氮化硅纳米带高灵敏压力传感器的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氮化硅纳米带高灵敏压力传感器的制备方法，属材料制备技术领域。
【背景技术】
[0002]传感器技术是衡量现代化进程的关键技术之一，在航天航空、石油化工、地热勘探、医疗和汽车等领域的应用广泛。在众多传感器中，半导体压力传感器因其优异性能而备受关注。
[0003]随着科技的不断发展，人们对高灵敏高稳定的压力传感器需求日益迫切。目前，国内外报道的压力传感器主要包括如下几种:S0I (Silicon on Insulator)和S0S(Siliconon Sapphire)单晶娃、派射合金薄膜、多晶娃、金刚石薄膜、光纤、以及SiC等高温压力传感器。然而，上述传感器存在如下主要问题:1)难于胜任高温等苛刻工作条件；2)灵敏度和稳定性有待进一步提尚。
[0004]低维Si3N4材料具有强度高，重量轻，良好的热冲击和抗氧化能力等优异物力特性，作为结构材料，在工程领域应用广泛。同时，Si3N4属宽带系半导体(5.3 eV)，目前已被证实，在发光、场效应晶体管等光电器件领域，具有独特的应用前景。
[0005]2006年，美国首次报道了 Si纳米带的压阻效应。研宄结果表明，其压阻因子高于其体材料近50倍，证明了以半导体低维纳米材料作为功能单元，有望获得传统体材料所无法比拟的高灵敏压阻特性，为高性能压力传感器的研发提供了契机。鉴于Si3N4材料的优异高温物理特性，如采用其单晶纳米结构作为功能单元，将有望实现具有优异压阻效应的Si3N4高温压力传感器的研发。然而，相关工作国内外尚未见文献报道。
【发明内容】
[0006]本发明所要解决的技术问题是实现Si3N4纳米带高灵敏压力传感器的制备。
[0007]本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:该制备Si3N4纳米带高灵敏压力传感器的方法，其包括以下具体步骤:
I) Si3N4纳米带制备:将原料聚硅氮烷和异丙醇铝两种有机前驱体，按重量比95:5比例，置于球磨罐中行星球磨，使得原料混合反应均匀；然后将所得前驱体在N2保护气氛下进行低温交联固化，得到非晶态固体，经高能球磨磨粉碎后，球磨的同时引入3wt%Al金属粉末用作催化剂；最后将高能球磨得到的粉体，在N2保护气氛下于1550°C保温2小时，进行高温热解，制备Si3N4单晶纳米带。
[0008]2)压力传感器构建:将Si3N4纳米带超声分散在乙醇中，然后滴洒在高定向石墨片上。在原子力显微镜导电模式下构建Si3N4纳米带压力传感器，通过探针施加不同压力，实现不同压力下的电信号检测。
[0009]所述步骤(I)中，使用的原料为聚硅氮烷和异丙醇铝。所使用烧结炉为石墨电阻气氛烧结炉。所引入的催化剂为Al金属粉末，亦可采用其他的金属元素及其化合物，所采用的保护气氛为纯度为99%的N2。
[0010]所述步骤(2)中，所采用的功能单元为单晶Si3N4纳米带，所施加压力为纳米带径向压力。
[0011]与现有技术相比，本发明的优点在于:
I)与已有报道的压力传感器相比，本发明首次发现采用单晶Si3N4纳米材料为功能单元，实现了具有更高灵敏度的纳米带压力传感器的制备。
[0012]2)与已有报到的纳米线压力传感器相比，采用纳米带状结构作为功能单元，在构建压力传感器时具有显著优势，比如具有更大的接触面积和更高的器件结构稳定性。
[0013]3)鉴于Si3N4材料体系优异的耐高温等物理特性，以Si 3N4纳米带为功能单元，有望实现高灵敏高稳定的高温压力传感器的研发。
【附图说明】
[0014]图1为本发明实施例一所制得的Si 3N4纳米带的扫描电镜(SEM)图。
[0015]图2为本发明实施例一所制得的Si 3N4纳米带的透射电镜(TEM)图、能谱(EDX)图、高分辨透射电镜(HRTEM)图及其选区电子衍射(SAED)图。
[0016]图3为本发明实Si 3N4纳米带压力传感器结构示意图。
[0017]图4为本发明实施例一所制备的Si 3N4纳米带压力传感器在不同压力作用下的电流-电压U-巧曲线图。
[0018]图5为本发明实施例一所制备的Si 3N4纳米带压力传感器在不同压力作用下电阻变化曲线图。
[0019]图6为本发明实施例一所制备的Si 3N4纳米带压力传感器在恒定压力为43.9nN时，重复测试的/-順线图。
【具体实施方式】
[0020]以下结合附图实施例对本发明作进一步的详细描述。
[0021]实施例一
