低合金钢中硅的检测方法
【专利摘要】本发明涉及钢铁分析技术领域，具体公开一种低合金钢中硅的检测方法。该低合金钢中硅的检测方法包括：步骤1，将待测样品溶解于硝酸中后加入氨性钼酸铵溶液；然后依次加入草酸溶液和硫酸亚铁铵溶液，得到检测溶液；步骤2，采用分光光度法，检测所述检测溶液的吸光度；根据所述吸光度计算出硅的含量。采用本发明提供的方法检测低合金钢中硅的含量具有准确度高精密度高的优点。
【专利说明】
低合金钢中硅的检测方法
技术领域
[0001] 本发明涉及钢铁分析技术领域，特别涉及一种低合金钢中硅的检测方法。
【背景技术】
[0002] 硅是钢中的有益元素，能增强钢的抗张力、弹性、耐酸性、耐热性和耐腐蚀性，增大 钢的电阻系数，同时又是钢的有效脱氧剂。
[0003] 低合金钢中的硅快速测定法，当其硅的含量在0.0100~0.100 %之间时，由于其硅 的含量太低，用传统的计算方法无法准确算出结果。
【发明内容】
[0004] 为了解决以上技术问题，本发明提供一种低合金钢中硅的检测方法。
[0005] 本发明提供一种低合金钢中硅的检测方法，包括：
[0006] 步骤1，将待测样品溶解于硝酸中后加入氨性钼酸铵溶液;然后依次加入草酸溶液 和硫酸亚铁铵溶液，得到检测溶液；
[0007] 步骤2,采用分光光度法，检测所述检测溶液的吸光度;根据所述吸光度计算出硅 的含量。
[0008] 进一步地，所述步骤2中计算的公式如下：
[0009] t = kX (s-sq);其中；t为娃的百分含量，k为系数，s为检测到的吸光度，so为空白吸 光度；
其中，tl为娃含量高的标准物质中娃的百分含量;t2为娃含量低的标准 物质中娃的百分含量;S1为娃含量高的标准物质的吸光度，S 2为娃含量低的标准物质中娃的 吸光度；
;其中，S '为标准物质娃的吸光度，t '为标准物质娃中娃的百分含量。
[0012] 进一步地，所述硅含量高的标准物质中硅的含量为0.150~0.55wt % ;所述硅含量 低的标准物质中硅的含量为〇.〇 1 〇~〇. 1 〇〇wt% ;所述标准物质硅中硅的含量为0.010~ 0.100wt% 〇
[0013] 进一步地，所述氨性钼酸铵溶液的浓度为4.5~5.5%，所述草酸溶液的浓度为2~ 3%，所述硫酸亚铁铵溶液的浓度为1.5~2.5% ;所述氨性钼酸铵溶液、草酸溶液和硫酸亚 铁铵溶液的体积为1: (3~5): (3~5)。
[0014] 进一步地，所述氨性钼酸铵溶液的浓度为5%，所述草酸溶液的浓度为2.5%，所述 硫酸亚铁铵溶液的浓度为2%;所述氨性钼酸铵溶液、草酸溶液和硫酸亚铁铵溶液的体积为 1:4:4〇
[0015] 进一步地，所述步骤1具体为：
[0016] 将待测样品置于高型烧杯中，加入硝酸加热溶解，而后立即加入氨性钼酸铵溶液 摇匀;而后依次加入草酸溶液和硫酸亚铁铵溶液并摇匀，得到检测溶液。
[0017]进一步地，所述步骤2具体为：
[0018] 采用分光光度法，以水为参比，用lcm比色皿，采用红色滤光片于光谱仪上测量所 述检测溶液的吸光度;根据所述吸光度计算出硅的含量。
[0019] 进一步地，所述低合金钢中硅的含量为0.010-0. lOOwt%。
[0020] 本发明提供一种低合金钢中硅的检测方法，该检测方法的原理为:将待检测样品 用硝酸分解后，加入钼酸铵与硅酸生成硅钼杂多酸(硅钼黄），再用草酸配位铁，使溶液透明 并破坏磷、砷等元素，消除磷、砷等元素的干扰。最后用硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝后测其吸 光度，根据吸光度计算出硅含量。因此，采用本发明提供检测方法可以有效的减少磷、砷等 元素对于检测干扰，提高检测准确度。实验证明，采用本发明提供的方法检测低合金钢中硅 的含量具有准确度高精密度高的优点。
【具体实施方式】
[0021] 本发明公开了一种低合金钢中硅的检测方法，本领域技术人员可以借鉴本文内 容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员 来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施 例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本
