获取ebsp图样的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种获取带电粒子设备中的样品的电子背散射图样（EBSP)图像的 方法，所述样品显示平坦表面，所述带电粒子设备被装配有用于产生精细聚焦的电子束的 电子镜筒、用于检测电子背散射图样的位敏检测器以及用于保持并定位所述样品的样品支 架，所述方法包括下述步骤：相对于所述电子束来定位所述样品，将所述电子束引导至所述 样品上的撞击点，由此导致背散射电子辐照所述检测器，并且当所述电子束保持静止时从 所述检测器获取信号。
【背景技术】
[0002] 该方法对于技术人员是公知的，并且被描述在例如"ScanningElectron Microscopy"，L.Reimer，SpringerVerlag(1985)，ISBN3-540-13530-8,更具体地是8· 3 章 节："ElectronDiffractionEffectsAssociatedwithScatteredElectrons'，，最具体地 是 8· 3· 2 章节'ElectronBackscatteredPatterns(EBSP) "〇
[0003] 当电子束碰撞（"撞击"）样品时，从样品产生背散射电子（BSE)。
[0004] 注意到BSE通常被定义为从样品产生的具有大于50eV能量的电子，与类似地被生 成但具有小于50eV能量的二次电子（SE)相反。
[0005] 进一步注意到电子背散射图样图像也被称为电子背散射衍射图像。
[0006] 当使用（多）晶体样品例如金属时，BSE能够通过检测BSE在诸如耦合到相机的 荧光屏之类的位敏检测器或者诸如CCD或CMOS芯片之类的像素化检测器上的碰撞来检测。 BSE并非在所有的方向上从样品以相同的强度/概率产生。在其它的效应中，在某些方向上 由于在晶格上的优先反射，强度较大，并且由此在检测器上形成所谓的Kikuchi线。其中形 成Kikuchi线的方向是碰撞电子束的方向和样品的晶轴以及晶胞类型（立方的、体心立方 的、面心立方的、六边形的等）的函数。当电子束在样品上保持静止时，典型地采用抛光的 (因此是平坦的）样品形成Kikuchi线的图像。从在检测器上形成的Kikuchi线中能够导 出辐照点的晶向和晶胞类型以及晶胞形式。通过针对许多点重复成像，图可以由样品中的 (微）晶体的晶向和晶体类型组成。
[0007] 由Kikuchi线引起的强度变化是小变化，并且当电子束以倾斜的角度碰撞（晶体） 样品时是最显著的，就是说：样品的（抛光的）平坦表面的法线和碰撞束之间的角度优选介 于60至80度之间。这也被称为样品相对于束的60至80度倾斜。
[0008] 对于该倾斜的几乎掠射的角度的原因是，公知的是当记录Kikuchi线时，仅仅对 于该入射角，并且对于在相对于射入的电子束的至少90度的角度下的反射，出现Kikuchi 线的可接受对比度。
[0009] 注意到当增加碰撞电子的能量时，同样公知的是对比度改善。
[0010] 用于执行已知方法的装置的示例是由ObducatCamScanLimited(CamScan House，PembrokeAvenue，Waterbeach，Cambridge，CB25 9PYUK)在商业上销售的CamScan X500,并且被描述在下述中：
[0011] http://www.lot-oriel.com/files/downloads/camscan/eu/Crystal_Probe_X500.pdf〇
[0012] 该装置被设计成检查熔融的或几乎熔融的样品，其不得不被保持水平，以避免液 体或半液体由于重力的移动（"滴下"）。因为样品能够因此不被倾斜，所以装置被装配有 相对于垂直方向在70度的角度下倾斜的电子镜筒，因而当样品的表面被水平地定向时，能 够实现在先前提到的成角度的电子束下对样品的检查。
[0013] 本领域技术人员已知的是，非垂直的电子镜筒暗示专门设计的电子镜筒，其更易 于振动等。每个垂直加速导致镜筒弯曲，并且因此焦斑位移，而且可能甚至是镜筒的光学部 分位移，从而导致误对准并因此恶化光学性能。
[0014] "ScanningMicroscopyfornanotechnology-techniquesandapplications'，， W.Zhouetal. (Eds)，（2007)，ISBN:978-0-387-33325-0,更具体地是第 2 章：T.Maitland etal.，"ElectronBackscatterDiffraction(EBSD)TechniqueandMaterials CharacterizationExamples"，第41-75页，描述了EBSP的历史以及最近的使用。
[0015] 在所述章节的段落1. 2"Howitworks"中描述了EBSD通过将平坦的高度抛光的 (或者作为沉积的薄膜）样品以通常20度的浅角度设置到入射的电子束（参见所述出版物 的图2. 7)而操作。由于浅角度通过倾斜样品而得以实现，这正常地被称为典型地70°的倾 斜。
[0016] 如技术人员已知的，在高度倾斜的样品上发现感兴趣的位置是很困难的，由于这 正常地通过对样品进行成像并且随后使用所谓的斑点模式将束在选定的位置处保持静止 而进行。然而，在高度倾斜的样品上进行成像经常与在某些位置处的失焦相关联，同时甚至 (部分）样品的相对很小的带电导致束的严重位移。
[0017] 存在对不使用高倾斜角也就是大于45度的倾斜角的高质量EBSP成像的需要。
