一种专门适用于ppms的铁磁性材料的磁熵变测量方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种磁熵变测量方法，具体地说是一种专门适用于PPMS的铁磁性材料 的磁熵变测量方法。
【背景技术】
[0002] 本发明的建议分类号为G01N 27/72。
[0003] 本发明既不是对现有热力学理论的改进，也不是对现有磁熵变的计算机计算方法 作出的算法改进，而是专门针对利用PPMS系统进行磁性材料的测量得到磁矩一磁场一温度 测试数据并进行技术处理而得到测量磁性材料的磁熵变-温度特性的技术方案。
[0004] 为便于理解本发明，以下对现有技术及现有技术作扼要的介绍。
[0005] 磁熵是磁矩混乱程度的量度，以Sm表示。磁熵Sm是温度T和外加磁场Η的函数。磁矩 排列愈混乱即无序度愈大，磁熵就愈大。铁磁性物质在外磁场的作用下，磁矩由杂乱变为有 序，原子磁矩之间及与外磁场之间的相互作用能降低，它的磁熵减小，这一过程也就是放热 的过程。反之，在取消磁场的过程中，磁性物质的磁矩由有序而变为杂乱，从外界吸收能量， 磁熵增加，在系统绝热的情况下则磁性物质本身降温。这种由外磁场变化而引起磁性物质 放热或吸热的现象称为磁卡效应。利用磁卡效应可制成固态磁制冷器。为了研制高效率的 磁制冷器，必须研究各种铁磁性材料的磁熵变。
[0006] 根据热力学中Maxwell方程可很容易地得到：当外加磁场从Ho变化到Hi时，磁性材 料在这一过程中的磁熵变计算公式为：
[0007]
(1)
[0008] 上式中，S为磁性材料的熵，Η为外加磁场，T为热力学温度，Μ为磁化强度，下标0、1 分别代表磁场变化前、后的状态。
[0009] 通常可以通过如下途径测量得到磁性材料的磁熵变：
[0010] (Α)在给定温度下，例如2Κ，给磁性材料施加一随时间变化的外磁场Η，Η由0到正最 大值再到负最大值再回到〇,并且Η随时间t成等间隔设置，即Η等步长地增大或减小，例如： 00e，5000e，10000e，15000e，......995000e，lOOOOOOe，995000e，990000e，......，5000e，00e，- 5000e，……，-995000e，-lOOOOOOe，-995000e，-990000e，……-10000e，_5000e，OOe，测量在 所述温度下的第一条M-H曲线(也可以称为M-H磁滞回线）；
[0011] (B)保持上述步骤中的除温度外的其他参数不变，使温度逐渐增加或减少一固定 值，即温度等步长地增大或减小，例如：4K，6K，8K，……96K，98K，100K，重复进行测量步骤 ⑷，得到若干条不同温度下的M-Η曲线;在每次测量过程中温度保持恒定不变；
[0012] 通过上述测量步骤，可以得到所测磁性材料的M(H，T)的三维数组；
[0013] (C)根据公式
Q)
[0014]计算得到磁熵变。
[0015] 而在测试过程中得到的是一系列离散的测试数据，进行具体计算时，上述公式(2) 通常改写为采用如下公式来进行计算：
[0016]
(3)
[0017] 在上式中，i表示测试过程中第i次测试；
[0018] 上述过程可以概括为：测试不同温度下的M-Η曲线，即固定温度扫描磁场，每个温 度设置的外磁场的序列要一致，这样才比较容易得到M(H，T)的三维数组，然后先微分再积 分运算得到所测材料的磁熵变。
[0019] 如果上述外磁场的序列不一致，则根本无法得到M(H，T)的三维数组，也就无从根 据公式(3)来计算磁熵变。
[0020] 为了减小计算过程中的误差，通常将外磁场变化的步长、温度变化的步长设置小 一些，使得数据点足够密集，M-Η曲线足够平滑。
[0021] 为便捷、可靠地、自动化地完成相关测试，本领域技术人员常常采用PPMS来完成测 量过程。PPMS--Physical Property Measurement System(综合物性测量系统）是美国 Quanturn Des i gn公司开发的一款材料的各种物理性质进行基础研究的仪器。PPMS系统的设 计理念是在一个完美控制的极低温(50mK)和强磁场（±16T)平台上，集成全自动的磁学、电 学、热学和形貌，甚至铁电和介电等各种物性测量手段。一个PPMS系统由基本系统和各种测 量和拓展功能选件构成:基本系统提供低温和强磁场的环境，以及整个系统的软硬件控制 中心。
[0022]然而，在利用PPMS完成相关测量并导出测量数据时，通常得到的数据，每一条M-H 曲线中，①:Μ的变化步长并不是固定值，而是具有一定随机性的值，且②:每一条M-Η曲线中 的数据点数量也是变化不定的，而且，③：由于所导出的记录数值中，温度值也是由温度传 感器所测量得到的实测值，是带有轻微波动的温度值，而不是测量前程序设定的温度序列 (确定值），例如某次测量得到的部分数据为：
[0023] Temperature(K),Magnetic Field(Oe),Moment(emu)
[0024] 10.0140295,8825.666,4.77920531340975
[0025] 10.0114298,9997.748,5.35753168743939
[0026] 10.0107646,11606.298,6.1806593824613
[0027] 10.0132561,12855.3375,6.70499790975278
[0028] 10.0138836,14229.436,7.28985680798535
[0029] 10.0148754,15733.7685,7.84489277322694
[0030] ……
[0031] 9.967885,5850.0365,3.42836713837576
[0032] 9.9699335,4077.1785,2.44207219325932
[0033] 9.9713125,2630.387,1.65372870264995
