专利名称：：一种水质硬度快速测定剂的制作方法
技术领域：
：本发明涉及水质，硬度快速测定的专用试剂。众所周知，锅炉给水的水质硬度直接关系到锅炉运行中的节省能耗和安全寿命问题。于是，工业生产所用锅炉都配备有给水水质处理的技术装备和措施。或在炉外进行软化处理，或在入炉水中加入软化药剂在炉内处理。就炉外处理常用的钠离子交换器而言，处理后的水质硬度降低，但是否合乎锅炉给水的硬度要求仍是要通过测量来判断的。钠离子交换器中的离子交换树脂承受一定量的硬水软化处理后，处理效率下降，甚至失效，需经树脂再生后使用。测定锅炉给水的水质硬度现行通用的方法是EDTA络合滴定法，以滴定结果计算出的水中含钙、镁离子的毫克当量数对照锅炉给水的水质标准确定水质是否合格，是否可以进入锅炉。在锅炉连续运行过程中，水处理也是连续运行，为了及时监控进入锅炉的给水质量，水质硬度测定是十分频繁的工作。本发明旨在使水质硬度测定的过程简化，提供一种快速测定剂，拟在一定量被测水样中加入一定量的快速测定剂后，几秒钟内有明显的颜色显示，且以现行低压锅炉水质标准GB1576-85水质硬度要求的界限0.03毫克当量/升为控制点、即变色点、迅速判定水质硬度合格或者不合格。这种快速测定配制依据软水残硬络合滴定的原理。改变滴定的方式。变滴定为限量络合变色、半定量控制显示。即控制在稳定的PH值范围内，指示剂可与金属离子形成有色络合物，而络合剂与水中游离的钙、镁离子络合形成稳定性较高的无色络合物。由于后者比前者稳定，被测水中的游离钙、镁离子首先与络合剂络合当有余量时才会与指示剂形成有色络合物，使试液变色。这时，根据要控制的硬度计算络合剂的用量，即可通过络合变色，达到半定量控制的目的。因而，测定剂中不可缺少的组成是PH值调节缓冲剂;指示剂;络合剂。针对被测对象为经钠离子交换器处理的低压锅炉给水，要求其钙、镁离子含量≤0.03毫克当量/升，来选定该测定剂组成。PH值调节缓冲剂钙、镁离子络合滴定的较佳PH值范围是9.7≤PH≤10.5，凡适合这一范围的缓冲剂都可选用。我们选用了多元弱酸盐的组合如磷酸氢二钠和磷酸二氢钠，还选用了氢氧化锂与硼酸组合，当氢氧化锂与硼酸用量比为2∶1时，可调节溶液的PH值稳定在10±0.1的范围内。指示剂1.选用酸性铬兰K，该指示剂在上述PH值范围水溶液中显兰紫色，而与钙、镁离子络合后显酒红色。2.KB指示剂是由酸性铬兰K和萘酚绿B以1∶2-2.5比例混合然后以硝酸钾作保护剂制成一种混合指示剂。在上述PH值范围水溶液中显兰绿色，与钙、镁离子络合后显红色。络合剂EDTA-Na(乙二胺四乙酸二钠)其用量根据控制被测物中钙、镁离子的数量进行计算确定。除上述主要组成之外，还以中性盐如氯化钠或硝酸钾等作为指示剂的保护剂。以保证这种快速测定剂能在一年至一年半的期限内灵敏、有效。考虑到测定剂在测试过程中能快速显效，其关键在于测定剂在被测水样中快速充分溶解，首先是其中指示剂的快速充分溶解。于是，我们在配制快速测定剂时，选用氨水，或氨水与氯化铵的混合液先将指示剂溶解，再与其它试剂充分混合。快速测定剂是这样配制的实施例一，制剂配方试剂(分析纯)重量(%)无水氢氧化锂1-2硼酸0.5-1酸性铬兰K0.125-0.375EDTA二钠盐0.125-0.14中性盐(氯化钠或硝酸钾)98.15-96.485所用试剂均为分析纯，要求粒度过100目筛。配制10克快速测定剂称取酸性铬兰K12.5毫克，溶解于1毫升配制好的氨水一氯化铵溶液中〔注〕。再称取12.5毫克EDTA-Na，100毫克无水氢氧化锂，50毫克硼酸和9815毫克中性盐混合均匀后与溶解好的酸性铬兰K溶液再次混合均匀。将这潮湿的混合物置于干燥器中干燥，完全干燥后，取出研细，混合均匀，装入棕色包装瓶中备用。