雾化室、采用其的进样系统和icp-ms的制作方法
【专利摘要】一种用于电感耦合等离子体质谱(ICP?MS)进样系统的雾化室、采用其的进样系统和ICP?MS。本发明采用3D打印技术，用ABS塑料作为材料，设计了一种用于ICP?MS进样系统的全耗型雾化室(Spray Chamber)，该雾化室采用两个同心圆筒套接而成，可用于不同浓度银离子的分离和检测，并且能推广应用于纳米粒子以及其他金属离子的分离和检测。该雾化室的进样效率优于常见的商品化双通道筒形雾化室，具有成本低、制造过程简单、信号稳定、高通量、检测灵敏度高等特点，并且具有不断优化的可能。
【专利说明】
雾化室、采用其的进样系统和ICP-MS
技术领域
[0001]本发明属于化学检测分析技术领域，更具体地涉及一种用于电感耦合等离子体质谱仪(I CP-MS)进样系统的雾化室、采用其的进样系统和ICP-MS。
【背景技术】
[0002]电感耦合等离子体质谱仪是以电感耦合等离子体为离子源，以质谱计进行检测的无机多元素分析技术，主要由样品引入系统、离子源、接口部分、离子聚焦系统、质量分析器、检测系统几部分组成。ICP-MS技术从问世以来，经过不断的改进和完善，已经迅速发展成为一种广泛应用于各种领域且受到高度评价的元素分析技术，并取得了大量研究成果。该技术具有灵敏度高、检出限低、可测定元素多、线性范围宽、可进行同位素分析和多元素同时检测、应用范围广等优势。
[0003 ]进样系统是ICP-MS的重要组成部分，它对分析性能的影响很大。可用于ICP-MS样品导入的方式很多，但目前最常用、最基本的是溶液气动雾化进样系统。溶液气动雾化进样系统由蠕动栗、雾化器和雾化室组成，一般对该进样系统的要求是:雾化效率高，尽可能减少溶剂导入，以减少氧化物和其他干扰;进样管路的长度尽可能短，减少记忆效应;进样系统外置，便于操作、更换或清洗。其中雾化室对进样系统的重复性以及稳定性影响比较大，雾化室的主要作用是从气流中除去大雾粒(直径大于ΙΟμπι)，并将它们排出；其次是消除或减缓雾化过程中主要由蠕动栗引起的脉冲现象，以此获得较高的气溶胶传输效率并使气溶胶雾粒到达等离子体后能被迅速地去溶剂、蒸发和原子化。目前ICP-MS的进样系统较常用的是Scott双通道筒形雾化室，然而这种雾化室的雾化传输效率较低，最终只有I %?2 %的气溶胶能传输到等离子体，而大约98%?99%的样品溶液都作为废液排出，整个雾化室的死体积较大，限制了仪器的检测灵敏度。
【发明内容】
[0004]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种用于ICP-MS进样系统的雾化室。
[0005]为达到上述技术目的，作为本发明的一个方面，本发明提供了一种用于ICP-MS进样系统的雾化室，其中:
[0006]所述雾化室分为前半部分和后半部分，所述前半部分为圆筒形双层结构，前端设有雾化器安装口，所述双层结构的外部圆筒前端两侧设有补偿气进气口，用于将补偿气输入所述双层结构的外部圆筒和内部圆筒之间的夹层中；所述双层结构的内部圆筒从腰部到尾端逐渐扩大，并与所述外部圆筒内壁之间形成间隙；所述后半部分主体为圆锥形单层结构，与所述前半部分的外部圆筒无缝连接，所述后半部分的内壁逐渐收缩至所述雾化室后端形成雾化室后腔，所述雾化室后腔尾端开口形成半球形凹面，用于与ICP-MS炬管连接器的圆形接头契合。
[0007]其中，所述雾化室采用高分子聚合物材料制成。
[0008]其中，所述雾化室采用ABS塑料制成。
[0009]其中，所述雾化室通过3D打印技术制造。
[0010]其中，所述雾化室前半部分的外部圆筒和内部圆筒的轴线重合。
[0011 ]其中，所述雾化室前半部分的外部圆筒和内部圆筒之间形成小于Imm的间隙，优选
0.5mm间隙，以帮助补偿气在外筒内部形成气流层。
[0012 ]其中，所述雾化室前半部分的内部圆筒尾端比所述外部圆筒短1-3mm，优选1_。
[0013]其中，所述雾化室为全耗型雾化室。
[0014]作为本发明的另一个方面，本发明还提供了一种采用如上所述雾化室的ICP-MS进样系统。
[0015]作为本发明的再一个方面，本发明还提供了一种采用如上所述ICP-MS进样系统的电感耦合等离子体质谱仪。