【发明内容】
、精神和范围内对本文所述的方法和 应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
[0022] 本发明提供一种低合金钢中硅的检测方法，包括：
[0023]步骤1，将待测样品溶解于硝酸中后加入氨性钼酸铵溶液;然后依次加入草酸溶液 和硫酸亚铁铵溶液，得到检测溶液；
[0024]步骤2,采用分光光度法，检测检测溶液的吸光度;根据所述吸光度计算出硅的含 量。
[0025] 本检测方法的原理如下：
[0026]待检测样品用硝酸分解后，加入钼酸铵与硅酸生成硅钼杂多酸(硅钼黄），再用草 酸配位铁，使溶液透明并破坏磷、砷等元素，消除磷、砷等元素的干扰。最后用硫酸亚铁铵还 原为硅钼蓝后测其吸光度，根据吸光度计算出硅含量。因此，采用本发明提供检测方法可以 有效的减少磷、砷等元素对于检测干扰，检测准确度高。
[0027] 上述步骤1具体可以为：
[0028] 将待测样品置于高型烧杯中，加入硝酸加热溶解，而后立即加入氨性钼酸铵溶液 摇匀;而后依次加入草酸溶液和硫酸亚铁铵溶液并摇匀，得到检测溶液。
[0029] 步骤1中，氨性钼酸铵溶液的浓度优选为4.5~5.5%，草酸溶液的浓度优选为2~ 3%，硫酸亚铁铵溶液的浓度优选为1.5~2.5% ;所述氨性钼酸铵溶液、草酸溶液和硫酸亚 铁铵溶液的体积优选为1: (3~5): (3~5)。
[0030] 更优选的，氨性钼酸铵溶液的浓度为5%，草酸溶液的浓度为2.5%，硫酸亚铁铵溶 液的浓度为2% ;氨性钼酸铵溶液、草酸溶液和硫酸亚铁铵溶液的体积为1:4:4。
[0031] 步骤1中采用的硝酸优选为硝酸（1+4)，即将浓硝酸于水按照1:4的体积比混合后 得到的硝酸。待测样品溶解于硝酸后的溶液中，样品的浓度优选为0.004~0.006g/ml，更优 选为0.005g/ml。
[0032] 上述步骤2具体可以为：
[0033] 采用分光光度法，以水为参比，用lcm比色皿，采用红色滤光片于光谱仪上测量所 述检测溶液的吸光度;根据所述吸光度计算出硅的含量。
[0034] 上述所述步骤2中计算的公式优选如下：
[0035] t = kX (s-sq);其中；t为娃的百分含量，k为系数，s为检测到的吸光度，so为空白吸 光度；
[0036]
;其中，ti为娃含量高的标准物质中娃的百分含量;t2为娃含量低的标准 物质中娃的百分含量;s 1为娃含量高的标准物质的吸光度，S 2为娃含量低的标准物质中娃的 吸光度；
[0037]
;其中，s '为标准物质硅的吸光度，t '为标准物质硅中硅的百分含量。
[0038] 上述公式中，娃含量高的标准物质中娃的百分含量优选为0.150~0.55;所述娃含 量低的标准物质中娃的百分含量优选为〇. 〇 1 〇~〇. 1 〇〇;所述标准物质娃中娃的百分含量优 选为 0.010 ~0.100。
[0039] 为了提高该公式的准确度，可以选取一个硅含量高的标准物质和两个硅含量低的 标准物质，分别计算出系数kl、k2,再由kl、k2算出平均系数k:三个标准试样分别计算出三 个空白吸光度，再由三个空白算出平均空白吸光度。
[0040] 本发明提供的上述检测方法特别适用于对硅的含量为o.oio-o. 100wt%的低合金 光进行检测。
[0041] 下面结合实施例，进一步阐述本发明：
[0042] 实施例
[0043]为了验证本发明提供的检测方法的准确性和精密度，进行如下测试。
[0044] 检测方法如下：
[0045] 称取样品0.0500g于150mL高型烧杯中，加10mL硝酸（1+4)加热溶解后，立即加入 1 OmL氨性钼酸铵溶液(5 % )，摇动10秒，加40mL草酸溶液(2.5 % )再加40mL硫酸亚铁铵溶液 (2%)摇匀。以水为参比，用lcm比色皿，红色滤光片于高速分析仪上测量吸光度。采用上述 公式计算出硅含量。