制得的快速测定剂为黑紫色粉末状固体。〔注〕氨水-氯化铵溶液的配制称取20克氯化铵，用少量蒸馏水溶解后移入1000毫升容量瓶中，再取150毫升氨水(比重＝0.9，浓度为25-28%)于容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，混匀，备用。实施例二，制剂配方试剂(分析纯)重量％磷酸二氢钠0.75-0.85磷酸氢二钠0.86-0.96EDTA-Na20.125-0.14中性盐(氯化钠或硝酸钾)98.0775-97.675所用试剂均为分析纯;要求粒度过100目筛(指示剂例外)。配制10克快速测定剂将称好的12.5毫克酸性铬兰K，25毫克萘酚绿B混合均匀並溶于1毫升氨水-氯化铵溶液中;再称取14毫克EDTA-Na2，9767.5毫克中性盐，85毫克磷酸二氢钠和96毫克磷酸氢二钠充分混合均匀后，加入到已经溶解了的指示剂溶液中，再次混合均匀，将这潮湿的混合物置于干燥器中干燥，完全干燥后，取出研细，混合均匀，装入棕色包装瓶中备用。制得的快速测定剂为暗绿色粉末状固体。使用上述快速测定剂测定水质硬度的方法是用一支25毫升比色管量取低压锅炉钠离子交换器出水到刻度，加入100±10毫克快速测定剂〔注〕。摇匀，观察颜色。试液显兰紫色表示水质硬度合格，即即≤0.03毫克当量/升。如果试液显紫红色则表示水质硬度不合格，红色越深则硬度越大。测试灵敏度达±2微克当量/升。〔注〕，“加入100±10毫克快速测定剂”在操作中可不采用称取的方法。由操作人员预先选制一个小勺並校准一小勺试剂量为100±10毫克，操作时就用小勺量一勺试剂即可，使操作更为简化。快速测定剂灵敏度与EDTA络合滴定对照表:</tables>本发明的实现不仅是一种新试剂的开发，同时也是水质硬度测试方法的改进。由于简化了分析手续，因此可省去大量分析仪器、化学标准试剂及繁琐的操作程序。为锅炉给水的软化进行有效监督提供了简易快速、灵敏准确、经济可行的好方法。权利要求1.一种水质硬度快速测定剂，其特征在于由PH值缓冲剂，指示剂和络合剂为主成份组成。2.按照权利要求1所述的快速测定剂主成份，其特征在于PH值缓冲剂是调节PH值在9.7-10.5范围内的盐或其它试剂组合，如，无水氢氧化锂和硼酸，磷酸氢二钠和磷酸二氢钠。3.按照权利要求1所述的快速测定剂主成份，其特征在于，指示剂是能与钙、镁离子络合形成颜色鲜明，变色明显的金属指示剂如酸性铬兰K，或KB指示剂。4.按照权利要求1所述的快速测定剂主成份，其特征在于，络合剂是EDTA-Na2，即乙二胺四乙酸二钠。5.按照权利要求1所述的快速测定剂，其特征在于，除主成份之外以中性盐氯化钠，硝酸钾作为指示剂的保护剂。6.按照权利要求1-5所述的快速测定剂其特征在于其组成配方为试剂(分析纯)重量%无水氢氧化锂1-2硼酸0.5-1酸性铬兰K0.125-0.375EDTA-Na20.125-0.14中性盐(氯化钠或硝酸钾)加至1007.按照权利要求6配制的水质硬度快速测定剂。全文摘要本发明涉及水质硬度快速测定的专用试剂，适用于锅炉给水炉外处理钠离子交换器出水的软化有效监督。测定剂由络合剂EDTA二钠盐，指示剂、酸性铬蓝K，KB指示剂；缓冲剂；氢氧化锂-硼酸及中性盐保护剂组成，可根据要求控制硬度的指标调整制剂配方适应各级水质硬度的监测。与传统EDTA络合滴定法相比，操作简化、快速、准确、省去化验设备，测定灵敏度达±2微克当量/升。文档编号G01N31/22GK1046604SQ89102540公开日1990年10月31日申请日期1989年4月16日优先权日1989年4月16日发明者苏静,赵丽琼申请人:云南省锅炉压力容器安全检测中心