03 = 0? 114ppm。
[0040] 实施例2
[0041] 首先用移液管移取蒸煮时添加质量百分比浓度0. 12% (以A1203计）的铝盐作为 除硅剂所得的蒸煮黑液3mL于消解瓶中，加入10mL硝酸和5mL过氧化氢溶液在80°C温度 下消解20min，得到亮黄色的消解液，完成第一阶段消解；然后再在亮黄色的消解液中加入 5mL过氧化氢溶液，在120°C温度下继续消解lOmin，得到透明的的消解液，完成第二阶段消 解。将所得透明消解液用蒸馏水稀释定容至l〇〇mL，制成样品待测液，在波长309. 27nm下， 用ICP测得样品待测液中铝离子含量为3. 963ppm。通过计算得到所取蒸煮黑液中的铝离子 含量为 3. 963X0. 03 = 0? 119ppm。
[0042] 实施例3
[0043] 首先用移液管移取蒸煮时添加质量百分比浓度0. 22% (以A1203计）的铝盐作为 除硅剂所得的蒸煮黑液3mL于消解瓶中，加入10mL硝酸和5mL过氧化氢溶液在80°C温度 下消解20min，得到亮黄色的消解液，完成第一阶段消解；然后再在亮黄色的消解液中加入 5mL过氧化氢溶液，在120°C温度下继续消解lOmin，得到透明的的消解液，完成第二阶段消 解。将所得透明消解液用蒸馏水稀释定容至l〇〇mL，制成样品待测液，在波长309. 27nm下， 用ICP测得样品待测液中铝离子含量为5. 014ppm。通过计算得到所取蒸煮黑液中的铝离子 含量为 5. 014X0. 03 = 0? 150ppm。
[0044] 实施例4
[0045] 首先用移液管移取蒸煮时添加质量百分比浓度0? 34% (以A1203计）的铝盐作为 除硅剂所得的蒸煮黑液3mL于消解瓶中，加入10mL硝酸和5mL过氧化氢溶液在80°C温度 下消解20min，得到亮黄色的消解液，完成第一阶段消解；然后再在亮黄色的消解液中加入 5mL过氧化氢溶液，在120°C温度下继续消解lOmin，得到透明的的消解液，完成第二阶段消 解。将所得透明消解液用蒸馏水稀释定容至lOOmL，制成样品待测液，在波长309. 27下，用 ICP测得样品待测液中铝离子含量为5. 266ppm。通过计算得到所取蒸煮黑液中的铝离子含 量为 5. 266X0. 03 = 0? 157ppm。
[0046] 实施例5
[0047] 首先用移液管移取蒸煮时添加质量百分比浓度0. 65% (以A1203计）的铝盐作为 除硅剂所得的蒸煮黑液3mL于消解瓶中，加入10mL硝酸和5mL过氧化氢溶液在80°C温度 下消解20min，得到亮黄色的消解液，完成第一阶段消解；然后再在亮黄色的消解液中加入 5mL过氧化氢溶液，在120°C温度下继续消解lOmin，得到透明的的消解液，完成第二阶段消 解。将所得透明消解液用蒸馏水稀释定容至l〇〇mL，制成样品待测液，在波长309. 27nm下， 用ICP测得样品待测液中铝离子含量为9. 306ppm。通过计算得到所取蒸煮黑液中的铝离子 含量为 9. 306X0. 03 = 0? 279ppm。
[0048] 对以上实施例一至实施例五相同的黒液直接稀释定容至100mL，制成测试样品，通 过采用原子吸收光谱法（F-AAS法）对测试样品进行检测，其测定结果和本发明的检测结果 进行对比如下表1所示。
[0049] 表1实施例检测结果与原子吸收光谱法检测结果比较
[0052]~由表1可知，本发明测定结果与火焰原子吸收光谱法测定结果比较吻合，说明本 发明结果准确、可靠。
[0053] 实施例六
[0054] 首先用移液管移取蒸煮时添加质量百分比浓度0. 22% (以A1203计）的铝盐作为 除硅剂所得的蒸煮黑液3mL于消解瓶中，加入8mL硝酸和5mL过氧化氢溶液在60°C温度下 消解5min，得到亮黄色的消解液，完成第一阶段消解；然后再在亮黄色的消解液中加入4mL 过氧化氢溶液，在90°C温度下继续消解20min，得到透明的的消解液，完成第二阶段消解。 将所得透明消解液用蒸馏水稀释定容至l〇〇mL，制成样品待测液，在波长309. 27nm下，用 ICP测得样品待测液中铝离子含量为4. 916ppm。通过计算得到所取蒸煮黑液中的铝离子含 量为 4. 916X0. 03 = 0? 147ppm。
[0055] 实施例七
[0056] 首先用移液管移取蒸煮时添加质量百分比浓度0. 34% (以A1203计）的铝盐作 为除硅剂所得的蒸煮黑液3mL于消解瓶中，加入9mL硝酸和4mL过氧化氢溶液在70°C温度 下消解lOmin，得到亮黄色的消解液，完成第一阶段消解；然后再在亮黄色的消解液中加入 5mL过氧化氢溶液，在110°C温度下继续消解15min，得到透明的的消解液，完成第二阶段消 解。将所得透明消解液用蒸馏水稀释定容至l〇〇mL，制成样品待测液，在波长309. 27nm下， 用ICP测得样品待测液中铝离子含量为5. 204ppm。通过计算得到所取蒸煮黑液中的铝离子 含量为 5. 204X0. 03 = 0? 156ppm。
