一种碳化物等温析出动力学曲线测定的方法
【专利摘要】本发明公开了一种碳化物等温析出动力学曲线测定的方法，包括步骤：1)通过热模拟试验机获取待测试件在设定等温温度及等温时间下的压缩屈服应力值；2)根据各个压缩屈服应力值相对于最低压缩屈服应力值的强度增量Δσy和最大强度增量Δσy,max，获得用以表征析出过程中有效强化的沉淀相的相对量的有效析出系数feff，其中feff＝Δσy/Δσy,max；3)根据各种等温条件下的有效析出系数、等温温度、等温时间的对应关系绘制等温过程中碳氮化物的沉淀析出动力学曲线。本发明采用的测定参数为压缩屈服应力，直接体现等温析出的强化作用，实用性强，可直接用于工艺改进，数据更为直观、灵敏、准确，操作更为简便有效。
【专利说明】
一种碳化物等温析出动力学曲线测定的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种碳化物等温析出动力学曲线测定的方法，属于金属材料热加工技 术领域。
【背景技术】
[0002] 新近发展起来的高强度低合金钢(HSLA steel)通过添加Nb、V、Ti等微合金元素， 同时结合控制乳制和控制冷却工艺，从而控制纳米级的微合金碳氮化物在晶界和基体均匀 析出，实现钢的晶粒细化和沉淀强化。因此，测定钢中碳化物的沉淀动力学在生产实践中是 非常重要的。
[0003] 目前，等温析出动力学的研究较少，常用的方法有透射电子显微镜（TEM)分析方 法、物理化学相分析方法和应力松弛方法等。但是，TEM分析方法受限于析出物的观测范围， 样品误差较大，制样耗时多;物理化学分析方法无法探测到12nm以下的细小第二相，故而灵 敏度不高，同时操作繁琐、耗时长;应力松弛方法虽简便，但难以进行定量分析，在许多微合 金钢中无法测定到明显的应力拐点，适应性不高。因此，基于一般测定方法存在的以上问 题，本发明提出了一种碳化物等温析出动力学曲线测定的方法，使试测验数据更为直观灵 敏、准确而又富有物理意义;其测定的操作过程简便、有效。
【发明内容】
[0004] 为了克服现有测定方法的不足，本发明的目的在于提供一种碳化物等温析出动力 学曲线测定的方法。该方法在Gleeble热模拟试验机通用模块完成，采集的数据更为直观、 灵敏而又准确，操作更为简便而又有效;适用于所有乳后等温过程有碳化物析出行为钢种， 如高强度低合金钢，微合金钢等。
[0005] 本发明旨在通过以下技术方案实现：
[0006] -种碳化物等温析出动力学曲线测定的方法，包括以下步骤：
[0007] 1)通过热模拟试验机获取待测试件在设定等温温度及等温时间下的压缩屈服应 力值；
[0008] 2)根据各个压缩屈服应力值相对于最低压缩屈服应力值的强度增量A〇y和最大 强度增量A 〇y,max，获得用以表征析出过程中有效强化的沉淀相的相对量的有效析出系数 feff，其中 feff= Δ Oy/ Δ Oy，max;
[0009] 3)根据各种等温条件下的有效析出系数、等温温度、等温时间的对应关系绘制等 温过程中碳氮化物的沉淀析出动力学曲线。
[0010] 进一步地，所述步骤1)具体包括：
[0011] a)制备试样，将待测定的钢材加工成圆柱样件并打磨光洁；
[0012] b)在Gleeble热模拟试验机的Quizsim系统设定试验的工艺流程及参数；
[0013] c)通过热电偶丝焊接机将热电偶丝按一定间距焊接在试样中间，焊点间距1mm~ 2mm；
[0014] d)在试样两端涂抹润滑剂并粘贴石墨片，同时在压头和试样之间垫用钽片隔离；
[0015] e)夹持试样对准夹具压头，打开空气锤，压紧试样，连接好热电偶，并将Gleeble热 模拟试验机冲头微调至右端，刚好抵住空气锤；
[0016] f)关闭舱门，抽真空；
[0017] g)真空度满足后系统按设定的工艺流程及参数进行压缩试验；
[0018] h)试验结束后，清理试验舱和夹具，以备下一个试样进行试验；
