食品中铝含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于食品安全检测技术领域，设及一种食品中侣含量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 侣不是人体所需的微量元素，人体长期接触或饮食中大量摄入会产生侣中毒。侣 元素对骨骼、神经系统、生殖系统的潜在危害，已得到了世界卫生组织等国际权威机构的承 认。发表于荷兰期刊《食品与化学品毒理学》的论文《侣与阿尔茨海默症》中提到，侣可导致 脑组织神经原纤维缠结（NFT)和淀粉样老年斑（S巧，并发现阿尔茨海默失智症患者的NFT 密度是正常老人的6?40倍，侣元素含量越多，失智的程度越重。
[0003] 在食品工业中，一些商家出于卖相、口感和产量的需要，往往用明孤（硫酸侣钟或 硫酸侣锭）加上小苏打（碳酸氨钢）制作面食。在含水环境中，明孤释放出的侣离子与小 苏打中的碳酸氨根离子，会互相促进对方与水发生化学反应，使碳酸氨根产生的二氧化碳 比单用小苏打时多一倍。该样不仅能使面团膨胀得更快，还能获得酥脆的口感。基于侣离 子的该一性质，明孤和酸性磯酸侣钢，在邮片（用邮汁加淀粉炸成的食物）、烘赔类食品（如 面包、糕点）、膨化类食品、小麦粉及其制品中被广泛使用。考虑到侣元素的潜在危害，联合 国粮农组织和世卫组织下的食品添加剂联合专家委员会CJECFA)，将侣元素的"每周可耐受 摄入量"（PTWI)定为2毫克/千克（体重）。2011年，我国国家食品安全风险评估中屯、对 侣元素的风险评估发现，虽然我国全人群膳食侣的平均PTWI低于2毫克/千克（体重），但 迷恋膨化食品和其他零食的儿童群体的侣摄入量令人担忧。其中4?6岁的幼儿，侣超标人 数占40% W上。我国北方地区的居民由于吃面食较多，侣摄入量超过PTWI的高达六成。
[0004] 我国现行的《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB2760-2011)所包含的 含侣添加剂共有13种。2012年，卫生部发布了卫办监督函【2012】293号《卫生部办公厅 关于征求调整硫酸侣钟等13种含侣食品添加剂使用规定意见的函》，修订工作组建议将 GB2760-2011中硫酸侣钟和硫酸侣锭两种含侣食品添加剂使用范围中的"小麦粉及其制品" 修改为发酵面制品、油炸面制品、面糊巧日用于鱼和禽肉的拖面糊)、裹粉、煎炸粉，上述修订 建议由修订工作组在食品行业内征求意见后，最终建议删除硫酸侣钟和硫酸侣锭作为膨松 剂用于发酵面制品的使用规定。
[0005] 目前，侣的检测标准多采用分光光度法和电感禪合等离子体质谱法。分光光度法 操作繁琐，化学干扰因素多，测定的灵敏度低。电感禪合等离子体质谱法再测定侣时，需要 加内标W补偿基体效应。目前，侣测定主要有=种前处理方法：湿法、干法、微波消解法。国 标GB/T 5009. 182-2003《面制食品中侣的测定》采用湿法，该法需要用到高氯酸、硫酸消 解，不利于ICP和ICP-MS等仪器。部春娇等通过测定标准样品发现，采用干法高温马弗炉 灰化法测定结果明显偏低，认为在高温条件下侣容易生成难溶的氧化侣异构体，影响测定 结果(部春娇，邢文.石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中侣[J].光谱实验室，2005， 25(3) :428-430)。本申请发明人采用微波消解法对GBW系列标准样品进行处理，经ICP-OES 和ICP-MS分析，测得结果均低于参考值。而采用化OH碱烙法使用镶相蜗进行样品处理测 得结果则与参考值吻合。但是，用NaOH碱烙时，使用镶相蜗，溶液中镶含量非常高，不利于 标准溶液的配制和仪器维护。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是克服上述技术缺陷，提供一种食品中侣含量的测定方法，该方法 的前处理合理，采用电感禪合等离子体发射光谱测定样品中侣含量其准确度、精密度高。
