一种电力用油中油泥的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明属于电力用油检测技术及电厂安全运行监督领域，具体涉及一种电力用油中油泥的检测方法。
【背景技术】
[0002]电力用油包括汽轮机油、抗燃油、变压器油等，主要起着润滑、冷却、调节和绝缘等作用。在运行过程中，油品受氧气、温度、电场、电弧、水分、颗粒和催化剂等的作用，发生氧化、裂解等化学反应，会不断变质，生成大量的过氧化物及醇、醛、酮、酸等氧化产物，再经过缩合反应生成油泥等不溶物。油泥是油质深度劣化的最终产物，是油中具有形成沉淀物倾向的固体物质和液体物质的聚集体。油泥的存在，影响着油品的润滑、绝缘、调速、冷却等性能。比如对于汽轮机油，油泥的存在将会改变润滑油的粘度等性能，从而形成不了液体摩擦代替其间的固体摩擦，就无法起到润滑功能；对于抗燃油，油泥会堵塞元件的间隙和孔口，使调速阀卡涩甚至动作失灵引起系统故障、被迫停机；对于变压器油，油泥粘附在绝缘材料的壁上，沉积于循环油道、冷却散热片等地方，会加速固体绝缘材料的破坏，影响系统绝缘性能和冷却性能。因此油泥对发电机组的安全运行危害极大。油泥的准确检测对机组的安全运行至关重要。目前油泥的检测方法只有电力行业标准DL/T429.1-1991《油泥析出测定法》。该方法是将被测油样注入规定容器中用溶剂稀释，经过一定时间后，观察有无沉淀物析出，属于定性分析方法，只能给出油泥有无的结果，无法给出具体油泥量的多少的判断。在运行监督中有时需要通过比较油泥量的多少以了解油泥的发展趋势，从而判断机组运行是否安全，用定性的方法通过肉眼观察，无法给出准确结论。这就给机组运行造成安全隐患。
【发明内容】
[0003]为解决现有技术中存在的缺陷，本发明提供一种准确可靠的电力用油中油泥的检测方法；本发明提供的检测方法可以定量的检测出油中油泥的含量，对机组安全运行状况给予准确的判断；具有操作简便、结果准确的优点，有效提高了安全监督的可靠性。
[0004]为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案:
[0005]一种电力用油中油泥的检测方法，包括如下步骤:
[0006]步骤1:正戊烷不溶物的测定
[0007]将一个清洁的离心管放到烘箱中干燥，然后在干燥器中冷却30min并称重，称取被测油样1g加入离心管中，并在离心管中加入正戊烷，使其充满至10mL刻线处，将油样与正戊烷混合，将离心管放入离心机中，在规定的离心力和转速下进行离心分离，倒出上层油溶液，然后用正戊烷洗涤沉淀物两次，将含有洗涤过沉淀物的离心管放入烘箱干燥后冷却30min，再称重，得到正戊烷不溶物的质量A ;
[0008]步骤2:甲苯不溶物的测定
[0009]再称取被测油样10g，重复步骤1，用正戊烷洗涤过两次沉淀物，先不用干燥，再用甲苯-乙醇溶液洗涤一次、甲苯洗涤一次，然后干燥不溶解物质，并称重，得到甲苯不溶物的质量B。
[0010]步骤3:计算油泥含量
[0011]采用公式ω = 10 (A-B)计算被测油样中油泥含量；
[0012]式中:
[0013]ω——油中油泥含量(质量分数％ );
[0014]A——正戊烷不溶物的质量，mg ；
[0015]B——甲苯不溶物的质量，mg。
[0016]所述步骤I中将离心管放到105°C ±3°C烘箱中干燥30min，在干燥器中冷却30min并称重，精确至lmg。
[0017]所述步骤I中将离心管放入离心机两对称的旋转头中，在相对离心力为600-700时对应离心机旋转头的转速下离心20min± lmin。