[0019] i)重复步骤b)~步骤h)，直到完成所需的压缩试验；
[0020] j)将热模拟试验机采集到的时间、温度、应变、应力参数导入函数绘图软件中，测 定各次试验在设定等温温度及等温时间下的压缩屈服应力值；
[0021 ]进一步地，所述的工艺流程及参数具体包括：
[0022] 1)以1~10°C/s的加热速度将试件加热至1150~1250°C，并保温3~lOmin;
[0023] 2)以1~5°C/s的速度将试件降温至950°C~880°C，并保温5~1 Os;
[0024] 3)对试件进行模拟钢材热乳的第一阶段压缩形变，其形变量为20 %~30 %，变形 速率为0.1~3/s;
[0025] 4)压缩形变后立即以15~25°C/s的冷却速度对试件进行快冷，以获得加工硬化态 的过冷奥氏体；
[0026] 5)将试件快冷至700 °C~500 °C的等温温度后持续等温一定时间，持续等温时间为 0 ~7200s;
[0027] 6)达到等温时间后以l°C/s~10 °C/s的冷缺速度将试件冷却至25 °C~50 °C的低温 区；
[0028] 7)对试件进行第二阶段压缩形变，其形变量为20%~30%，变形速率为0.1~3/s。
[0029] 进一步地，所述试件的尺寸为 Φ 10mm X 1 5mm、Φ 8mm X 10mm、Φ 8mm X 12臟或 Φ 12mm X18mm〇
[0030] 进一步地，所述抽真空的真空度为1.0X10-4a~1.0X10-3Pa。
[0031] 进一步地，所述函数绘图软件为origin数据处理软件。
[0032]相比现有技术，本发明是一种在Gleeble热模拟试验机上对过冷奥氏体或铁素体 进行双阶段压缩形变，并通过测定不同等温温度和时间条件下压缩屈服应力的变化而绘制 碳化物析出动力学曲线的方法，采用的测定参数为压缩屈服应力值，直接体现等温析出的 强化作用，试验数据具有很好的实用性，可以直接用于工艺改进，避免了 TEM分析方法所存 在的析出物均匀性缺陷，克服了物理化学分析方法所存在的精度不足、操作繁琐问题，解决 了应力松弛方法所存在的难定量和变化不明显的问题。结果表明：本发明的数据更为直观 灵敏、准确，操作更为简便而又有效。
【附图说明】
[0033] 图1是本发明实施例的试验工艺示意图；
[0034] 图2是本发明另一实施例中试验工艺示意图；
[0035]图3是实施例中Ti微合金钢在等温温度为530°C时的压缩流变屈服应力应变曲线 图；
[0036]图4是实施例中Ti微合金钢在等温温度为570°C时的压缩流变屈服应力应变曲线 图；
[0037]图5是实施例中Ti微合金钢在等温温度为600°C时的压缩流变屈服应力应变曲线 图；
[0038]图6是实施例中Ti微合金钢在等温温度为630°C时的压缩流变屈服应力应变曲线 图；
[0039]图7是实施例中Ti微合金钢在等温温度为670°C时的压缩流变屈服应力应变曲线 图；
[0040] 图8是实施例中Ti微合金钢强度增量-温度-时间关系图；
[0041] 图9是实施例中相对析出量-温度-时间关系图及析出动力学曲线图。
【具体实施方式】
[0042]为更好地理解本发明，下面结合实施例和附图对本发明作进一步的描述，但是需 要说明的是，实施例并不构成对本发明保护范围的限定。
[0043]本实施在Gleeble热模拟试验机通用模块上进行，选用的试件材料为Ti微合金钢， 其化学成分及其含量是:C为0.05~0.07wt%，Si为0.2~0.3wt%，Mn为1.0~1.8wt%，Cr为 0.10~0.3(^七％，11为0.08~0.14￥七％，？〈0.015￥七％，5〈0.01(^七％，其余为？6及不可避免 的杂质。
[0044] -种碳化物等温析出动力学曲线测定的方法，包括以下步骤：
[0045] 1)通过热模拟试验机获取待测试件在设定等温温度及等温时间下的压缩屈服应 力值；
