一种金泥中铅的快速分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种铅的快速分析方法，具体涉及一种金泥中铅的快速分析方法。
【背景技术】
[0002] 金泥是黄金冶炼过程中重要的中间产品，是从含氰贵液中通过加入还原性物质置 换后得到的黑色近似泥状物质，除金、银外，主要由铜、铁、铅、锌等贱金属组成。
[0003] 目前，铅的传统测定方法有EDTA滴定法、乙酸钠底液极谱法、邻苯三酚红吸光光 度法和火焰原子吸收法等。这些分析方法较为成熟，适用范围广泛。但是金泥中金银含量 较高，采用传统测定方法对铅含量进行分析时，金银严重干扰滴定分析，需要进行金银的分 离，因此操作步骤繁杂，并容易造成损失，引入误差，检测周期长，费时费力。
[0004] 在分析检测过程中，常用的金银分离方法是采用硝硫混酸蒸干法和氯化钠沉淀 法，该方法主要通过硫酸冒烟产生高温环境促进氯金酸分解形成单体金，再通过氯化钠或 盐酸沉淀银，过滤后除去。但是，该方法并不适用于金泥中铅含量的分析，原因是存在如下 弊端：第一、在硫酸冒烟后，氯金酸分解不完全，残留少量化合态的金，在加入硫酸酸化沉淀 铅的过程中，由于陈化时间长，金离子价态高、粒径大，容易被硫酸铅沉淀所包裹和吸附，而 后续处理过程中难以与铅分离。第二、滴定时，加入指示剂后，溶液会变成红黑色，干扰滴定 终点的判断。第三、银会以氯化银和硫酸银的形式存在，无法有效去除，影响硫酸铅晶体的 形成，且不易与铅分离，影响滴定分析结果。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题是，提供一种金泥中铅的快速分析方法，分析过程中 确保金银与铅有效分离，以避免金银对滴定终点的干扰，大幅度简化分析操作步骤，并能够 获得准确、稳定的分析结果。
[0006] 本发明的技术方案如下：
[0007] -种金泥中铅的快速分析方法，其特征在于：首先采用硝酸、王水、硫酸和硝硫混 酸处理样品，冒烟蒸干后，加稀硫酸煮沸溶解盐类；然后加入过量的硫代硫酸钠，还原金至 零价，并使银形成沉淀；静置陈化后过滤，用稀硫酸和水洗涤沉淀；沉淀用醋酸-醋酸钠缓 冲溶液溶解，过滤回收金银，滤液加入二甲酚橙指示剂，用m)TA滴定至溶液由紫红色变为 亮黄色为终点，按照下式计算得出铅含量。
[0008] 具体按照以下步骤进行：
[0009] 1)、溶样：称样并置于烧杯中，用水润湿后加入硝酸，盖上表面皿，加热至微沸；待 烧杯内无红棕色气体时，加入王水，继续加热5~IOmin后，取下冷却；
[0010] 2)、蒸干：加入硫酸，加热至烧杯内有白色烟雾时，观察烧杯内液体，如有黑色残 渣，则加入3~5mL硝硫混酸处理至无残渣，将烧杯上的表面皿立起，使烧杯内白色烟雾排 出，待试样蒸干至无白色烟雾冒出时，取下冷却；
[0011] 3)、还原金-沉淀银：加入硫酸，用水洗涤表面皿和杯壁，继续加热至微沸并保持 3~5min溶解盐类；加入硫代硫酸钠，继续煮沸3~5min后取下；
[0012] 4)、陈化：将样品冷却后加入乙醇，用水冲洗表面皿和杯壁，放置陈化1~2h ;
[0013] 5)、一次过滤：用定量滤纸过滤，用稀硫酸溶液或者硫酸与乙醇的混合液洗涤沉淀 和烧杯至用硫氰酸钾检查滤液无血红色为止，用水洗涤烧杯和沉淀，保留滤液回收银；
[0014] 6)、醋酸络合：将沉淀用少量水洗至原烧杯，滤纸上的残留物用60~100°C的醋 酸-醋酸钠缓冲溶液冲洗，再以60~100°C的水洗涤滤纸，加热煮沸3~5min后取下；
[0015] 7)、回收金银：用定性滤纸过滤得黑色沉淀，用水洗涤烧杯和沉淀，保留沉淀回收 金银，滤液用来测铅；
[0016] 8)、EDTA法测铅：向滤液中加入3~5滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准滴定液滴 定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点，记录消耗滴定液的体积VedtJP滴定度T EDTA/Pb;
[0017] 9)、计算：按照下式计算试样中铅的含量：
[0019] 式中：〇pb为试样中铅的质量分数，％ ;
[0020] VedtaS消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL ;
[0021 ] TEDTA/PbS EDTA标准滴定溶液对铅的滴定度，g/mL ;
[0022] m为称取试样的质量，g。
[0023] 本发明的积极效果在于：
[0024] 1、本发明针对金泥产品的特性，首次提出和制定了金泥中铅含量的快速分析方 法，填补了黄金选冶行业有关金泥产品检测方法的空缺。
[0025] 2、通过硫代硫酸钠还原金-沉淀银的方法，消除了金银的干扰，金银均以沉淀形 式存在，且易于分离。
[0026] 试样中含有的金通过硫代硫酸钠还原成粉末状单质，银则反应生成沉淀，与硫酸 铅沉淀一同经醋酸-醋酸钠缓冲溶液处理后，硫酸铅转变成醋酸铅进入溶液而与金银分 离；其余可溶性杂质经陈化过滤后进入滤液与铅的沉淀分离；试样含铋、锑较高时，易水解 夹杂与硫酸铅沉淀中，可在加稀硫酸煮沸溶解盐类时加入3~5mL酒石酸（20%)掩蔽；二 氧化硅如含量较高，对硫酸铅沉淀在醋酸-醋酸钠溶液中的溶解有影响，可在分解试样时， 加入约0. 5g的氟化钠使其形成四氟化硅挥发掉；如含钡较高，会与硫酸铅形成硫酸铅钡复 盐而不易被醋酸-醋酸缓冲溶液溶解，使结果偏低，可根据钡与Η)ΤΑ的络合能力小于铅， 采用反滴定法，即向待滴定的溶液中准确加入过量且定量的Η)ΤΑ溶液，采用醋酸铅进行滴 定。
[0027] 3、不用反复过滤和分离，操作快速简便，简化了操作步骤，提高了检测效率。
[0028] 4、本发明的方法适用范围广，除金泥外，还可用于含金银较高的冶炼物料、金精 矿、铜精矿、铅精矿和锌精矿等。
【具体实施方式】
[0029] 下面结合实施例进一步说明本发明。
[0030] 一、分析方法举例。
[0031] 主要试剂：试剂与标液等与GB/T 7739. 5中的要求基本相同，不同部分另行说 明。
[0032] 样品预处理：将制备好的金泥样品（以下简称试样）放入恒温干燥箱内，设定温度 105~110°C，烘干恒重后，取出放入干燥器内冷却至室温备用。该过程主要用于除去试样 中的水分，确保容量分析结果准确。
[0033] 分析步骤：
[0034] 1、溶样：准确称取0· 2