一种液体样品的近红外光谱分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种液体样品的近红外光谱分析方法。
【背景技术】
[0002] 近些年来，随着工业化和城镇化进程的快速推进，我国突发性水污染事件频发。为 保障水源突发污染期间城市饮用水水质安全，对供水系统全流程实施水质监测、对突发性 污染物进行快速识别，是城市给水厂成功应对突发性水污染的关键，是城市供水实行精细 化管理和提高供水应急能力的基础，是建立健全饮用水安全保障体系的关键环节。目前供 水系统常用的水质检测系统主要包括在线仪表检测和实验室检测。然而，由于在线检测条 件的局限，在线监测项目一般都过于简单，仅局限于一些物化指标，难以为实际水质监测提 供足够的支持；实验室检测能够实现较为齐全和精确的水质指标的监测，但是存在样品处 理复杂、分析时间长的问题，也难以满足突发污染时快速识别污染物的要求。因此，迫切需 要研发应急快速水质监测技术。
[0003] 近红外光谱技术（FT-NIR)是近年迅速发展起来的一种高新分析技术，具有简便、 快速、低成本、无污染、对样品无破坏以及可实现多组分同时测定等优点。近红外光是一种 波长在780-2526nm (或波数在12820-4000CHT1)范围内的电磁波，近红外光谱是由于分子 振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，主要反映 C一H、0- H、N- H和 S- H等化学键的信息。通过近红外光谱分析法能够快速测定绝大多数种类的化合物及其 混合物，并且能实现对几乎所有物态的有机样品的测定。
[0004] 但是，在含水体系的近红外光谱定性和定量分析中，水的近红外吸收远远大于其 它待测物质的吸收，由水产生的干扰信息会显著降低近红外光谱分析的精度，从而无法通 过近红外光谱对官能团进行解析。
[0005] 因此，在含水有机物样品的近红外光谱分析中，如何扣除由水造成的干扰信息成 为近红外光谱分析技术需要突破的难点和重点。
[0006] 另外，对于近红外光谱分析而言，适当的制样方法是近红外光谱分析获得正确信 息的关键。目前，在对液体样品进行近红外光谱分析时，通常是将待测液体样品装在样品 池中进行液相近红外光谱分析，但是样品池的厚度和样品中的气泡也会对分析结果产生影 响。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于提供一种液体样品的近红外光谱分析方法，该方法不仅为液体 样品提供了一种新的制样方法和近红外光谱分析方法；而且在对含水样品进行分析时，能 够有效地扣除由水造成的干扰信息，克服现有的近红外光谱分析很难扣除由水造成的干扰 信息，进而很难对含水样品进行分析的不足，从而能够通过近红外光谱分析方法快速筛查 水中的污染物。
[0008] 本发明提供了一种液体样品的近红外光谱分析方法，该方法包括以下步骤：
[0009] (1)将不同类型有机物标准品进行近红外光谱分析，得到近红外光谱图并对有机 物标准品进行聚类；
[0010] (2)将液体样品负载在微孔膜上，并在所述液体样品含有水时，脱除微孔膜上的 水；将得到的微孔膜置于红外光谱仪中进行近红外光谱分析，得到近红外光谱图，
[0011] 所述微孔膜包括基体以及接枝在所述基体上的至少一种接枝基团，所述基体为聚 乙烯、聚丙烯或乙烯-丙烯共聚物，所述接枝基团选自式I所示的基团和式II所示的基团，
[0012]
【主权项】
1. 一种液体样品的近红外光谱分析方法，该方法包括以下步骤： (1) 将不同类型有机物标准品进行近红外光谱分析，得到近红外光谱图并对有机物标 准品进行聚类； (2) 将液体样品负载在微孔膜上，并在所述液体样品含有水时，脱除微孔膜上的水；将 得到的微孔膜置于红外光谱仪中进行近红外光谱分析，得到近红外光谱图， 所述微孔膜包括基体以及接枝在所述基体上的至少一种接枝基团，所述基体为聚乙 烯、聚丙烯或乙烯-丙烯共聚物，所述接枝基团选自式I所示的基团和式II所示的基团，
式I中，&为C8-C2(l的直链或支链烷基；
式II中，R2和R3各自为氢、或者Q-C%的直链或支链烷基； (3) 判别该液体样品是否含有机物，并在含有机物时确定该有机物的种类。
2. 根据权利要求1所述的方法，其中，在所述液体样品含有水时，在25-40°C脱除负载 有所述液体样品的微孔膜上的水。
3. 根据权利要求1所述的方法，其中，式II中，R2为氢，R3为C8-C2(l的直链或支链烷基。
4. 根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，以所述微孔膜的总量为基准，所述 基体的含量为65-99重量％，所述接枝基团的含量为1-35重量％。
5. 根据权利要求1所述的方法，其中，采用主成分分析-马氏距离法对有机物标准品进 行聚类。
6. 根据权利要求5所述的方法，其中，提取得分为前两位的主成分，作出这两个成分的 荷载图，以马氏距离< 3. 5来对所述荷载图进行分区。
7. 根据权利要求6所述的方法，其中，采用主成分分析-马氏距离法判别该液体样品是 否含有落入所述分区的有机物，并确定该有机物的种类。
8. 根据权利要求6或7所述的方法，其中，所述有机物标准品的类型使得所述分区包 括：作为第I区的卤代烷烃，作为第II区的带羰基的有机物，作为第III区的带苯环的有机 物，所述有机物标准品优选为三氯甲烷、二氯乙烯、甲苯、邻二甲苯、苯胺、苯乙烯、苯酚、萘、 丙酮、苯甲酸、甲醛和丙烯酰胺。
9. 根据权利要求5-7中任意一项所述的方法，其中，将所述近红外光谱图转化成一阶 导数图后进行主成分分析。
10. 根据权利要求1-3和5-7中任意一项所述的方法，其中，所述液体样品含有选自酮 系化合物、苯系化合物、烷烃、卤代烃和醛系化合物中的一种或多种有机物。
【专利摘要】本发明提供了一种液体样品的近红外光谱分析方法，该方法包括：（1）将不同类型有机物标准品进行近红外光谱分析，得到近红外光谱图并对有机物标准品进行聚类；（2）将液体样品负载在微孔膜上，并在液体样品含有水时，脱除微孔膜上的水，将得到的微孔膜置于红外光谱仪中进行近红外光谱分析，得到近红外光谱图，微孔膜包括基体以及接枝在基体上的接枝基团，基体为聚乙烯、聚丙烯或乙烯-丙烯共聚物，接枝基团选自式I所示的基团和式II所示的基团；（3）判别该液体样品是否含有有机物，并确定该有机物的种类。该方法能有效扣除样品中的水产生的干扰信息，提高含水液体样品的近红外光谱分析的有效性和准确性，适于对水中的有机物进行快速筛查。
【IPC分类】G01N21-359
【公开号】CN104807774
【申请号】CN201410043714
【发明人】桂萍, 李萌萌, 田川, 何琴
【申请人】中国城市规划设计研究院
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2014年1月29日