一种茶叶中三氯杀螨醇残留的快速检测方法
【技术领域】
[0001]本发明属于分析化学和食品安全技术领域，具体涉及一种茶叶中三氯杀螨醇残留的快速检测方法。
【背景技术】
[0002]三氯杀螨醇残留是近年来茶叶农残一个非常突出的问题。我国准许使用三氯杀螨醇的作物只有棉花和苹果等，但是一些地方的茶农随意扩大到茶树上使用，使茶叶中三氯杀螨醇残留成为突出问题。为此，农业部于1997年发布“关于禁止在茶树上使用三氯杀螨醇的通知”。在出口茶叶中，三氯杀螨醇多年来居我国残留超标的首位。此外，由于工艺等原因，我国三氯杀螨醇农药中含有3%?10%的滴滴涕，使用三氯杀螨醇成为滴滴涕残留的新因素。因此，茶叶中三氯杀螨醇的残留是非常值得关注的一个问题，建立快速、简便的检测方法具有重要意义。
[0003]气相色谱法和液相色谱法是目前分析三氯杀螨醇残留量的主要方法。这些方法灵敏度较高，但需要使用大型分析仪器，设备较昂贵，而且前处理复杂，试剂消耗量大。此外，气相色谱法还存在三氯杀螨醇受热分解而造成回收率偏低的问题。目前国内外尚无可以对茶叶中三氯杀螨醇残留量进行现场快速、简便测试的方法，因此，面对全社会广泛关注的茶叶安全问题，研制快速、简便、低成本，并且可以在一般场所应用的检测方法和技术具有积极意义。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种茶叶中三氯杀螨醇残留的快速检测方法，具有操作简单、灵敏度高、耗时短、成本低等优点。
[0005]为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
一种茶叶中三氯杀螨醇残留的快速检测方法:茶叶提取液经自制的磺化小柱快速去除茶叶色素后，加入显色溶液，实现对茶叶中三氯杀螨醇残留的定性和定量分析。
[0006]所述的磺化小柱的填料为50-200目的层析材料，质量为0.5_5g，小柱规格为:内径5-20mm，体积5_50mL。所述的层析材料为中性氧化销、弗罗里娃土、娃胶、无水硫酸钠中的一种。
[0007]磺化小柱在使用前滴加0.3-3 mL的强酸进行润湿。所述的强酸为浓硝酸、浓盐酸、浓硫酸中的一种。
[0008]显色溶液为吡啶+氢氧化钠溶液+水，其中吡啶1-10 mL、氢氧化钠溶液0.1-1 mL、水0.2-2 mL，显色温度为50-100°C。所述的氢氧化钠溶液的浓度为50% (W/V)。
[0009]本发明的显著优点在于:本发明具有耗时短、灵敏度高、操作简便、成本低等优点。该方法检测限可达0.5mg/kg。
【具体实施方式】
[0010]1、试剂
吡啶:分析纯，重蒸馏丙酮:分析纯正己烷:分析纯浓硫酸:分析纯，含量98%
氢氧化钠:分析纯氢氧化钠溶液:50%水溶液
三氯杀螨醇标准溶液:用正己烷配成浓度为1.00mg/mL的标准储备液，根据需要稀释成适当浓度的工作溶液。
[0011]2、操作步骤
提取一净化:称取1.0Og试样于离心管中，加入1.0mL水，1.0mL丙酮后，混勾30s ;加入2.0mL正己烷，混匀lmin，吸取上层(正己烷)于净化小柱；再于离心管中加入2mL正己烷，混匀lmin，吸取上层(正己烷)于净化小柱。接受经小柱净化后的前2mL流出液于离心管中。
[0012]显色:水浴或空气吹干离心管后，加入吡啶、氢氧化钠及水，混匀后，置于50-100°C水中3min。若显红色，则表明含有三氯杀螨醇。
[0013]测定:可将显色液与标准比色液或比色卡进行比较，判断三氯杀螨醇含量(半定量)。对添加含有5、4、3、2、1、0.5,0.3μδ三氯杀螨醇的茶叶样品的试验结果表明，在低至
0.3-0.5μδ的含量下，显色(红色)结果仍可目视得到，并可通过测试其光度值计算含量。因此，检测的灵敏度达到要求。
[0014]以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
【主权项】
1.一种茶叶中三氯杀螨醇残留的快速检测方法，其特征在于:茶叶提取液经自制的磺化小柱快速去除茶叶色素后，加入显色溶液，通过比色实现对茶叶中三氯杀螨醇残留的快速分析。
2.根据权利要求1所述的茶叶中三氯杀螨醇残留的快速检测方法，其特征在于:所述的磺化小柱的填料为50-200目的层析材料，质量为0.5-5g，小柱规格为:内径5-20mm，体积5_50mLo
3.根据权利要求2所述的茶叶中三氯杀螨醇残留的快速检测方法，其特征在于:所述的层析材料为中性氧化铝、弗罗里硅土、硅胶、无水硫酸钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的茶叶中三氯杀螨醇残留的快速检测方法，其特征在于:磺化小柱在使用前滴加0.3-3 mL的强酸进行润湿。
5.根据权利要求4所述的茶叶中三氯杀螨醇残留的快速检测方法，其特征在于:所述的强酸为浓硝酸、浓盐酸、浓硫酸中的一种。
6.根据权利要求1所述的茶叶中三氯杀螨醇残留的快速检测方法，其特征在于:显色溶液为吡啶+氢氧化钠溶液+水，其中吡啶1-10 mL、氢氧化钠溶液0.1-1 mL、水0.2-2 mL,显色温度为50-100°C。
7.根据权利要求6所述的茶叶中三氯杀螨醇残留的快速检测方法，其特征在于:所述的氢氧化钠溶液的浓度为50% (W/V)。
【专利摘要】本发明公开了一种茶叶中三氯杀螨醇残留的快速检测方法，通过高效磺化小柱，实现对茶叶提取液的“一步净化”。净化后的提取液经浓缩，其中的三氯杀螨醇在一定条件下分解产生三氯甲烷，并与吡啶形成红色化合物，然后通过与标准比色液或比色卡对比判断茶叶中是否含有三氯杀螨醇以及是否超标。本发明具有操作简便、耗时短、灵敏度高、成本低等优点。该方法检测限可达0.5mg/kg。
【IPC分类】G01N21-25, G01N21-78
【公开号】CN104568938
【申请号】CN201510018955
【发明人】蔡春平, 丁立平, 王丹红, 潘迎芬, 许仁杰
【申请人】福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月15日