[0016]基于上述方案可知，本发明的雾化室具有如下有益效果:(I)本发明的雾化室所用材料约为24克，造价约50元人民币左右，质量轻，成本低廉；(2)本发明的雾化器从雾化室内筒插入，样品气溶胶可以沿轴线直接进入雾化室及炬管连接器，减少死体积；(3)补偿气通过雾化室内筒尾端和雾化室外壁构成的缝隙时形成薄膜，能够防止由于样品与雾化室外壁碰撞吸附而造成的损失，消除记忆效应；(4)从雾化室前端两侧通入补偿气能够使气溶胶更均匀的进入等离子体，提高传输效率；(5)本发明的雾化室的进样效率优于常见的商品化双通道筒形雾化室，具有制造过程简单、检测信号稳定、高通量、检测灵敏度高等特点，并且具有继续优化的可能。
【附图说明】
[0017]图1是本发明雾化室结构的截面示意图；图中:1.雾化器，2.补偿气进气口，3.雾化室外筒，4.雾化室内筒，5.雾化室内筒尾端，6.雾化室后腔，7.雾化室炬管连接器接口 ；
[0018]图2是不同浓度银离子标准溶液的不同雾化室检测结果对比图；图中:a.调谐后的安捷伦双通道雾化室对不同浓度银标准溶液的检测结果，b.调谐后的本发明雾化室对不同浓度银标准溶液的检测结果；
[0019]图3是低浓度下(20ngL—O不同流速银离子标准溶液的不同雾化室检测结果对比图；图中:a.调谐后的安捷伦双通道雾化室对不同流速银标准溶液的检测结果，b.调谐后的本发明雾化室对不同流速银标准溶液的检测结果。
【具体实施方式】
[0020]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
[0021]本发明的雾化室是一种全耗型单通道雾化室，采用的材质为高分子材料，例如ABS塑料，其具有如下优点:同心雾化器从雾化室前端插入雾化室内筒中，样品气溶胶可以从同轴的雾化室后腔尾端的出口直接由补偿气带入等离子体，这样减少了死体积和记忆效应，雾化室内部圆筒尾端与雾化室外部圆筒内壁间形成间隙，使补偿气从雾化室外壁前端两侧进入后能够贴壁，形成氩气薄膜，防止样品的贴壁损失，从雾化室前端两侧通入补偿气能够使气溶胶均匀的进入等离子体，提高传输效率。
[0022]更具体地，本发明公开了一种用于ICP-MS进样系统的雾化室，该雾化室前半部分具有双层结构，雾化室前端有雾化器安装口，雾化室外部圆筒前端两侧有补偿气进气口，雾化室外部圆筒逐渐收缩至雾化室后端形成雾化室后腔，雾化室后腔尾端开口呈半圆形，可与ICP-MS炬管连接器的圆形接头契合，雾化室内筒从腰部到尾端逐渐扩大，并与雾化室外部圆筒内壁形成间隙。
[0023]作为一个优选实施例，该用于ICP-MS进样系统的雾化室使用商业化3D打印机打印，打印材料为ABS塑料，外部以及内部雾化圆筒的轴线重合，雾化室内部圆筒尾端比雾化室外部圆筒略短。
[0024]下面结合附图对本发明的一个优选实施例作进一步说明。
[0025]如图1所示，该用于ICP-MS进样系统的雾化室使用ABS塑料制造，全重约为24克，该雾化室包括:补偿气进气口 2、雾化室外筒3、雾化室内筒4、雾化室内筒尾端5、雾化室后腔6、雾化室炬管连接器接口 7，雾化室前端有与雾化器I连接的安装口，雾化室外筒3尾端逐渐收缩至雾化室尾端形成雾化室后腔6，雾化室尾端有与ICP-MS炬管连接器连接的圆形雾化室炬管连接器接口 7，雾化室内筒4与雾化室外筒3的轴线重合，雾化室内筒4从腰部到雾化室内筒尾端5逐渐扩大，雾化室内筒尾端5与雾化室外筒3内壁形成间隙。雾化室内筒尾端5比雾化室外筒3长度略短。
[0026]该雾化室在工作时，气溶胶通过雾化器I进入雾化室后腔6内，补偿气从补偿气进气口 2进入雾化室外筒3，然后沿箭头方向通过雾化室外筒3内壁与雾化室内筒尾端5形成的间隙进入雾化室后腔6，并沿箭头方向携带样品气溶胶通过雾化室炬管连接器接口 7进入炬管。
[0027]实施例1
[0028]以不同浓度的系列银标准溶液为例，使用安捷伦8800标配的双通道雾化室和本雾化室对其进行检测，并对检测灵敏度做了对比。
[0029]所配的银标准溶液浓度为O、1、2、5、10、20、50ng mL—1。使用的仪器为Agi Ient8800ICP/MS/MS电感耦合等离子体串联质谱仪，进样装置为仪器本身自带的提升栗，进样量为ImL min—1。使用安捷伦8800标配双通道雾化室，将ICP-MS调谐至最佳状态后测定系列银标准溶液;之后采用本发明雾化室对仪器进行调谐，在调谐后的最佳测定条件下测定系列银标准溶液。测定结果如图2所示，图中a为调谐后利用安捷伦8800标配双通道雾化室进行测定的结果;b为利用本发明雾化室调谐优化后的测定结果，从图中可以看出，本发明雾化室调谐后的检测效率比调谐后的商业化双通道雾化室检测效率提高了一倍左右。