[0046] 2)根据各个压缩屈服应力值相对于最低压缩屈服应力值的强度增量A〇y和最大 强度增量A 〇y,max，获得用以表征析出过程中有效强化的沉淀相的相对量的有效析出系数 feff，其中 feff= Δ Oy/ Δ Oy，max;
[0047] 3)根据各种等温条件下的有效析出系数、等温温度、等温时间的对应关系绘制等 温过程中碳氮化物的沉淀析出动力学曲线，即析出量-温度-时间关系图。
[0048] 在本发明另一可行的实施例中，所述步骤1)具体包括：
[0049] a)制备试样，将待测定的钢材加工成Φ 10mmX 15mm的圆柱样件并打磨光洁；
[0050] b)在Gleeble热模拟试验机的Quizsim系统设定试验的工艺流程及参数；
[0051] c)通过热电偶丝焊接机将热电偶丝按一定间距焊接在试样中间，焊点间距1mm~ 2mm；
[0052] d)在试样两端涂抹润滑剂并粘贴石墨片，同时在压头和试样之间垫用钽片隔离；
[0053] e)夹持试样对准夹具压头，打开空气锤，压紧试样，应力控制在800Kg左右，连接好 热电偶，并将Gleeble热模拟试验机冲头微调至右端，刚好抵住空气锤；
[0054] f)关闭舱门，抽真空，所述抽真空的真空度为1.0 X H^Pa~1.0 X l(T3Pa;
[0055] g)真空度满足后系统按设定的工艺流程及参数进行压缩试验；
[0056] h)试验结束后，清理试验舱和夹具，以备下一个试样进行试验；
[0057] i)重复步骤b)~步骤h)，直到完成所需的压缩试验；
[0058] j)将热模拟试验机采集到的时间、温度、应变、应力参数导入origin数据处理软 件，测定各次试验在设定等温温度及等温时间下的压缩屈服应力值；
[0059] 见图1所示，在本发明的另一可行的实施例中，所述的工艺流程及参数具体包括：
[0060] 1)以1~10°C/s的加热速度将试件加热至1150~1250°C，并保温3~lOmin;
[0061 ] 2)以1~5 °C /s的速度将试件降温至950 °C~880 °C，并保温5~1 Os;
[0062] 3)对试件进行模拟钢材热乳的第一阶段压缩形变，其形变量为20 %~30 %，变形 速率为0.1~3/s;
[0063] 4)压缩形变后立即以15~25°C/s的冷却速度对试件进行快冷，以获得加工硬化态 的过冷奥氏体；
[0064] 5)将试件快冷至700 °C~500 °C的等温温度后持续等温一定时间，持续等温时间为 0 ~7200s;
[0065] 6)达到等温时间后以1°C/S~10 °C/s的冷缺速度将试件空冷或者直接水淬至25 °C ~50 °C的低温区；
[0066] 7)对试件进行第二阶段压缩形变，其形变量为20%~30%，变形速率为0.1~3/s。
[0067]见图2所示，在本发明另一可行实施例中，所述的工艺流程及参数具体包括：
[0068] 1)以10°C/s的加热速度将试件加热至1200°C，并保温5min;
[0069] 2)以5°C/s的速度将试件降温至880°C，并保温5s;
[0070] 3)对试件进行模拟钢材热乳的第一阶段压缩形变，其形变量为30%，变形速率为 1/s；
[0071] 4)压缩形变后立即以20°C/s的冷却速度对试件进行快冷，以获得加工硬化态的过 冷奥氏体；
[0072] 5)将试件快冷至630 °C~530 °C的等温温度后持续等温一定时间，持续等温时间为 0 ~7200s;
[0073] 6)达到等温时间后以3°C/s的冷缺速度将试件冷却至25°C~50°C的低温区；
[0074] 7)对试件进行第二阶段压缩形变，其形变量为30%，变形速率为1/s。
[0075] 本实施例的各次试验的等温温度分别取670°C、630°C、600°C、570°C和530°C，等温 时间为〇~7200s，在所述等温温度及等温时间下的Ti微合金钢的压缩流变屈服应力值及强 度增量如表1所示：