[0034] 9.9733744,1016.959,0.723627311124255
[0035] 9.9704399,0.755,-0.00864372197307902
[0036] 9.9774046,0.1585,-0.00996698484365236
[0037] ……
[0038] 12.0178871,8729.4175,0.546468356803494
[0039] 12.0119467,10598.8385,4.62828899150997
[0040] 12.0118856,12381.02,5.66277344040436
[0041 ] 12.01580285,13867.541,6.20699922729138
[0042] 12.0179548,15319.633,6.73146549718685
[0043] 12.0184851,16914.2265,7.37517267319028
[0044] 12.0164843,18331.799,7.85191918811077
[0045] 12.02048015,19784.925,8.30491020454019
[0046] 12.022336,21185.993,8.73689132536205
[0047] ……
[0048] 此外，④:而在不同的设定温度值下测量得到的M-Η数据点的数量则为3340,3268， 3421，3319,3486,3511，3403,……
[0049]由此可见，根本无法得到所测磁性材料的M(H，T)的三维数组。
[0050]由于上述几点原因，导致无法使用前述计算公式（3)来根据PPMS系统测得的实验 数据来得到所测材料的磁熵变。目前可通过人工辅助以其他数据处理程序如ExceUOrigin 等来完成数据的三维数组，然而，即使借助于这些计算机程序，处理过程往往也需要几个星 期甚至几个月的时间，工作繁杂、枯燥且极易出错。
【发明内容】
[0051]为了解决现有技术问题，本发明的目的在于提供一种专门适用于PPMS的铁磁性材 料的磁熵变测量方法。
[0052]实现本发明目的具体技术方案是：
[0053] A)按照符合PPMS操作规范的流程，将待测试的磁性材料装入PPMS测量系统中； [0054] B)在PPMS的控制计算机上设定测试的温度序列值，如……各个测试 温度成等间距序列（间隔为ΑΤ)，ΔΤ可以取11(、21(、31(、41(、51(;设定测试的磁场强度，这里所 述的磁场强度是指磁滞回线中的磁场强度的绝对值的最大值，磁场从0增加到正向最大值， 再逐渐变化到负向最大值，然后再逐渐回到正向最大值;在每一个设定的测试温度下，磁性 材料均历经同样的所述磁场扫描；
[0055] C)开始测试:系统温度在控温系统的作用下达到设定的第一温度值并稳定后，测 量第一 M-Η曲线;然后，系统温度在控温系统的作用下达到设定的第二温度值并稳定后，测 量第二M-Η曲线;然后，系统温度在控温系统的作用下达到设定的第三温度值并稳定后，测 量第三M-Η曲线；……重复这一过程，依次逐次测量磁性材料的M-Η曲线，直至完成所设定的 所有温度序列下的M-Η曲线；
[0056] 所述Η指PPMS系统导出的数据文件中的物理量Magnetic Field，所述Μ指PPMS系统 导出的数据文件中的物理量Moment，所述T指PPMS系统导出的数据文件中的物理量 Temperature；
[0057] D)依照PPMS操作规范的流程，导出所测试材料的所有数据，除标题行外，每一行数 据中由温度值、所施加的外磁场强度、所测磁性材料的磁矩构成，还可以包括误差值;不同 的物理量之间以特定的分隔符间隔开，例如:逗号，分号，制表符，或其他任意等非数字、非 小数点的ASCII符号，所述分隔符也可以采用PPMS系统的默认符号；根据测量数据量的多 少，导出的测试数据文件可能是一个或多个文件；
[0058] E)逐行读取所导出的测试数据，利用计算机按照测试温度进行数据分割，将在每 个测试温度下测量得到的(Μ-Η)τ数据分别存储在各自独立的(Μ-Η)τ文件中，这些分割得到 的(Μ-Η)τ文件存储在外存储器中；在每个独立的(Μ-Η)τ文件中，只存储在测量得到的从正向 最大Η值扫描到负向最大Η值的过程的数据；当步骤D)中得到多个数据文件时，则对多个数 据文件轮次进行逐行读取;具体步骤为：
[0059] E-a)从外部存储器（如磁盘等存储器，出于读写效率的考虑，不包括磁带）中逐行 读取所导出的测试数据到计算机内存(RAM)或CPU的高速缓存(Cache)中；当步骤D)中得到 多个数据文件时，对多个数据文件轮次进行逐行读取；当读取第一行（即标题行)时，暂存第 一行(即标题行)的文本内容；
[0060] E-b)当逐行读取测试数据文件的第二行至最后一行时，以PPMS数据导出时所采用 的数据分隔符为不同物理量的分隔判别标志，以步骤D)中所设定的分隔符来区分开不同物 理量（Temperature、Magnetic Fie Id、Moment等），将每一行的原始数据存储于一个临时数 组中；将所读取到的温度实测值取为测试前设定的温度序列中最接近的设定温度值，并在 外部存储器中建立一个包含有该设定温度值为文件名的数据文件，其扩展名可以任意设 定，如.txt，.dat，.bin等等;在所建立的数据文件中，以追加的方式写入步骤E-a)中暂存的 第一行即标题行的内容；
[0061 ]举例而言:若设定的温度值为10K，12K，14K，……，实际测量得到的数据为：
[0062] Temperature(K),Magnetic Field(Oe) ,Moment(emu)----第1行
[0063] 10.0140295,8825.666,4.77920531340975----第 2行
[0064] ……
[0065] 9.9774046,0.1585,-0.009966