[0007] 本发明所采用的技术方案是：一种食品中侣含量的测定方法，样品粉碎、烘干后， 精确称量干燥样品于销金相蜗中经电炉加热碳化，并在725 ± 25°C马弗炉中灰化除去残余 碳，用四棚酸裡助烙剂烙化残留物，将烙化的混合物溶解在酒石酸+盐酸水溶液中，用水稀 释定容后，采用电感禪合等离子体发射光谱仪测定，采用外标法定量。
[000引作为一种优选方式，干燥样品和四棚酸裡助烙剂的重量比为5:2-5:4。
[0009] 作为一种优选方式，四棚酸裡助烙温度925 ± 25°C。
[0010] 作为一种优选方式，酒石酸+盐酸水溶液为每1L溶液中含酒石酸5g，含浓盐酸 40mL〇
[0011] 作为一种优选方式，电感禪合等离子体发射光谱条件如下；载气；氣气，纯度 >99. 999 % ;雾化器：同屯、雾化器；等离子体气流量；12 L/min ;辅助气流量；0. 3 L/min ;雾 化气流量；〇. 5化/min ;射频功率；1300 W ;观测位；轴向或径向；进样速度；1. 5mL/min ;分 析线；393. 153nm。
[0012] 进一步地，外标法定量所采用的侣标准溶液浓度范围为0?500 y g/L。所述侣标 准溶液配制过程中加入与样品浓度相当的四棚酸裡和酒石酸。
[0013] 本发明采用灰化-四棚酸裡碱烙法消解样品，电感禪合等离子体发射光谱法测定 面制食品中侣含量，本方法侣离子在0?500 y g/L浓度范围内线性关系良好，相关系数 为0. 9999 ;样品检出限为0. 2mg/kg ;加标回收率在75. 2?110. 4%之间，相对标准偏差为 1.7%?7. 4%。采用该方法检测GBW系列标准样品中侣含量，测得值与参考值吻合。本发明 为具有检出限低、准确度高、精密度高、分析速度快、受样品基体影响小及线性范围宽等特 点，完全可W用于食品侣的测定。
【具体实施方式】
[0014] 一、溶液配制 1.酒石酸溶液；将5g酒石酸溶解在用40mL浓盐酸酸化的约500mL水中，并用水稀释 到1000血。
[00巧]2.侣标准中间溶液（lOmg/L);准确移取1. 0血的侣标准储备溶液（lOOOmg/L)于 100 mL容量瓶中，用水定容至刻度。
[0016] 3.侣标准工作溶液；分别准确移取0. 0、0. 5、1. 0、2. 0、3. 0、4. 0、5. 0血的侣标准 中间溶液于预先加入0. 4g四棚酸裡的100 mL容量瓶中，分别加入50mL酒石酸溶液，然后用 水定容至刻度，摇匀后转移至塑料瓶中。配置浓度为0. 0、50、100、200、300、400和500 y g/ L的标准工作液。
[0017] 二、样品处理与消解 将试样(不包括夹屯、、夹馆部分)粉碎均匀，取约30克置容器中于85 °C烘箱中干燥化， 备用。称取0.5-lg (精确到O.OOlg)试样于销金相蜗中，将盛有试样的相蜗置于电炉上，逐 渐加热使试样碳化，碳化完全后将相蜗移入725 ±25°C的马弗炉中，维持马弗炉在此温度 下，直至所有的碳被除去，而只留下灰。将销金相蜗冷却至室温，加入助烙剂四棚酸裡0. 4g， 并使助烙剂与灰充分混合。将销金相蜗置于预先加热至巧25±25)°C的马弗炉中5min。取 出相蜗，确保助烙剂与灰接触。再次把相蜗放入巧25 ± 25) °C的马弗炉中，保持10分钟。 取出销金相蜗，冷却至室温，向销金相蜗中加入50mL酒石酸溶液。将销金相蜗放在200°C电 热板上，至烙融物全部溶解。待溶液冷却后，将溶液全部转移至100 mL容量瓶中，定容至刻 度，摇匀。并立即将溶液转移至塑料瓶中，待测。
[001引 S、空白试验 除不加试样外，按上述步骤，随同试样进行空白试验。
[0019] 四、测定方法 1.电感禪合等离子体发射光谱条件 载气；氣气，纯度> 99. 999 %。
[0020] 雾化器：同屯、雾化器。
[002U 等离子体气流量；12 L/min。
[002引辅助气流量；0. 3 L/min。
[002引雾化气流量；0. 5化/min。
[0024] 射频功率；1300 W。
[0025] 观测位；轴向或径向。
[0026] 进样速度；1. 5血/min。
[0027] 分析线；393. 153nm。