[0076]表1实施例中Ti微合金钢的压缩流变屈服应力值表
[0078]各个等温温度在不同的等温时间下测得的应力应变曲线如图3~图7所示。通过各 应力应变曲线可以看出，不同的等温温度和等温时间对应有不同的屈服应力和应力峰值。 表明了通过采用屈服应力的变化值来表征析出量并获得析出动力学曲线的设想是合理可 行的。
[0079]根据各应力应变曲线，测量并获得不同试验条件下的屈服应力及其变化值，如表1 所示。表1中，取Os时的605MPa为参考值，可以求得各个温度和时间条件下的强度增量，由于 软化和回复的介入，小于参考值650MPa的用负值表示。
[0080] 根据表1中强度增量和时间、温度的关系值，作强度增量-时间-温度曲线，如图8所 示。从图8中可以看出，当温度为630，600,570和530°C时，随着等温时间从Os增加到3600s， 强度增量也逐渐增加，呈"S"增长，符合沉淀动力学的一般规律；当超过3600s时，析出粒子 开始粗化，强化逐渐效果下降，强度增量递减。测定沉淀相析出动力学的意义在于控制沉淀 相的析出，实现析出强化，使钢材获得高强度性能。针对于此，本发明提供的方法直接与强 化效果挂钩，并考虑进了保温过程中钢材回复和软化，以及析出相粗化的影响，这是其他测 定方法所不及的。
[0081] 故而，本发明提出了一个新的物理量一一有效析出系数frff，用以表征析出过程中 有效强化的沉淀相的相对量。故有：
[0082] feff= Δ σγ/ Δ oy；max (1)
[0083] 其中，Δ 〇y为强度增量；Δ 〇y,max为最大强度增量，本实例中最大强度增量取114MPa (600°C，lh)为参考值。
[0084] 将表1的强度增量值代入上式，求得有效析出系数、等温温度、等温时间的对应关 系绘制等温过程中碳氮化物的沉淀析出动力学曲线，如图9所示。
[0085] 由于假定了有效析出和强度增量成线性关系，因而，图9上半部分中的析出-温度-时间曲线和图8中强度增量-温度-时间曲线是几乎一致的。但是，在高温区如670°C保温时， 没有强化效果，视为无效析出，故而在图9上半部分中未画出。此外，虽然析出量随保温时间 的延长在实际上是不断增大的，但由于沉淀相在后期不断粗化，强化效果减弱，故而析出系 数减小。为了更切确地表达，减小过程中的析出系数用虚线画出。
[0086] 图9的下半部分中的析出动力学曲线呈"C"形，鼻尖温度接近600°C;在此温度下保 温不到100s便开始有效析出，并在保温3600s时获得最大强化效果。当保温温度在630°C以 上时，析出无效，因而这部分动力学曲线用虚线代替，用以表示假定没有软化影响的情形下 析出动力学曲线的走势。最右边的点画线是辅助线，表示沉淀相于此开始进入粗化阶段，可 见，温度越低，粗化驱动力越弱。
[0087] 本发明是通过测定不同温度和时间条件下屈服强度的增量，并经换算用以表征析 出分数，最终获得析出-温度-时间关系曲线图。所述屈服强度的增量与析出分数的换算关 系假定为线性关系，从而可以在不获取更多析出特性(如析出物数量，尺寸和分布等）的情 况下合理而简便地获得析出分数。所述析出分数在其他文献中常常表示析出物占钢中的重 量百分数，而本发明在充分考虑析出相粗化和基体软化的影响下，在明确析出动力学研究 的意义在于析出强化的前提下，创造性地提出了 "有效析出系数"这一概念，用以表征"某一 时温条件下析出物所产生的强度幅度相对于所有试验条件下最大强度增幅的比值"。
[0088] 本发明采用的测定参数为流动压缩屈服应力，直接体现碳氮化物等温析出的强化 作用，试验数据具有很好的实用性，可以直接用于工艺改进。同时，本发明克服了物理化学 分析方法所存在的精度不足、操作繁琐问题，解决了应力松弛方法所存在的难定量和变化 不明显的问题。结果表明：本发明的数据更为直观灵敏、准确，操作更为简便而又有效。