[0057] 实施例八
[0058] 首先用移液管移取蒸煮时添加质量百分比浓度0? 65% (以A1203计）的铝盐作为 除硅剂所得的蒸煮黑液3mL于消解瓶中，加入9. 5mL硝酸和4mL过氧化氢溶液在65°C温度 下消解15min，得到亮黄色的消解液，完成第一阶段消解；然后再在亮黄色的消解液中加入 4mL过氧化氢溶液，在100°C温度下继续消解18min，得到透明的的消解液，完成第二阶段消 解。将所得透明消解液用蒸馏水稀释定容至l〇〇mL，制成样品待测液，在波长309. 27nm下， 用ICP测得样品待测液中铝离子含量为9. 145ppm。通过计算得到所取蒸煮黑液中的铝离子 含量为 9. 145X0. 03 = 0? 274ppm。
【主权项】
1. 一种用ICP测定造纸黑液中微量铝离子含量的方法，其特征在于：首先在造纸黑液 中加入浓硝酸和过氧化氢溶液，进行消解处理直至得到透明的消解液，用ICP测定透明的 消解液中铝离子的含量，并计算得到造纸黑液中微量铝离子含量，其中造纸黑液与浓硝酸 和过氧化氢溶液的体积比为3 : (8~10) : (8~10)。2. 根据权利要求1所述的一种用ICP测定造纸黑液中微量铝离子含量的方法，其特征 在于：所述的浓硝酸的质量分数为65%。3. 根据权利要求1所述的一种用ICP测定造纸黑液中微量铝离子含量的方法，其特征 在于：所述的过氧化氢溶液的质量分数为30%。4. 根据权利要求1-3中任意一项所述的一种用ICP测定造纸黑液中微量铝离子含量的 方法，其特征在于：消解处理包括以下具体步骤： a、 首先按造纸黒液、浓硝酸和第一份过氧化氢溶液的体积比为3 : (8~10) : (4~5)， 将浓硝酸和第一份过氧化氢溶液加入造纸黒液中，然后在60~80°C进行第一阶段消解直 至得到亮黄色的消解液； b、 按造纸黒液与第二份过氧化氢溶液的体积比为3 : (4~5)，再向亮黄色的消解液中 继续加入第二份过氧化氢溶液，在90~120°C进行第二阶段消解直至得到透明的消解液。5. 根据权利要求4所述的一种用ICP测定造纸黑液中微量铝离子含量的方法，其特征 在于：第一阶段消解时间为5~20min。6. 根据权利要求4所述的一种用ICP测定造纸黑液中微量铝离子含量的方法，其特征 在于：第二阶段消解时间为10~20min。7. 根据权利要求1所述的一种用ICP测定造纸黑液中微量铝离子含量的方法，其特征 在于：用ICP测定透明的消解液中铝离子的含量方法包括以下具体步骤： (1) 首先将透明的消解液用水稀释进行定容，制成样品待测液； (2) 然后采用浓度为1000 ppm的铝的标准溶液为母液，稀释成浓度为5、10、20、30和 40ppm的标准待测液，用ICP对标准待测液进行测定并制作标准曲线； (3) 最后用ICP测定样品待测液，利用标准曲线得出样品待测液中铝离子的含量。8. 根据权利要求7所述的一种用ICP测定造纸黑液中微量铝离子含量的方法，其特征 在于：造纸黑液中微量铝离子含量的计算为：造纸黑液中铝离子的含量为X，造纸黑液与样 品待测液的体积比为A，样品待测液中铝离子的含量为y，X=yXA。9. 根据权利要求1所述的一种用ICP测定造纸黑液中微量铝离子含量的方法，其特征 在于：ICP测定过程中，设定测试波长为309. 27nm。
【专利摘要】本发明涉及一种用ICP测定造纸黑液中微量铝离子含量的方法，首先在造纸黑液中加入浓硝酸和过氧化氢溶液，进行消解处理直至得到透明的消解液，用ICP测定透明的消解液中铝离子的含量，并计算得到造纸黑液中微量铝离子含量，其中造纸黑液与浓硝酸和过氧化氢溶液的体积比为3：(8～10)：(8～10)。本发明针对黑液的特性，首先对黑液进行消解处理，使黒液中的木素在酸性条件下降解，消除黑液中的有机物和发色物质对测定过程的干扰；最后采用ICP测定铝离子的含量，操作简单易行，测定结果精确度高，与原子吸收光谱法测定的结果相吻合。
【IPC分类】G01N21/63, G01N1/38, G01N1/44
【公开号】CN104931464
【申请号】CN201510316702
【发明人】徐永建, 章伟鹏, 张鼎军, 岳小鹏
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年6月10日