一种测定空气和废气中环氧丙醇的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种测定空气和废气中环氧丙醇的方法，特别是涉及一种通过溶剂解 吸-气相色谱测定空气和废气中环氧丙醇的方法。
【背景技术】
[0002] 环氧丙醇（Glycidol，C3H6O2),又名缩水甘油，其分子中含有环氧基和羟基两个官 能团，它可以作为合成表面活性剂、塑料、树脂、油漆等的中间体，也是塑料和纤维的改性 剂、杀菌剂、制冷系统干燥剂，天然油、乙烯基聚合物、破乳剂、染色分层剂和代烃类的稳 定剂，也广泛用于各种溶剂的提取和分离。环氧丙醇属于国际癌症研宄中心IARC (2000) 分类中2Α类物质，动物实验证明其具有致癌作用，对人体可能也会产生同样效果。通过皮 肤吸收和呼吸吸入等接触途径，能引起粘膜、呼吸道的腐蚀，长期接触将造成皮肤坏死，严 重危害眼角膜，甚至哮喘、中枢神经系统兴奋继而抑郁。但是目前我国职业卫生标准尚未给 出工作场所中相应的接触限值和检测方法。美国国家职业安全卫生研宄所提供了一种环氧 丙醇的检测方法（NIOSH Method 1608)，但该方法使用毒性较强的四氢呋喃作溶剂，且使用 了填充色谱柱，色谱柱温度控制方式为恒温，对复杂样品的分离效果较差，检出限高。因此， 为了职业健康和环境保护的需要，开发空气和废气中环氧丙醇的简便、环保、准确的检测方 法是非常必要的。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题在于，克服现有的技术空白，提供一种空气和废气中 环氧丙醇的简便、环保、准确的检测方法。
[0004] 本发明利用溶剂进行解吸采集的样品，进而使用气相色谱仪进行分析测定，其具 体步骤如下： 步骤1 :采集空气和废气中环氧丙醇； 步骤2 :在采集的环氧丙醇中加入解析液，所述的解析液为强碱的醇溶液； 步骤3 :采用气相色谱仪进行测定。
[0005] 其中，优选地，步骤1所述采样介质为固体吸附剂，所述采样流量为0. 01~lL/min。
[0006] 其中，优选地，步骤2所述的解吸时间为10-30min，所述的强碱的醇溶液中，醇为 乙醇、甲醇的一种或几种，强碱为氢氧化钠、氢氧化钾的一种或几种。
[0007] 其中，优选地，步骤3所述的色谱条件为极性的毛细管色谱柱，采用程序升温程 序，进样口和检测器温度设定为200-250 °C。
[0008] 本发明的有益之处在于： (1) 填补了空气和废气中环氧丙醇标准检测方法的技术空白，为职业健康与环境保护 提供依据； (2) 样品处理使用低毒性的强碱的醇溶液作为解吸溶剂，绿色环保； (3) 分析方法简便快速，使用毛细管色谱柱，并采用程序升温的柱温控制方式，对复杂 样品具有良好的分离效果，定量结果准确，回收率好，检出限达0. 〇4mg/m3(采样体积以30L， 解吸溶剂以Iml计)。
[0009] 由此可见，本发明中的方法，为一种测定空气和废气中环氧丙醇的方法，为空气和 废气中环氧丙醇的测定提供了一种准确、可靠、简便的方法，能够满足研宄和生产的需要。
【附图说明】
[0010] 图1为本发明实施例所检测的环氧丙醇标准曲线图，该标准曲线图中的纵坐标代 表气相色谱峰面积的响应值，横坐标代表环氧丙醇的浓度，单位为mg/L。
【具体实施方式】
[0011] 下面对本发明的实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领 域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0012] 实施例，某生产车间空气中环氧丙醇的测定 步骤1 :采集空气中环氧丙醇。在采样点，将活性炭管安装到气体采样器上，以lL/min 流量采集30min空气样品； 步骤2 :在采集的环氧丙醇中加入氢氧化钠的乙醇溶液进行解析，解析时间20min ; 步骤3:采用气相色谱仪进行测定。通过保留时间定性，外标峰面积法定量测定。其中 设定色谱条件：色谱柱PEG-20M (30mX 0. 25mmX 0. 33 μ m)，采用程序升温法(柱温初始温度 100°C，保持3min，以20°C /min的速度生至240°C，保持lmin)，进样口温度250°C，检测器温 度 250°C。
[0013] 样品分析结果：取6份样品按本发明提供的方法测定环氧丙醇的含量，同时用美 国标准（NIOSH Method 1608,即表1中对比方法）进行方法对照，并做加标回收和准确度试 验。结果表明，本法测定结果优于对比方法，平均回收率为97. 4%~103. 8%，相对标准偏差 为1. 44%~2. 37%，分析数据见表1。
[0014] 表1环氧丙醇的分析结果
【主权项】
1. 一种测定空气和废气中环氧丙醇的方法，其特征在于，包括如下步骤： 步骤1:采集空气和废气中环氧丙醇； 步骤2 :在采集的环氧丙醇中加入解析液，所述的解析液为强碱的醇溶液； 步骤3 :采用气相色谱仪进行测定。
2. 按权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1所述采样介质为固体吸附剂。
3. 按权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1所述采样流量为0. 01~lL/min。
4. 按权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2所述的解吸时间为10-30min。
5. 按权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2所述的强碱的醇溶液中，醇为乙醇、 甲醇的一种或几种，强碱为氢氧化钠、氢氧化钾的一种或几种。
6. 按权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3所述的色谱条件为极性的毛细管色 谱柱，采用程序升温程序，进样口和检测器温度设定为200-250°C。
【专利摘要】本发明涉及一种测定空气和废气中环氧丙醇的方法。主要是通过溶剂解吸-气相色谱测定空气和废气中的环氧丙醇。样品处理使用低毒性的强碱的醇溶液作为解吸溶剂，绿色环保；分析方法简便快速，定量结果准确，回收率高，检出限达0.04mg/m3。本发明的方法填补了空气和废气中环氧丙醇的技术空白，可为职业健康与环境保护提供依据。
【IPC分类】G01N30-02
【公开号】CN104807911
【申请号】CN201510240150
【发明人】何莲, 李怀瑞, 朱燮豪, 胡黎俏, 王雪, 彭钊, 朱慧花
【申请人】浙江中一检测研究院股份有限公司
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年5月13日