消解管内设置有密封层，所述密封层和所述消解管的底部之间设置有消解空间，所述消解空间用于容纳消解液和待消解样品；
9.所述加热组件用于加热所述消解空间内的消解。
10.根据本技术实施例的高温消解装置，通过将消解液和待消解样品放置在消解管内，然后将密封层放置在消解管内，使得消解液位于密封层的下方。然后将消解管对称放置在离心转子上，驱动组件带动离心转子转动，消解管内受到离心力作用，消解空间内的压强开始升高，使得消解液的沸点随着升高。同时通过加热组件对消解空间内的消解液进行加热，使得消解液温度上升，使得消解液的温度可以高于大气压下的沸点温度，使得待消解样品被高温消解液快速消解。进而实现了通过高速离心产生的高加速度值，使消解液受到高于大气压的压强，从而使消解液沸点升高，使样品消解过程能够快速完成，且避免了使用高压密闭容器，提高了样品消解的安全性。
11.根据本技术的一个实施例，所述密封层为惰性液体层，其中，惰性液体的密度低于消解液的密度，惰性液体的沸点高于100摄氏度。
12.根据本技术的一个实施例，所述加热组件包括以下至少一种：
13.至少一个电热加热器，设置于所述离心转子上，所述电热加热器与所述消解管的下部抵接；
14.至少一个微波加热模块，块设置于所述消解管的一侧。
15.根据本技术的一个实施例，所述高温消解装置包括散热组件，所述散热组件的一端安装在所述消解管的上部，所述散热组件与所述密封层连接。
16.根据本技术的一个实施例，所述散热组件包括散热片，所述散热片的一端与所述密封层连接，所述散热片的另一端通过所述消解管的管口与外界连通。
17.根据本技术的一个实施例，所述加工腔体内设置有保温层，所述保温层将所述消解管包裹在内。
18.根据本技术的一个实施例，所述保温层的上部设置有多个槽孔，所述槽孔位于所述消解空间的上方。
19.根据本技术的一个实施例，所述离心转子上设置有导热风道，所述风道与所述消解管的上部连通，所述导热风道高于所述消解空间。
20.根据本技术的一个实施例，所述高温消解装置包括温度传感器，所述温度传感器安装在所述离心转子上，所述温度传感器用于检测所述消解管的温度。
21.根据本技术第二方面实施例的高温消解方法，包括：
22.将硝酸和待消解样品放置在所述消解管内，然后在所述消解管内加入甲基硅油；
23.将消解管对称安装在离心转子上；
24.控制所述离心转子开始转动，使得离心转速达到2000rpm到20000rpm；
25.对所述消解管内的消解液进行加热。
26.根据本技术实施例的高温消解方法，实现了通过高速离心产生的高加速度值，使消解液受到高于大气压的压强，从而使消解液沸点升高，使样品消解过程能够快速完成，且避免了使用高压密闭容器，提高了样品消解的安全性。
27.本技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本技术的实践了解到。
附图说明
28.为了更清楚地说明本技术实施例或相关技术中的技术方案，下面将对实施例或相关技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
29.图1是本技术实施例提供的高温消解装置的结构示意图之一；
30.图2是本技术实施例提供的高温消解装置的结构示意图之二；
31.图3是本技术实施例提供的高温消解方法的原理图；
32.附图标记：
33.1、驱动组件；2、离心转子；3、加热组件；4、消解管；5、密封层；6、消解空间；7、导电滑环；8、散热组件；9、保温层；10、温度传感器；31、电热加热器；81、散热片；91、槽孔。
具体实施方式
34.下面结合附图和实施例对本技术的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本技术，但不能用来限制本技术的范围。
35.在本技术实施例的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本技术实施例和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本技术实施例的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
36.在本技术实施例的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本技术实施例中的具体含义。
37.在本技术实施例中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
38.在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本技术实施例的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
39.下面结合图1至图3描述本技术的高温消解装置及方法。
