一种金属钙化学分析用试样的制样方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及理论检测技术领域，具体涉及一种金属钙化学分析用试样的制样方法。
【背景技术】
[0002]金属钙作为一种纯金属，在钢铁冶金中有广泛应用。从文献检索的情况来看，除GB/T 4864-2008金属钙及其制品中对制样方法有规定外，无其他报道。
[0003]GB/T 4864-2008中规定在钙锭中取化学分析用试样的方法为:在其长度四等分线上各钻一个孔，钻头直径不大于10mm，钻孔深度不小于20mm (距表面的钻肩弃去)。试样应充氩密封后送检。化学分析时称取上述肩状样进行分析。
[0004]该制样方法的问题是，由于金属钙是一种活泼金属，钻取过程中极易氧化，即使在称样时也存在被氧化的可能，从而影响化学分析结果的准确性。如采取惰性气体保护制样，则制样过程复杂，制样成本增加，且制样人员的安全也是需要考虑的问题。
【发明内容】
[0005]针对现有技术的不足，本发明提供一种金属钙化学分析用试样的制样方法，过程简单，检测结果准确度高。
[0006]本发明的技术方案为:
[0007]—种金属钙化学分析用试样的制样方法，包括以下步骤:
[0008](I)、取钙试样；
[0009](2)、将步骤⑴取的试样置于稀酸中，反应去除表层后，取出擦干称质量，记为
In1;
[0010](3)、将质量为Hi1试样置于步骤(2)相同浓度的稀酸中，反应后取出称质量，记为m2;
[0011](4)、将第二次反应后的溶液定容，得到分析试液，分析试液中含试样质量m =
Hl1-Hl2;
[0012](5)、对分析试液中元素含量进行元素测定。
[0013]进一步的，步骤(I)中取钙试样具体的方法为:采用空心钻或锯床，在规定的取样部位取5g-10g的圆形或方形柱状试样。
[0014]进一步的，步骤(2)中所述的稀酸选自稀盐酸或稀硝酸。
[0015]进一步的，步骤(5)中根据被分析元素的测量要求，选择化学分析方法对分析试液进行元素含量分析。
[0016]进一步的，步骤(5)中，根据化学分析方法的灵敏度特性，选择全部试液或分取的部分试液进行元素含量分析。
[0017]将取的钙试样第一次放入盐酸中，反应去除表层的反应方程式为:Ca0+2H+ =Ca2++H20 ;将第一次反应后的钙试样第二次放入盐酸中，反应方程式为Ca+2H+— Ca 2++Η2 ?。分析试液中含钙试样质量m = Hi1IV根据定容后的分析试液的体积和分析试液中含钙试样的质量，进行分析。
[0018]与现有技术相比，本发明直接将试样制备成分析试液，减少了复杂的防氧化制样过程；消除了因金属钙被氧化对检测结果的影响，可提高检测结果的准确性，从而更精确地控制采购成本，提高产品质量，具有直接或间接经济效益；而且测定中可以灵活地改变试液分取量，可以使检测方法的含量范围更广泛。
【具体实施方式】
[0019]实施例1
[0020]一种金属钙化学分析用试样的制样方法，包括以下步骤:
[0021](I)取样
[0022]采用空心钻或锯床等试样加工设备，在规定的取样部位制取5g_10g的圆形或方形柱状试样。
[0023](2)制取试液
[0024]将试样置于稀硝酸或稀盐酸中，反应去除表层后，取出用滤纸擦干后称量，记为Hi1，再将剩余试样(即质量为Hi1的试样)置于相同浓度的稀酸中，反应后取出称量，记为m2，将试液定容，此分析试液中含试料质量m = Hi1-1iv
[0025]⑶测量
[0026]根据待测元素的测量要求，选择适当的化学分析方法测定元素含量，试料量可依据化学分析方法的灵敏度特性，改变试液分取量而得到。
【主权项】
1.一种金属钙化学分析用试样的制样方法，其特征在于，所述制样方法包括以下步骤: (1)、取钙试样； (2)、将步骤(I)取的试样置于稀酸中，反应去除表层后，取出擦干称质量，记为Hi1; (3)、将质量为Hi1试样置于步骤(2)相同浓度的稀酸中，反应后取出称质量，记为m2;(4)、将第二次反应后的溶液定容，得到分析试液，分析试液中含试样质量m= Hi1-1ii2; (5)、对分析试液中元素含量进行元素测定。2.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，步骤(I)中取钙试样具体的方法为:采用空心钻或锯床，在规定的取样部位取5g-10g的圆形或方形柱状试样。3.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，步骤(2)中所述的稀酸选自稀盐酸或稀硝酸。4.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，步骤(5)中根据被分析元素的测量要求，选择化学分析方法对分析试液进行元素含量分析。5.根据权利要求1或4所述的制样方法，其特征在于，步骤(5)中，根据化学分析方法的灵敏度特性，选择全部试液或分取的部分试液进行元素含量分析。
【专利摘要】本发明公开了一种金属钙化学分析用试样的制样方法，取钙试样后，先用洗酸溶解表面氧化钙，剩余质量为m1,再放入相同浓度稀酸中，反应后称量质量为m2,将第二次溶液定容后，得到分析试液，分析试液中含试样质量m＝m1-m2；选择化学分析方法对分析试液进行元素含量分析。与现有技术相比，本发明直接将试样制备成分析试液，减少了复杂的防氧化制样过程；消除了因金属钙被氧化对检测结果的影响，可提高检测结果的准确性，从而更精确地控制采购成本，提高产品质量，具有直接或间接经济效益；而且测定中可以灵活地改变试液分取量，可以使检测方法的含量范围更广泛。
【IPC分类】G01N5/00, G01N1/08, G01N1/28
【公开号】CN105043829
【申请号】CN201510299857
【发明人】程坚平, 徐汾兰, 牟新玉
【申请人】马钢(集团)控股有限公司, 马鞍山钢铁股份有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年6月3日