[0089] 本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明 的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出 其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的 精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护 范围之内。
【主权项】
1. 一种碳化物等温析出动力学曲线测定的方法，其特征在于:包括以下步骤： 1) 通过热模拟试验机获取待测试件在设定等温温度及等温时间下的压缩屈服应力值； 2) 根据各个压缩屈服应力值相对于最低压缩屈服应力值的强度增量△ 〇y和最大强度增 量A〇y,max，获得用以表征析出过程中有效强化的沉淀相的相对量的有效析出系数f rff，其中 feff= Δ Oy/ Δ 0y，max; 3) 根据各种等温条件下的有效析出系数、等温温度、等温时间的对应关系绘制等温过 程中碳氮化物的沉淀析出动力学曲线。2. 根据权利要求1所述的碳化物等温析出动力学曲线测定的方法，其特征在于，所述步 骤1)具体包括： a) 制备试样，将待测定的钢材加工成圆柱样件并打磨光洁； b) 在G1 eebl e热模拟试验机的Qui z s im系统设定试验的工艺流程及参数； c) 通过热电偶丝焊接机将热电偶丝按一定间距焊接在试样中间，焊点间距1mm~2mm; d) 在试样两端涂抹润滑剂并粘贴石墨片，同时在压头和试样之间垫用钽片隔离； e) 夹持试样对准夹具压头，打开空气锤，压紧试样，连接好热电偶，并将Gleeble热模拟 试验机冲头微调至右端，刚好抵住空气锤； f) 关闭舱门，抽真空； g) 真空度满足后系统按设定的工艺流程及参数进行压缩试验； h) 试验结束后，清理试验舱和夹具，以备下一个试样进行试验； i) 重复步骤b)~步骤h)，直到完成所需的压缩试验； j) 将热模拟试验机采集到的时间、温度、应变、应力参数导入函数绘图软件中，测定各 次试验在设定等温温度及等温时间下的压缩屈服应力值。3. 根据权利要求2所述的碳化物等温析出动力学曲线测定的方法，其特征在于，所述的 工艺流程及参数具体包括： 1) 以1~10°C/s的加热速度将试件加热至1150~1250°C，并保温3~lOmin; 2) 以1~5 °C/s的速度将试件降温至950 °C~880 °C，并保温5~10s; 3) 对试件进行模拟钢材热乳的第一阶段压缩形变，其形变量为20%~30%，变形速率 为0·1~3/s; 4) 压缩形变后立即以15~25°C/s的冷却速度对试件进行快冷，以获得加工硬化态的过 冷奥氏体； 5) 将试件快冷至700°C~500 °C的等温温度后持续等温一定时间，持续等温时间为0~ 7200s； 6) 达到等温时间后以1°C/S~10°C/s的冷却速度将试件冷却至25°C~50°C的低温区； 7) 对试件进行第二阶段压缩形变，其形变量为20 %~30 %，变形速率为0.1~3/s。4. 根据权利要求2所述的碳化物等温析出动力学曲线测定的方法，其特征在于:所述试 件的尺寸为 Φ l〇mm X 15mm、Φ 8mm X 10mm、Φ 8mm X 12mm或 Φ 1 2mm X 18mm。5. 根据权利要求2所述的碳化物等温析出动力学曲线测定的方法，其特征在于:所述抽 真空的真空度为1 · 〇 X 10-4a~1 · 0 X 10-3Pa。6. 根据权利要求2所述的碳化物等温析出动力学曲线测定的方法，其特征在于:所述函 数绘图软件为origin数据处理软件。
【文档编号】G01N3/18GK106018117SQ201610326271
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月16日
【发明人】彭政务, 李烈军, 陈松军, 周峰, 高吉祥, 胡玲
【申请人】华南理工大学