40.根据本技术第一方面的实施例，如图1和图2所示，高温消解装置包括驱动组件1、离心转子2、加热组件3和消解管4；驱动组件1与离心转子2连接，驱动组件1用于带动离心转子2转动；离心转子2上设置有与消解管4相匹配的加工腔体；消解管4安装在加工腔体内，消解管4内设置有密封层5，密封层5和消解管4的底部之间设置有消解空间6，消解空间6用于容纳消解液和待消解样品；加热组件3用于加热消解空间6内的消解液。
41.在使用时，将消解液和待消解样品放置在消解管4内，然后将密封层5放置在消解管4内，使得消解液位于密封层5的下方。然后将消解管4对称放置在离心转子2上，驱动组件1带动离心转子2转动，消解管4内受到离心力作用，消解空间6内的压强开始升高，使得消解液的沸点随着升高。同时通过加热组件3对消解空间6内的消解液进行加热，使得消解液温度上升，使得消解液的温度可以高于大气压下的沸点温度，使得待消解样品被高温消解液快速消解。进而实现了通过高速离心产生的高加速度值，使消解液受到高于大气压的压强，从而使消解液沸点升高，使样品消解过程能够快速完成，且避免了使用高压密闭容器，提高了样品消解的安全性。
42.具体的，如图1和图2所示，本实施例的高温消解装置还包括有导电滑环7，通过导电滑环7可以对加热组件3等元件进行供电，由于利用导电滑环7供电为现有技术，在此不再进行详细描述。
43.在本技术的实施例中，离心转子2例如为角转子或水平转子。但是应当了解，离心转子2还可以是其他任何合适的类型的转子。
44.在本技术的实施例中，密封层5为惰性液体层，其中，惰性液体的密度低于消解液的密度，惰性液体的沸点高于100摄氏度。在使用时，先将消解液和待消解样品放置在消解管4内，然后将甲基硅油等惰性液体加入到消解管4内，由于甲基硅油的密度会小于硝酸等消解液的密度，甲基硅油会浮在消解液的上面，进而将消解液密封在消解空间6内，可以防止下层的消解液蒸发散失，还可以给下层的消解液增加压力。
45.具体的，密封层5例如为甲基硅油层。但是应当了解，密封层5还可以是其他任何合适的惰性、沸点高于100摄氏度、且密度低于1g/ml的液体。
46.在本技术的实施例中，驱动组件1例如为电机。但是应当了解，驱动组件1还可以是其他任何合适的能带动离心转子2转动的驱动件。
47.在本技术的实施例中，消解管4例如为石英或玻璃材质或氟塑料材质。但是应当了解，消解管4还可以是其他任何合适的具有耐高温和耐强酸腐蚀性能的材质。
48.在本技术的一个实施例中，如图1和图2所示，加热组件3包括至少一个电热加热器31，电热加热器31设置于离心转子2上，电热加热器31与消解管4的下部抵接。在使用时，将电热加热器31安装在离心转子2上，并使得电热加热器31与消解管4的下部抵接，使得电热加热器31可以与消解管4下部发生热交换，进而可以通过电热加热器31对消解空间6内的消解液进行加热。
49.在本技术的实施例中，电热加热器31例如为电热丝、电热膜或ptc陶瓷加热体。但是应当了解，电热加热器31还可以是其他任何合适的加热元件。
50.具体的，可以通过导电滑环7为电热加热器31供电，还可以通过无线传能系统为电热加热器31提供能量。
51.在本技术的一个实施例中，加热组件3包括至少一个微波加热模块，微波加热模块设置于消解管4的一侧。在使用时，通过微波加热模块对消解管4内的消解空间6进行加热，实现对消解液的加热，简单方便。但是应当了解，加热组件3还可以由其他任何合适的加热元件组成，例如电磁加热模块。
52.在本技术的一个实施例中，如图1和图2所示，高温消解装置包括散热组件8，散热组件8的一端安装在消解管4的上部，散热组件8与密封层5连接。在使用时，通过离心转子2带动消解管4高速转动，使得消解液受到高于大气压的压强，使得消解液的沸点升高。同时对通过加热组件3对消解空间6的底部的消解液进行加热，使得消解液的温度升高对待消解样品进行消解，消解液的温度升高的同时，消解液会将热量传递给密封层5，使得密封层5的温度升高。散热组件8则可以将密封层5的温度传递到外界或其他位置，使得密封层5的温度降低，确保密封层5的温度低于消解液的温度，使得消解液和密封层5之间存在温度差，使得消解液由于温度差会产生对流，消解空间6底部的消解液会往上流动，进而加快了消解液和待消解样品的混合、接触，加快了待消解样品的消解速度。且消解液的温度传导到密封层5，然后热量从密封层5传导到散热组件8，可以使得消解液的温度不会无限上升，通过控制加热组件3的功率、散热组件8的散热面积等可以将消解液的温度控制一定范围内，避免消解液温度过高。
53.在本技术的实施例中，如图1和图2所示，散热组件8包括散热片81，散热片81的一