[0030]实施例2
[0031]在低浓度(20ngL—O以及不同低流速(进样量Ο-ΙΟΟμΙ/min)的条件下，使用安捷伦8800标配的双通道雾化室和本发明雾化室对不同浓度的系列银标准溶液进行检测，并对检测灵敏度做了对比。
[0032]所配的银标准溶液浓度为20ng L—1。使用仪器为Agilent 8800ICP/MS/MS电感耦合等离子体串联质谱仪，进样装置为外接的注射栗和250yL进样针，并使用直径为75μπι的毛细管进样。通过调节注射栗控制进样量分别为5、10、20、50、10yL min—1。首先使用安捷伦8800标配的双通道雾化室，将ICP-MS调谐至最佳状态后测定不同进样量的银标准溶液;之后采用本发明雾化室，在调谐后的最佳测定条件下测定不同进样量的银标准溶液。测定结果如图3所示，图中a为调谐后利用安捷伦8800标配双通道雾化室进行测定的结果;b为利用本发明雾化室调谐优化后的测定结果，从图中可以看出，在装置本身未经优化的情况下，在低浓度低流速的条件下，本发明雾化室的检测结果与商业化双通道雾化室的检测结果大致相当。
[0033]通过这样的设计，本发明公开了一种新型全耗型雾化室，可用于ICP-MS进样系统，采用该雾化室，样品气溶胶可以沿直线进入雾化室及炬管连接器，减少死体积;补偿气通过雾化室内筒尾端和雾化室外壁内部的缝隙时会形成薄膜，能够防止样品与雾化室碰撞、吸附造成的损失，消除记忆效应;从雾化室底部两侧通入补偿气能够使气溶胶更均匀的进入等离子体，提高传输效率;并且，在低浓度、低流速下更优越的检测性能，使该雾化室更适用于现代化的分析检测，并且可能应用于UPLC等高灵敏度仪器与ICP-MS的联用中。
[0034]以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种用于ICP-MS进样系统的雾化室，其特征在于: 所述雾化室分为前半部分和后半部分，所述前半部分为圆筒形双层结构，前端设有雾化器安装口，所述双层结构的外部圆筒前端两侧设有补偿气进气口，用于将补偿气输入所述双层结构的外部圆筒和内部圆筒之间的夹层中；所述双层结构的内部圆筒从腰部到尾端逐渐扩大，并与所述外部圆筒内壁之间形成间隙;所述后半部分主体为圆锥形单层结构，与所述前半部分的外部圆筒无缝连接，所述后半部分的内壁逐渐收缩至所述雾化室后端形成雾化室后腔，所述雾化室后腔尾端开口形成半球形凹面，用于与ICP-MS炬管连接器的圆形接头契合。2.根据权利要求1所述的用于ICP-MS进样系统的雾化室，其特征在于，所述雾化室采用高分子聚合物材料制成。3.根据权利要求2所述的用于ICP-MS进样系统的雾化室，其特征在于，所述雾化室采用ABS塑料制成。4.根据权利要求1所述的用于ICP-MS进样系统的雾化室，其特征在于，所述雾化室通过3D打印技术制造。5.根据权利要求1所述的用于ICP-MS进样系统的雾化室，其特征在于，所述雾化室前半部分的外部圆筒和内部圆筒的轴线重合。6.根据权利要求1所述的用于ICP-MS进样系统的雾化室，其特征在于，所述雾化室前半部分的外部圆筒和内部圆筒之间形成小于Imm的间隙，优选0.5mm间隙，以帮助补偿气在外筒内部形成气流层。7.根据权利要求1所述的用于ICP-MS进样系统的雾化室，其特征在于，所述雾化室前半部分的内部圆筒尾端比所述外部圆筒短l-3mm，优选1mm。8.根据权利要求1所述的用于ICP-MS进样系统的雾化室，其特征在于，所述雾化室为全耗型雾化室。9.一种采用如权利要求1至8任意一项所述的雾化室的ICP-MS进样系统。10.—种采用如权利要求9所述的ICP-MS进样系统的电感耦合等离子体质谱仪。
【文档编号】G01N27/62GK105929012SQ201610227306
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年4月13日
【发明人】胡立刚, 王丁, 王丁一, 严雪婷, 何滨, 江桂斌
【申请人】中国科学院生态环境研究中心