[002引 2.测定 仪器稳定后，取侣标准工作溶液，按仪器分析条件，按浓度由低到高依次进样测定，W 侣峰面积-浓度作图，得到标准曲线。
[0029] 依次测定空白试验溶液和样品溶液，测量样品溶液中侣的峰面积响应值，采用外 标法定量。样品溶液中侣的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则W 0. 4%四棚 酸裡-0. 5%酒石酸-4%盐酸溶液(保证溶液稀释前后基体相同）稀释后再进样分析。
[0030] 五、对比试验 1.微波消解法对GBW系列标准样品进行处理，经ICP-0ES和ICP-MS分析 (1)称取0.5g (精确到O.OOlg)试样于微波消解罐中，加浓硝酸10 mU旋紧外盖置微 波消解仪中，按照表1程序进行消解。消解完毕冷却后，取出消解罐，在140°C石墨炉中赶酸 至约ImU冷却后完全转移至50 mL容量瓶中。
[0031]
【主权项】
1. 一种食品中铝含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：样品粉碎、烘干后，精 确称量干燥样品于铂金坩埚中经电炉加热碳化，并在725 士 25°C马弗炉中灰化除去残余 碳，用四硼酸锂助熔剂熔化残留物，将熔化的混合物溶解在酒石酸+盐酸水溶液中，用水稀 释定容后，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，采用外标法定量。
2. 根据权利要求1所述的一种食品中铝含量的测定方法，其特征在于：干燥样品和四 硼酸锂助熔剂的重量比为5:2-5:4。
3. 根据权利要求1所述的一种食品中铝含量的测定方法，其特征在于：四硼酸锂助熔 温度 925 士 25 °C。
4. 根据权利要求1所述的一种食品中铝含量的测定方法，其特征在于：酒石酸+盐酸 水溶液为每1L溶液中含酒石酸5g，浓盐酸40mL。
5. 根据权利要求1所述的一种食品中铝含量的测定方法，其特征在于：电感耦合等离 子体发射光谱条件如下：载气：氩气，纯度多99. 999 % ;雾化器：同心雾化器；等离子体气流 量：12 L/min;辅助气流量：0. 3 L/min;雾化气流量：0. 55L/min;射频功率：1300 W;观测 位：轴向或径向；进样速度：1. 5mL/min ;分析线：393. 153nm。
6. 根据权利要求1所述的一种食品中铝含量的测定方法，其特征在于：外标法定量所 采用的铝标准溶液浓度范围为0?500 y g/L。
7. 根据权利要求1或6所述的一种食品中铝含量的测定方法，其特征在于：铝标准溶 液配制过程中加入与样品浓度相当的四硼酸锂和酒石酸。
8. 根据权利要求1所述的一种食品中铝含量的测定方法，其特征在于：样品检出限为 0?2mg/kg。
【专利摘要】本发明涉及一种食品中铝含量的测定方法，包括以下步骤：样品粉碎、烘干后，精确称量干燥样品于铂金坩埚中经电炉加热碳化，并在725士25℃马弗炉中灰化除去残余碳，用四硼酸锂助熔剂熔化残留物，将熔化的混合物溶解在酒石酸+盐酸水溶液中，用水稀释定容后，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，采用外标法定量。本方法铝离子在0～500μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9999；样品检出限为0.2mg/kg；加标回收率在75.2～110.4%之间，相对标准偏差为1.7%～7.4%。采用该方法检测GBW系列标准样品中铝含量，测得值与参考值吻合。本发明为具有检出限低、准确度高、精密度高、分析速度快、受样品基体影响小及线性范围宽等特点，完全可以用于食品铝的测定。
【IPC分类】G01N1-44, G01N21-71
【公开号】CN104597036
【申请号】CN201510008580
【发明人】赵珏玲, 杨丽君, 梁君妮, 黄志强
【申请人】威海出入境检验检疫局检验检疫技术中心, 湖南省检验检疫科学技术研究院
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月8日