[0046]上述公式中关于k和so,采用一个硅含量高的标准物质和两个硅含量低的标准物 质，分别计算出系数kl、k2,再由kl、k2算出平均系数k:三个标准试样分别计算出三个空白 吸光度，再由三个空白算出平均空白吸光度so。硅含量高的标准物质采用碳结构 ￥38028135.94^0.238%)，两个硅含量低的标准物质分别采用低硅焊条钢(钢5-17)(31 : 0.013%)、工业纯铁冊1505-1(51:0.032%)。
[0047]表1检测准确度测试结果
[0049] ~由表1可知，采用本发明提供的检测方法检测误差很小，在国家允许的误差范围 内，允许差相见表2。
[0050] 表2允许差范围
[0052]~精密度实验采用同一实验进行5次平行测试，结果列于表3。 '
[0053]表3精密度测试结果
[0055] 由表3可以看出，在不同次的操作下，检测结果的平行性很好，说明采用该检测方 法准确有效。
[0056] 由上述内容可知，采用本发明提供的方法检测低合金钢中硅的含量具有准确度高 精密度高的优点。
[0057] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应 视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 低合金钢中硅的检测方法，其特征在于，包括： 步骤1，将待测样品溶解于硝酸中后加入氨性钼酸铵溶液;然后依次加入草酸溶液和硫 酸亚铁铵溶液，得到检测溶液； 步骤2,采用分光光度法，检测所述检测溶液的吸光度;根据所述吸光度计算出硅的含 量。2. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤2中计算的公式如下： t = k X (S-SQ);其中；t为硅的百分含量，k为系数，s为检测到的吸光度，so为空白吸光 度；其中，为硅含量高的标准物质中硅的百分含量;t2为硅含量低的标准物质 中娃的百分含量;S1为娃含量高的标准物质的吸光度，S 2为娃含量低的标准物质中娃的吸光 度；其中，S '为标准物质娃的吸光度，t '为标准物质娃中娃的百分含量。3. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述硅含量高的标准物质中硅的含量 为O · 150~O · 55wt% ;所述硅含量低的标准物质中硅的含量为O · OlO~O · IOOwt% ;所述标准 物质硅中硅的含量为0.010~0.1 OOwt%。4. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述氨性钼酸铵溶液的浓度为4.5~ 5.5 %，所述草酸溶液的浓度为2~3 %，所述硫酸亚铁铵溶液的浓度为1.5~2.5 % ;所述氨 性钼酸铵溶液、草酸溶液和硫酸亚铁铵溶液的体积为1: (3~5): (3~5)。5. 根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述氨性钼酸铵溶液的浓度为5%，所 述草酸溶液的浓度为2.5%，所述硫酸亚铁铵溶液的浓度为2% ;所述氨性钼酸铵溶液、草酸 溶液和硫酸亚铁铵溶液的体积为1:4: 4。6. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤1具体为： 将待测样品置于高型烧杯中，加入硝酸加热溶解，而后立即加入氨性钼酸铵溶液摇匀； 而后依次加入草酸溶液和硫酸亚铁铵溶液并摇匀，得到检测溶液。7. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤2具体为： 采用分光光度法，以水为参比，用Icm比色皿，采用红色滤光片于光谱仪上测量所述检 测溶液的吸光度;根据所述吸光度计算出硅的含量。8. 根据权利要求1至7任意一项所述的检测方法，其特征在于，所述低合金钢中硅的含 量为 0.010-0.100wt%。
【文档编号】G01N21/31GK106018300SQ201610375561
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月30日
【发明人】戴文杰, 段晓晨, 刘建华
【申请人】内蒙古包钢钢联股份有限公司