[0018]所述步骤I用正戊烷洗涤沉淀两次，具体方法为:在离心管中加入1mL土 ImL正戊烷，用干净金属丝将离心管底部所有不溶物破碎并松动，用适量正戊烷冲洗粘附在金属丝上的不溶物到离心管中，直至充满离心管50mL刻度线处，在离心管上塞紧塞子并震动直到混合物混合均匀，打开塞子用最少量的正戊烷清洗塞子上的不溶物到离心管中。然后装在离心机上离心分离，再重复该步骤，第二次洗涤沉淀物。
[0019]所述步骤I将含有洗涤过沉淀物的离心管放入105°C ±3°C烘箱干燥30min，在干燥器中冷却30min，再称重，精确至Img,得到正戊烷不溶物的质量A ;
[0020]与现有技术相比，本发明具有有益效果:
[0021]本发明与现有方法DL/T429.1《油泥析出测定法》相比，实现了油泥含量的定量测定，使油泥测试结果发生了根本改变，对机组的安全运行起到了极大的促进作用。本发明具有试验方法简便、易于操作、结果准确的特点。
【具体实施方式】
[0022]下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
[0023]本实施例电力用油中油泥的检测方法，包括如下步骤:
[0024]步骤1:正戊烷不溶物的测定。
[0025]将一个清洁的离心管放到105°C ±3°C烘箱中干燥30min，在干燥器中冷却30min并称重，精确至lmg。将已准备好的10g±0.1g被测油样加入离心管中，并在离心管中加入正戊烷，使其充满至10mL刻线处，将离心管用塞子塞紧并振动直到混合物混合均匀。打开塞子，使用带有喷嘴的洗瓶，用最少量的正戊烷清洗塞子上的不溶物到离心管中。将离心管放入离心机两对称的旋转头中，在相对离心力为600-700时对应离心机旋转头的转速下离心20min±lmin。进行离心分离，倒出上层油溶液，使留在离心管中的液体不超过3mL。再在离心管中加入1mLilmL正戊烷，用干净金属丝将离心管底部所有不溶物破碎并松动，用适量正戊烷冲洗粘附在金属丝上的不溶物到离心管中，直至充满离心管50mL刻度线处，在离心管上塞紧塞子并震动直到混合物混合均匀，打开塞子用最少量的正戊烷清洗塞子上的不溶物到离心管中。将离心管放入离心机对称的旋转头中，在规定离心力和转速下离心20min±lmin，小心倒出上层油溶液。再用正戊烷重复该步骤洗涤沉淀物一次，将含有洗涤过沉淀物的离心管放入105°C ±3°C烘箱干燥30min，在干燥其中冷却30min，再称重，精确至lmg,得到正戊烧不溶物的质量A ;
[0026]步骤2:甲苯不溶物的测定。
[0027]再称取被测油样10g，重复步骤1，得到用正戊烷洗涤过两次沉淀物，先不用干燥，在离心管中加入1mLilmL甲苯-乙醇，用干净金属丝将离心管底部所有不溶物破碎并松动，用适量甲苯-乙醇冲洗粘附在金属丝上的不溶物到离心管中，直至充满离心管50mL刻度线处，在离心管上塞紧塞子并震动直到混合物混合均匀，打开塞子用最少量的甲苯-乙醇清洗塞子上的不溶物到离心管中。将离心管放入离心机对称的旋转头中，在规定离心力和转速下离心20min±lmin，小心倒出上层油溶液。再用甲苯-乙醇重复该步骤洗涤沉淀物一次，将含有洗涤过沉淀物的离心管放入105°C ±3°C烘箱干燥30min，在干燥器中冷却30min，再称重，精确至lmg,得到甲苯不溶物的质量B ；
[0028]步骤3:计算油中油泥含量
[0029]采用公式ω = 1(A-B)，计算油中油泥含量；
[0030]式中:
[0031]ω——油中油泥含量(质量分数％ );
[0032]A——正戊烷不溶物的质量，mg ；
[0033]B——甲苯不溶物的质量，mg。
[0034]实施例一:
[0035]取某电厂运行抗燃油样品10g，按本发明步骤1，测得正戊烷不溶物的质量A =0.0017g，按本发明步骤2，测得甲苯不溶物的质量B = 0.0004g，计算油中油泥含量ω =0.013%。
[0036]实施例二:
