用于确定样本的测量数据的方法和流变仪的制作方法
【专利说明】用于确定样本的测量数据的方法和流变仪
[0001] 本发明设及根据权利要求1的主题的用于确定样品测量数据的方法。此外本发明 设及根据权利要求13的主题的流变仪，其尤其是适合用于执行根据本发明的方法。
[0002] 流变仪是用于确定尤其是粘弹的样品的流动特性的设备。已知方法用于确定例如 旋转，蠕变，松弛和震荡测试的流动特性。借助于流变仪还中震荡测试中实验固体。该种实 验称为动态机械分析。
[0003] 动态机械分析还考虑用于确定塑料和其他材料的粘弹的特性。通过施加不同的压 力状态材料特性如存储模量和损耗模量（复杂模量）根据温度，频率和其他相关量确定。
[0004]在动态机械分析值MA)，或也称为动态机械热分析值MTA)的情况下，小正弦形，机 械应力施加到样本上。在纯弹性特性的样品的情况下不出现作用的力和响应信号之间的 时间相移。在纯粘性的特性的情况下巧日在所谓的牛顿流体的情况下出现的)，可确定正好 90°的相移。在粘弹的样品巧日塑料）的情况下，可测量相移和因此的弹性W及粘性特征。
[0005] 根据动态-机械分析可实验非常宽的范围的具有不同特性的不同的材料上。为了 覆盖尽可能大范围的特性，使用最不同的应力种类巧日拉力，压力，弯曲或扭转)。因此用于 具有低模量值的材料的测量设备巧日其在弹性体的情况下出现）和具有高模量值的的材料 的测量设备，巧日其在合成材料的情况下出现)，可测量装置的受限的力和路径范围实 现。
[0006] 具有小截面的材料样品通常在拉应力中测量，W便达到足够的力分解。由于 DMTA-测量的在扭转中的高敏感度和精确性热塑性塑料优选W该种方式测量。由于合成材 料的各向异性的特性其快速仅在弯曲模式中分析。具有低模量值的材料，如在弹性体的情 况下，通常在压力或剪切力中测量。
[0007] 本发明的目标是构造方法和流变仪，用其可W测量相同样品上多个不同参数，尤 其是同时或即时一个接一个。此外该种流变仪应当简单设计地构造并且W最高精度确定确 定的测量值。此外追求简单操纵性和可改装性。
[0008] 该个目标在开始所述类型的具有权利要求1所述的表征特征的方法实现。根据本 发明规定，在通过线性DM(T)A-分析单元接纳测量数据的过程中由旋转流变仪的测量轴在 线性DM(T)A-分析单元的调整杆上通过样品传递的旋转力或者扭矩W及在通过旋转流变 仪接纳测量数据的过程中由调整杆通过样品对测量轴施加的拉伸力或压缩力或者线性调 节力在确定和/或评估测量数据时补偿。
[0009] 根据本发明的流变仪用权利要求13所述表征的特征来表述其特征。根据本发明 规定，流变仪包括至少一个补偿单元，用补偿单元在用DM(T)A-分析单元接纳或者确定测 量数据的过程中补偿由旋转流变仪的测量轴在线性DM(T)A-分析单元的调整杆上通过样 品施加的扭矩并且用补偿单元在用旋转流变仪接纳测量数据的过程中补偿由调整杆通过 样品对测量轴施加的压缩力。
[0010] 因此根据本发明设置具有集成的扭矩测量和必要时垂直力测量的旋转流变仪与 具有带集成的力测量的线性电动机的线性DM(T)A-分析单元的组合。根据本发明的旋转 流变仪可W模块化构造，其中流变仪和DM (T)A-分析单元可W模块化可交换地布置在流变 仪的框架或者外壳中。根据本发明可能的是，在测量过程中尤其是根据温度和湿度同时确 定相同样品的复杂抗剪模数和复杂弹性模数，W及样品的横向收缩。抗剪模数和弹性模数 可W如此在相同条件根据温度和/或震荡的频率和/或幅度确定，而样品的不可逆转的效 果不扰乱测量。因此样品的结构改变通过实验条件对于两个测量相同。在此还可能在单 次测量过程中对相同样品同时或直接一个接一个执行的测量确定泊松数（Poissonz址1)， 其中交替地测量扭转和拉力或者压力。在最高精度的情况下通过补偿由旋转流变仪和线性 DM(T)A-分析单元的相互的力影响使得该个过程可能。
[OCm] 此外还可能的是，旋转流变仪或DM(T)A-分析单元任意上面或下面地装入流变仪 中。此外最小化测量参数时的误差，因为全体测量可同时或直接一个接一个对相同样品进 行并且样品的改变可在短时间段（Zei化annen)上忽略不计或者根本不发生。
[0012] 在确定泊松数的已知可能性中圆柱形样品在单轴的频率中激发并且测量轴向和 侧向膨胀的幅度W及其相移。难度在于借助于无接触传感器测量侧向膨胀并且在于确定相 移。因为相移非常小并且直接与泊松数有关，所W该种测量的误差很大。由于该个原因可 W不再用该方法分析具有小相位角的样品。
[0013] 泊松数的另一已知测量方法基于所谓的次级效应例如基于复杂模数和动态刚性 的测量。样品的几何结构因数示出对该种方法的结果的显著影响。但是由于关于该些几何 结构影响的了解不足，该方法严重受限。另一已知次级方法为测量在椿样本的情况下波在 轴向方向上的扩散。该个方法关于频率范围严重受限。
