一种不锈钢中铬含量的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及不诱钢材料的元素检测，特别设及到一种不诱钢中铭含量的检测方 法。
【背景技术】
[0002] 高铭镶含量的不诱钢（比如牌号为304,316，）一般用来制造医用设备其防腐性能 直接影响病人的生命安全。其铭镶钢含量越高其防腐性能越好，一般均使用304或316不 诱钢，因此对不诱钢中铭镶钢的含量检测是非常重要的。现有的检测方法很多，有化学滴定 方法，分光光度法，火焰原子吸收法，电感禪合等离子体光谱法和X线巧光光谱法。前两种 方法测定周期长，测试过程繁琐污染较大。最重要的是其测试重复性差，准确度不高，使用 有毒试剂较多。而电感禪合等离子光谱法其仪器价格太高，使用成本高。对于普通用户难 W承受。而X射线巧光光谱法虽然检测速度快，但没有对应的标准物质，因此测试误差大。 况且此类设备均为进口，仪器采购成本很高，也不适合普通用户使用。对于原子吸收法来说 其仪器均可采购国产仪器，且仪器的性能与进口中档仪器一致，价格却远低于进口仪器。测 试方法简单，消耗试剂量小，没有有毒试剂的使用。测定速度快，重复性好，分析准确度高。 非常适合普通用户的使用。但原子吸收法存在的一些干扰，要想准确测出不诱钢中铭镶钢 的含量需要进行检测方法的优化。
【发明内容】
[0003] 为了解决火焰原子吸收法测试中的干扰的影响，本发明的提供了一种测定不诱钢 中铭含量的检测方法，在常规原子吸收法的基础上采用了用1 %硝酸锭溶液直接用来定容 样品，目的在于可W消除铁儀侣钢等元素干扰，提高测试的重复性和准确度。本发明其重复 性好，干扰抑制性强，准确度高，操作简单，使用成本低，特别适合不诱钢或金属材料中铭含 量测定。
[0004] 本发明是通过W下技术方案实现的：
[0005] 一种测定不诱钢中铭含量的检测方法，其特征在于，通过湿法消解将不诱钢样品 酸溶解，将样品溶液定容到容量瓶内，然后从样品溶液移取一定量加入到另一容量瓶中，在 用1 %的硝酸锭溶液进行定容，其定容溶液为最终上机测试的样品溶液，根据标准溶液测定 的工作曲线进行定量分析，包括步骤如下：
[0006] (1)称取粉碎好的不诱钢样品0. 1000-0. 2000克加入lOOmL玻璃烧杯中；
[0007] (2)使用移液管移取5ml浓盐酸，2ml浓硝酸加入到烧杯中，将干净的蒸发皿盖在 烧杯上；
[000引 （3)将加入酸的样品放置在电热板上进行加热溶解，期间加入少量的去离子水；
[0009] (4)当样品溶解完毕后，取下来冷却至室温，使用洗瓶将蒸发皿上的残留液冲洗到 烧杯中；
[0010] (5)冲洗完毕后将样品溶液移入到100ml的容量瓶中，用去离子水进行定容，此为 待测样品溶液；
[0011] (6)从待测样品溶液移取125ul加入到50ml的容量瓶中，用1%的硝酸锭溶液进 行定容，其定容溶液为最终上机测试样品溶液，然后按照常规的原子吸收法进行检测，根据 标准溶液测定的工作曲线进行定量分析。
[0012] 本发明的优点是；1直接使用有色金属研究院生产的铭标准溶液，稀释配制成标 准系列，加入适量硝酸锭溶液，无需进行基体匹配，用于样品中铭的定量测定。本发明使用 国家标准物质研究了其他的测试方法测定铭含量的影响，对比该测试方法，该方法测定准 确可靠测试简单。本发明确定了一种更加准确简便的测试方法，为不诱钢产品的化学成分 准确测定提供了检测依据。
【具体实施方式】
[0013] 实施例1
[0014] (1)称取粉碎好的不诱钢样品0. 1000-0. 2000克加入100血玻璃烧杯中；
[0015] (2)使用移液管移取5ml浓盐酸，2ml浓硝酸加入到烧杯中，将干净的蒸发皿盖在 烧杯上，
[0016] (3)将加入酸的样品放置在电热板上进行加热溶解，期间加入少量的去离子水。
[0017] (4)当样品溶解完毕后，拿下来冷却至室温。使用洗瓶将蒸发皿上的残留液冲洗到 烧杯中。
[0018] (5)冲洗完毕后将样品溶液移入到100ml的容量瓶中，用去离子水进行定容。此为 待测样品溶液。
[0019] (6)从样品溶液移取125ul加入到50ml的容量瓶中，使用1%的硝酸锭进行定容。 其定容溶液为最终上机测试样品溶液。根据标准溶液测定的工作曲线进行定量分析。