按重量比为95:5称取初始原料聚硅氮烷和异丙醇铝共5g，装入尼龙树脂球磨罐中行星球磨12小时，混合均匀后置于99氧化铝陶瓷坩锅中，在0.1MPa的队气保护气氛下于管式烧结炉中以10°C /min从室温升温到260°C，保温0.5小时进行交联固化，得到非晶态SiAlCN固体。将SiAlCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，加入3wt%的Al粉末作为催化剂在高能球磨机中进行干法球磨粉碎12小时，然后将高能球磨粉碎后得到的SiAlCN粉末置于99氧化铝陶瓷坩锅中，在0.1MPa的流动(200ml/min)N2气气氛保护下于管式炉中以20°C/min从室温升温到1550°C进行高温热解，并在1550°C下保温2小时，然后随炉冷却到室温。图1为所制备的Si3N4单晶纳米带典型扫描电镜(SEM)照片，表明所制备的Si 3N4纳米带表面光洁，厚度为50nm，宽度为800nm，长度可达几毫米，沿轴向方向尺寸均匀，具有较好柔性。图2 (a)-2(b)为所制备的Si3N4纳米带的透射电镜(TEM)图，图2(c)为其能谱(EDX)分析结果，表明纳米带的化学成份为Si和N，且其原子比约为4:3，图2 (d)为其高分辨透射电镜(HRTEM)图，表明所制备的纳米带为单晶结构，左上角嵌入图为其选区电子衍射(SAED)图谱，表明所制备的纳米带为a_Si3N4。图3为所构建的Si3N4纳米带压力传感器示意图，在原子力显微镜导电模式下，通过探针施加不同应力，在不同应力下检测其J-時寺性，以分析其压阻效应。图4为施加25.6?135.3 nN的不同压力下，所测试的J-順线，表明Si 3N4纳米带具有明显的压阻效应。图5为在25.59-153.56nN的不同压力下纳米带的电阻变化曲线，当施加InN力的变化时，纳米带的电阻将发生~3 ΜΩ变化，表明Si3N4纳米带压力传感器具有高灵敏度，能够实现nN级力的反馈和探测，其压阻因子为0.75?7.7X10_n Pa'图6为在施加压力为43.9 nN，重复检测的J-順线，其检测结果基本保持不变，表明所制备的Si3N4纳米带压力传感器具有良好的稳定性。
【主权项】
1.一种Si 3N4纳米带高灵敏压力传感器的制备方法，其包括以下具体步骤: 1)材料制备:将原料聚硅氮烷和异丙醇铝两种有机前驱体，按重量比95:5比例，置于球磨罐中行星球磨，使得原料混合反应均匀；然后将所得前驱体在N2保护气氛下于进行低温交联固化，得到非晶态固体，经高能球磨磨粉碎后，球磨的同时引入3wt%Al金属粉末用作催化剂；最后将高能球磨得到的粉体，在N2保护气氛下于1550°C保温2小时，进行高温热解，制备3;[3队单晶纳米带； 2)压力传感器构建:将Si3N4纳米带超声分散在乙醇中，然后滴洒在高定向石墨片上，在原子力显微镜导电模式下构建Si3N4纳米带压力传感器，通过探针施加不同压力，实现不同压力下的电信号检测。
2.根据权利要求1所述的制备高灵敏Si3N4压力传感器的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)和(2)中所采用的压力传感器功能单元为单晶Si3N4纳米带。
3.根据权利要求2所述的制备Si3N4高灵敏压力传感器的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中所制备的Si3N4压力传感器，能够实现nN量级力的反馈和探测，具有高灵敏性。
【专利摘要】一种Si3N4纳米带高灵敏压力传感器的制备方法，其包括以下具体步骤：(1)将原料聚硅氮烷和异丙醇铝两种有机前驱体，按重量比95:5比例，置于球磨罐中行星球磨；将混合和反应均匀的有机前驱体在N2保护气氛下于进行低温交联固化，得到非晶态固体，引入3wt%Al金属粉末用作催化剂，高能球磨磨粉碎；将高能球磨得到的粉体，在N2保护气氛下于1550℃保温2小时进行高温热解，制备Si3N4单晶纳米带。(2)将Si3N4纳米带超声分散在乙醇中，然后滴洒在高定向石墨片上。在原子力显微镜导电模式下构建Si3N4纳米带压力传感器，通过探针施加不同压力，实现不同压力下的电信号检测。与已有报道的工作相比，本发明所制备的Si3N4压力传感器能够实现nN量级力的反馈和探测，具有更高灵敏度。
【IPC分类】C01B21-068, G01L1-18
【公开号】CN104776945
【申请号】CN201410501512
【发明人】高凤梅, 毕精会, 尉国栋, 郑金桔, 尚明辉, 杨祚宝, 杨为佑
【申请人】宁波工程学院
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2014年9月27日