[0037]取某电厂运行抗燃油样品10g，按本发明步骤1，测得正戊烷不溶物的质量A =0.0043g，按本发明步骤2，测得甲苯不溶物的质量B = 0.0OlOg，计算油中油泥含量ω =0.033%。
[0038]实施例三:
[0039]取某电厂运行汽轮机油样品10g，按本发明步骤1，测得正戊烷不溶物的质量A =0.0013g，按本发明步骤2，测得甲苯不溶物的质量B = 0.0005g，计算油中油泥含量ω =0.001%。
[0040]实施例四:
[0041]取某电厂运行汽轮机油样品10g，按本发明步骤1，测得正戊烷不溶物的质量A =0.0060g，按本发明步骤2，测得甲苯不溶物的质量B = 0.0016g，计算油中油泥含量ω =0.044%。
[0042]通过试验发现:用该方法进行油泥定量测试，试验现象明显，操作过程简单，准确度高。
【主权项】
1.一种电力用油中油泥的检测方法，其特征在于:包括如下步骤: 步骤1:正戊烷不溶物的测定 将一个清洁的离心管放到烘箱中干燥，然后在干燥器中冷却30min并称重，称取被测油样1g加入离心管中，并在离心管中加入正戊烷，使其充满至10mL刻线处，将油样与正戊烷混合，将离心管放入离心机中，在规定的离心力和转速下进行离心分离，倒出上层油溶液，然后用正戊烷洗涤沉淀物两次，将含有洗涤过沉淀物的离心管放入烘箱干燥后冷却30min，再称重，得到正戊烷不溶物的质量A ; 步骤2:甲苯不溶物的测定 再称取被测油样10g，重复步骤1，用正戊烷洗涤过两次沉淀物，先不用干燥，再用甲苯-乙醇溶液洗涤一次、甲苯洗涤一次，然后干燥不溶解物质，并称重，得到甲苯不溶物的质量B ； 步骤3:计算油泥含量 采用公式ω = 10 (A-B)，计算被测油样中油泥含量； 式中: ω——油中油泥含量(质量分数％); A--正戊烧不溶物的质量，mg ； B——甲苯不溶物的质量，mg。
2.根据权利要求1所述的电力用油中油泥的检测方法，其特征在于:所述步骤I中将离心管放到105°C ±3°C烘箱中干燥30min，在干燥器中冷却30min并称重，精确至lmg。
3.根据权利要求1所述的电力用油中油泥的检测方法，其特征在于:所述步骤I中将离心管放入离心机中，在相对离心力为600-700时对应离心机旋转头的转速下离心20min± Imin0
4.根据权利要求1所述的电力用油中油泥的检测方法，其特征在于:所述步骤I用正戊烷洗涤沉淀两次，具体方法为:在离心管中加入1mLilmL正戊烷，用干净金属丝将离心管底部所有不溶物破碎并松动，用适量正戊烷冲洗粘附在金属丝上的不溶物到离心管中，直至充满离心管50mL刻度线处，在离心管上塞紧塞子并震动直到混合物混合均匀，打开塞子用最少量的正戊烷清洗塞子上的不溶物到离心管中，然后装在离心机上离心分离，再重复该步骤，第二次洗涤沉淀物。
5.根据权利要求1所述的电力用油中油泥的检测方法，其特征在于:所述步骤I将含有洗涤过沉淀物的离心管放入105°C ±3°C烘箱干燥30min，在干燥器中冷却30min，再称重，精确至lmg。
【专利摘要】本发明提供了一种电力用油中油泥的检测方法，所提供的检测方法可以定量的检测出油中油泥的含量，包括分别称取两份油样，取一份用于测正戊烷不溶物；取另一份用于测甲苯不溶物：正戊烷不溶物与甲苯不溶物之差即为油中油泥。本发明提供的检测方法可以准确测出油中油泥的含量，运行监督中对油中油泥的变化趋势一目了然，对机组安全运行状况可以给予准确的判断。克服了现有检测方法只能定性给出油泥有无的缺点。具有操作简便、试验现象明显，操作过程简单，准确度高的优点。
【IPC分类】G01N5-04
【公开号】CN104614278
【申请号】CN201510051219
【发明人】肖秀媛, 王娟, 李烨锋, 王笑微, 邵伟
【申请人】西安热工研究院有限公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年1月30日