[0020] 1. 1仪器及试剂
[0021] 可调温电热板（龙口市电热制造厂）
[0022] 电子天平（北京塞多利思天平有限公司）
[0023] 电热鼓风烘箱（上海博讯）
[0024]20--200U1微量移液器（赛默费世尔）
[0025] WYS2200原子吸收分光光度计（安徽晓仪科技股份有限公司）
[0026] 超纯水机（安徽晓仪科技股份有限公司）
[0027] 盐酸硝酸硝酸锭（国药试剂优级纯）
[002引铭标准溶液lOOOug/ml(有色金属研究院）
[0029] 1. 2试剂配置
[0030] 1%硝酸锭溶液的配制；称取5g硝酸锭置于1000ml的烧杯中，加入500ml的去离 子水溶解。
[0031] 1.3标准溶液配制
[0032] 铭的标准溶液配制；从lOOOug/ml的铭标准溶液中分别移取25, 50, 75,lOOul溶液 到50ml的容量瓶内，使用1%的硝酸锭溶液定容。标准溶液的浓度为0. 5,1. 0,1. 5, 2.Oug/ ml的铭标准溶液。
[0033] 1.4样品处理步骤
[0034] (1)称取粉碎好的不诱钢样品0. 1000-0. 2000克加入lOOmL玻璃烧杯中；
[0035] (2)使用移液管移取5ml浓盐酸，2ml浓硝酸加入到烧杯中。将干净的蒸发皿盖在 烧杯上。
[0036] (3)将加入酸的样品放置在电热板上进行加热溶解，期间加入少量的去离子水。
[0037] (4)当样品溶解完毕后，拿下来冷却至室温。使用洗瓶将蒸发皿上的残留液冲洗到 烧杯中。
[003引 （5)冲洗完毕后将样品溶液移入到100ml的容量瓶中，用去离子水进行定容。此为 待测样品溶液。
[0039] (6)从样品溶液移取125ul加入到50ml的容量瓶中，使用1 %的硝酸锭进行定容。 其定容溶液为最终上机测试样品溶液。然后按照常规的原子吸收法进行检测，根据标准溶 液测定的工作曲线进行定量分析。
[0040] 1.5标准曲线测定
[0041] 测定浓度为0. 5,1. 0,1. 5, 2.Oug/ml的铭标准溶液。
[0042] 测定标准曲线为y= 0. 1302X+0. 0003.相关系数为0. 9997.
[0043] 1.6样品测定结果和精密度
[0044] 对处理好的样品和不诱钢标准物质溶液进行了 3次重复测定，测定结果及精密度 见下表：
[0045]
【主权项】
1. 一种不锈钢中铬含量的检测方法，其特征在于，通过湿法消解将不锈钢样品酸溶解， 将样品溶液定容到容量瓶内，然后从样品溶液移取一定量加入到另一容量瓶中，在用1%的 硝酸铵溶液进行定容，其定容的溶液为最终上机测试的样品溶液，根据标准溶液测定的工 作曲线进行定量分析，包括步骤如下： (1) 称取粉碎好的不锈钢样品0. 1000-0. 2000克加入IOOmL玻璃烧杯中； (2) 使用移液管移取5ml浓盐酸，2ml浓硝酸加入到烧杯中，将干净的蒸发皿盖在烧杯 上； (3) 将加入酸的样品放置在电热板上进行加热溶解，期间加入少量的去离子水； (4) 当样品溶解完毕后，取下来冷却至室温，使用洗瓶将蒸发皿上的残留液冲洗到烧杯 中； (5) 冲洗完毕后将样品溶液移入到100mL的容量瓶中，用去离子水进行定容，此为待测 样品溶液； (6) 从待测样品溶液移取125ul加入到50ml的容量瓶中，用1%的硝酸铵进行定容，其 定容溶液为最终上机测试样品溶液，然后按照常规的原子吸收法进行检测，根据标准溶液 测定的工作曲线进行定量分析。
【专利摘要】本发明公开了加入一种合适的基体改进剂来测定不锈钢中铬含量的检测方法，本发明方法采用了使用1%硝酸铵溶液直接用来定容样品，其可以消除铁镁铝钠等元素干扰，提高测试的重复性和准确度。并使用不锈钢标准物质进行测试验证，其结果准确。因此此方法不仅适用于不锈钢样品的测试，也适用于普通的金属材料中铬的测定。
【IPC分类】G01N21-31, G01N1-28
【公开号】CN104749007
【申请号】CN201510113045
【发明人】李涛
【申请人】安徽皖仪科技股份有限公司
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年3月13日