【发明内容】
[0018] 本发明旨在对此提供一种解决方案。
[0019] 为此，根据本发明的方法的特征在于：所述位敏检测器被装配成选择性地检测具 有高于预定阈值的能量的电子，并且仅具有高于所述阈值的能量的电子的信号被用于形成 EBSP图像。
[0020] 发明人惊人地发现以低倾斜配置获取的该能量过滤的信号能够实现EBSP成像具 有形成的Kikuchi线的明显改善的分辨率以及更好的对比度。这与已长久存在的下述偏见 相反：即仅通过相对于样品的法线以大角度碰撞样品的束（因此几乎是掠射的）导致良好 的图像。
[0021] 原则上，能够通过过滤BSE来实现能量过滤的信号。然而，过滤BSE也影响倾斜 角度，BSE在该角度下从样品产生，并且因此对于位敏BSE检测器不被使用或者几乎不被使 用，因为这引入大的失真。
[0022] 提及的是，短语"位敏检测器"或"位置相关检测器"在这里用于描述一种检测器， 其具有作为输出信号的多像素信号，每个像素代表检测器上的一个区域。这种像素化检测 器例如是相机的观察荧光屏，或者另外被耦合到所述屏（例如，使用光纤），或者例如是用 于电子的直接检测的CMOS或CCD芯片。
[0023] 发明人意识到也给出被检测电子的能量信息的位敏检测器（位置相关检测器）能 够给出所需的信号。这种检测器已知为例如Medipix?或Timepix?检测器（由以CERN为首 的联营企业研发，参见http://medipix.web.cem.ch/medipix/)，并且被描述在例如美国专 利号US8502155 中。
[0024] 优选地，所述检测器是像素化检测器。
[0025] 在实施例中，在图像的获取期间，所述样品的平坦表面的法线和所述电子束之间 的角度小于45度。
[0026] 小于45度的倾角（即：样品表面的法线和入射束之间的角度小于45度）能够在 不撞击物镜的情况下实现倾斜，即使是当所述样品接近产生所述电子束的镜筒（以小工作 距离工作）时。如技术人员已知的，这种小工作距离导致所形成图像的高分辨率（由于电 子束的小斑点尺寸），并且考给度的检测器/传感器的直径导致检测器/传感器的大接受角 度，并且因此导致Kikuchi图样的大可见部分。
[0027] 在另一种实施例中，所述检测器被装配成检测处于不同能量带中的电子。
[0028] 通过使用能够检测电子能量的检测器，如例如在Timepix?检测器中是可能的，可 能的是改变束能量而没有重新编程检测器的能量阈值。这可能对允许更多的电子（为了更 好的信噪比）或者更少的电子（为了更好的能量选择）是有吸引力的。
[0029] 在更另一种实施例中，所述检测器是下述检测器：该检测器具有显示用于检测背 散射电子的像素的传感器芯片、被键合到针对每个像素包括放大器、用于能量区分的可编 程比较器以及计数器的芯片。优选地，所述键合是倒装芯片凸点键合。
[0030] 该实施例描述了例如Medipix2或Timepix?检测器。
[0031] 在更另一种实施例中，在EBSP图像的获取期间，束具有5keV或者更小的能量。
[0032] 在该实施例中，使用具有低能量的电子束。由于已知EBSP图像的相对强度或对比 度随着束能量的降低而降低，采用现有技术，这是不可能的或者几乎不可能的。
[0033] 使用现有技术的检测器/装置，该问题通过现有技术的检测器典型地使用荧光屏 的事实而被放大。当每个BSE(每个事件）生成的光子数变化然后是大的时，这种荧光屏对 于低能量的BSE给出非常嘈杂的信号。发明人发现通过使用具有可编程阈值的检测器能眵 获得良好的EBSP图像。
[0034] 注意到使用具有后加速的检测器是已知的，但这使Kikuchi图样失真，并且因此 是一种具有缺点的困难方法。
[0035] 低能量EBSP的优点是：束的较低穿透以及因此表面层的更多信号。这使低能量 EBSP特别适合于分析薄膜。低能量EBSP的另一种优势是当检测易碎样品时，具有较小的束 损伤。
[0036] 在更另一种实施例中，所述方法进一步包括通过在样品上扫描束而对样品进行成 像，并且检测来自SE、BSE、X射线或可见光中的光子的组的信号。
[0037] 通过制作所述样品的扫描图像能够确定感兴趣的地方的位置，并且也能够确定 (微）晶粒的尺寸和晶界。
[0038] 在本发明的方面中，带电粒子设备被装配有电子束镜筒以及像素化检测器用于检 测EBSP图样，所述设备的特征在于：检测器被装配成选择性地检测具有高于预定阈值的 能量的电子，并且所述设备被装配有用于控制束位置和检测器的可编程控制器，所述控制 器被装配成处理来自所述检测器的信号以形成EBSP图像。
[0039] 本发明的这方面描述了一种用于执行根据本发明的方法的设备。
[0040] 在带电粒子设备的另外实施例中，所述可编程控制器被装配成自动处理EBSP图 像，以确定晶向且形成显示样品的晶体晶向的图像。
[0041] 在该实施例中，所述设备不仅被装配成形成EBSP图样，而且在大量位置上形成 EBSP图样，并且从获得的对应位置的EBSP图样为这些位置中的每一个确定晶向（以及晶胞 类型）。
[0042] 注意到为进一步改进样品的分析，X射线检测可以被用于确定不同晶粒的组分，并 且通过例如制作样品的扫描图像可以确定晶粒间的晶界位置。在这种扫描图像上的强度变 化指示晶粒间的边界。
[0043] 在另一种实施例中，所述预定阈值是可编程的预定阈值。
[0044] 通过组合具有不同能量含量（即不同能量带的平行获取）的图像，能够相对于 Kikuchi图样的对比度而优化获取速度，并且因此改进