[0014] 确定泊松数的另一可能性是测量两个模量值的方法。已知，不同模量值(例如复杂 抗剪模数和复杂弹性模数)，与泊松数关联；在抗剪模数和弹性模数的情况下通过下列公式 与泊松数关联：
【主权项】
1. 用于通过使用旋转流变仪（100)和线性DM(T)A-分析单元（200)确定尤其是具有 粘弹的特性的样品（19)的测量数据的方法，其中所述旋转流变仪（100)具有至少用于测量 和/或用于调整由测量轴（3)或在测量轴（3)上施加的垂直力（9)和/或测量轴（3)的转 数和/或偏转角和/或扭矩（12)的单元，并且线性DM(T)A-分析单元（200)包括至少用于 测量线性DM(T)A-分析单元调整杆（3'）的拉伸力和/或压缩力和/或位置和/或进给运 动（9'）的单元，其中旋转流变仪（100)的测量轴（3)可旋转地安置在支承（5)中并且线性 DM (T) A-分析单元（200)的调整杆（3'）可线性调整地安置在支承（5'）中以及 其中要检查的样品（19)布置在位置彼此相对的测量部分（la，Ib)之间，其中测量部分 (Ia)由测量轴（3)并且另一个测量部分（Ib)由调整杆（3'）承载，其特征在于， 在通过线性DM(T)A-分析单元（200)接纳测量数据的过程中由旋转流变仪（100)的测 量轴（3)到线性DM(T) A-分析单元（200)的调整杆（3'）上通过样品（19)传递的旋转力或 者扭矩和在通过旋转流变仪（100)接纳测量数据的过程中由调整杆（3'）通过样品（19)对 测量轴（3)施加的拉伸力或压缩力或者线性调节力在确定和/或评估测量数据时补偿。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，在确定测量数据的过程中旋转流变仪（100) 和DM(T)A-分析单元（200)共同设置在运行中并且样品（19)的测量数据用旋转流变仪 (100)和DM(T)A-分析单元（200)直接一个接一个，优选地分别交替地，或同时接纳。
3. 如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在用旋转流变仪（100)确定测量数据 时在调整杆（3'）的进给轴（AA)的方向上实现的调整杆（3'）的影响在测量轴（3)上补偿， 其方式为测量轴（3)和/或由测量轴（3)承受的测量部分（Ia)，优选地通过强化支承或施 加反作用力，高度不变地相对在旋转流变仪（100)上固定的参考基面（50)保持或在测量部 分（Ia)上由调整杆（3'）施加的线性调节力和由此导致的运动计算上在评估测量数据时补 偿。
4. 如权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，在用DM⑴A-分析单元（200)确 定测量数据时补偿由测量轴（3)对调整杆（3'）施加的扭矩的影响，其方式为调整杆（3'） 和/或测量部分（Ib)，优选地通过强化支承或施加反作用力，旋转不变地保持或在测量部 分（Ib)上由测量轴（3)施加的旋转力并且由此导致的运动计算上在评估测量数据时补偿。
5. 如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，周期运动，尤其是震荡运动，和/ 或周期，尤其是震荡的，调整杆（3'）和/或测量轴（3)的力作用通过以相同周期实现的反 向运动和/或反作用力作用来补偿。
6. 如权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，为校准目的，由调整杆（3'）和由 测量轴（3)承受的测量部分（la，Ib)无压力地或在给定压力的情况下进行相互的邻接并且 实施对测量所需的并且为其给定的调整杆（3'）的线性运动和/或测量轴（3)的旋转运动 并且在测量轴（3)和调整杆（3'）之间以及相反施加的力作用，压缩力或扭矩和导致的运动 和/或运动改变优选地以校准表的形式，记录用于校准并且在确定测量数据时提供以用于 计算上补偿。
7. 如权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，在确定测量数据的过程中由调 整杆（3'）通过样品（19)对测量轴（3)并且相反施加的力作用和由此导致的运动和/或运 动改变持续地感测并且确定，并且考虑立即施加反作用力，反扭矩和/或发起反向运动到 调整杆（3'）和/或测量轴⑶用于补偿调整杆（3'）和/或测量轴（3)的出现的力作用和 运动和/或运动改变。
8. 如权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，为了补偿，对于相对基面（50)的 高度调节调整或提高测量轴（3)的支承（5)的刚性，和/或对于关于其进给轴（AA)旋转调 整或提高调整杆（3'）的支承（5'）的刚性。
9. 如权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，