端与密封层5连接，散热片81的另一端通过消解管4的管口与外界连通。在使用时，通过散热片81与密封层5接触，使得密封层5的热量可以传导到散热片81，热量从散热片81的一端传导到另一端，然后热量传导到其他位置或与外界环境发生热交换，实现了对密封层5的降温，保证了密封层5和消解液之间存在一定的温度差，使得消解空间6底部的消解液会往上流动，进而加快了消解液和待消解样品的混合、接触，加快了待消解样品的消解速度。需要注意的是，散热组件8还可以由含有相变能材料的相变吸热组件组成。
54.在本技术的一个实施例中，如图1和图2所示，加工腔体内设置有保温层9，保温层9将消解管4包裹在内。在使用时，通过在加工腔体内设置保温层9，保温层9可以防止消解管4的热量传递到离心转子2上，避免了热量流失。且保温层9还可以对消解管4起到支撑作用。
55.在本技术的一个实施例中，如图1和图2所示，保温层9的上部设置有多个槽孔91，槽孔91位于消解空间6的上方。在使用时，离心转子2高速转动时，槽孔91内会形成高度流动的气流，气流可以带走消解管4上部的热量，使得密封层5的温度降低。
56.在本技术的一个实施例中，离心转子2上设置有导热风道，风道与消解管4的上部连通，导热风道高于消解空间6。在使用时，离心转子2高速转动时，导热风道内可以形成高速流动的空气，进而可以快速的将消解管4的上部的热量带走，降低消解管4的上部的温度，进而降低了密封层5的温度，进而使得密封层5和消解液之间存在温度差。消解空间6底部的消解液由于加热组件3的加热而升温，使得消解空间6底部的消解液会往上流动，进而加快了消解液和待消解样品的混合、接触，加快了待消解样品的消解速度。
57.在本技术的一个实施例中，如图1和图2所示，高温消解装置包括温度传感器10，温度传感器10安装在离心转子2上，温度传感器10用于检测消解管4的温度。在使用时，通过温度传感器10可以实时检测消解管4的温度，使得工作人员可以得知消解管4的实时温度，便于根据消解管4的温度控制加热组件3的工作功率等参数使得消解管4的温度上升或下降，使得消解管4的温度符合要求，确保了样品消解的准确性。
58.根据本技术第二方面的实施例，如图3所示，提供一种高温消解方法，包括：
59.101、将硝酸和待消解样品放置在消解管4内，然后在消解管4内加入甲基硅油；
60.102、将消解管4对称安装在离心转子2上；
61.103、控制离心转子2开始转动，使得离心转速达到2000rpm到20000rpm；
62.104、对消解管4内的消解液进行加热。
63.在使用时，先将50％浓度硝酸和待消解样品置于消解管4中，之后在消解管4中再加入部分甲基硅油，由于甲基硅油密度低于硝酸密度，且硅油与硝酸不相容，故硅油会浮在硝酸上层。然后将样品管对称置于离心转子2的加工腔体中，驱动组件1带动离心转子2转动，加热组件3开始对消解空间6内的硝酸进行加热。随着离心转子2的转速提高到2000rpm到20000rpm之间，具体转速可以根据实际需求进行调节，此时消解管4内液体受到离心力作用内部压强逐渐升高，使得硝酸的沸点也逐渐提高，进而使得硝酸等消解液可以被稳定加热且无沸腾，可以快速消解待消解样品。实现了通过高速离心产生的高加速度值，使消解液受到高于大气压的压强，从而使消解液沸点升高，使样品消解过程能够快速完成，且避免了使用高压密闭容器，提高了样品消解的安全性。
64.在本技术的实施例中，消解管4例如为45度倾斜安装在离心转子2上。但是应当了解，消解管4的倾斜角度还可以是其他任何合适的大小。
65.在本技术的实施例中，对消解管4内的消解液进行加热，包括，
66.对消解液进行间歇性加热，使得消解液温度控制在160摄氏度；
67.消解液温度保持在160摄氏度10分钟后，停止加热；
68.检测消解管4的温度，当消解管4的温度低于100摄氏度时，降低离心转子2的转速直到离心转子2停止转动。
69.在使用时，在消解管4中加入0.5g大米等待消解样品；再加入10ml浓度为50％的稀硝酸；之后在消解管4中加入10ml甲基硅油。将消解管4对称放入离心转子2上的加工腔体内。启动驱动组件1带动离心转子2转动，使得离心转子2转速达到5000rpm。然后启动加热组件3。并通过温度传感器10测量消解管4中部温度。当转速达到5000rpm时消解管4管内压强超过940kpa，此时硝酸沸点在180摄氏度以上。此时通过温度传感器10测量石英消解管4温度，并通过间断供电使得加热组件3间歇性加热，使可使消解管4温度稳定控制在160摄氏度。当温度保持160摄氏度10分钟后，停止加热并保持转速等待系统冷却。当温度传感器10测量温度低于100摄氏度后驱动组件1开始减速，直到离心转子2停止转动。当离心转子2停稳后取出消解管4，通过室温或水浴使消解管4温度达到常温后使用移液管等取液设备定量吸取下层消解液进行检测分析。
70.最后应说明的是，以上实施方式仅用于说明本技术，而非对本技术的限制。尽管参照实施例对本技术进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本技术的技术方案进行各种组合、修改或者等同替换，都不脱离本技术技术方案的精神和范围，均应涵盖在本技术的权利要求范围中。