一种高精度水泥行业专用x射线荧光能谱仪的制作方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型设及X射线巧光检测技术领域，具体设及一种高精度水泥行业专用X射 线巧光能谱仪。
【背景技术】
[0002] 水泥生产工业过程，是将石灰石、粘±、铁粉等原材料经配料控制系统按一定配比 混合经过生料研磨得到的水泥生料，然后将水泥生料经过水泥害般烧得到水泥熟料，水泥 熟料与混合材、缓凝剂等按一定配比混合经过水泥磨研磨得到成品水泥的过程。水泥生产 工业过程中原材料、生料、熟料W及水泥都需要化学成分分析。首先要根据原材料的化学成 分设定原材料配比，还必须根据出磨生料的化学成分反馈调节原材料配比才能保证生料成 分的稳定，生料进入水泥害之前要进行成分分析，根据入害生料的成分及时调整烧成条件， 配煤量、烧成溫度等，才成保证熟料的质量。出害熟料需要进行成分分析已确定熟料质量。 根据出磨水泥的成分分析，调整混合材、缓凝剂的配比。可见水泥生产工艺的各个环节都需 要对材料进行及时准确的成分分析，才能保证工艺的稳定，生产出高质量的水泥产品。其中 出磨生料成分的分析是各个环节中最重要的一步，分析频次、分析精准度对配料和烧成具 有关键的作用。
[0003] 从原来的人工化学分析，到同位素源激发的X射线巧光分析仪(巧铁仪等巧Ij能量 色散X射线巧光光谱仪、到波长色散X射线巧光光谱仪的采用，成分分析技术的进步带来水 泥工艺的不断进步，水泥产量和质量不断稳步提高。X射线巧光分析技术在水泥行业的应 用，除过渡性的同位素源激发的X射线巧光分析仪(巧铁仪等)外，采用先进的半导体探测器 的能量色散X射线巧光光谱仪化DXRF)和波长色散X射线巧光光谱仪(WDXRF)扮演了重要的 角色。由于水泥成分的稍许特殊性（即将论述），使得邸XRF的准确度和精密度难W真正达到 水泥化学分析标准的要求，因而波长色散X射线巧光光谱仪是公认的满足水泥化学分析标 准的要求的分析仪器。
[0004] 对于传统的能量色散X射线巧光光谱仪，在用于水泥生产过程中成分分析时，难于 激发巧光的轻元素，不能精确的分析到低含量的化2〇和MgO,和相对低含量Ah〇3和Si化，而 很容易激发的化0又是生料熟料中含量最高的，造成的结果是X射线巧光能谱中化的巧光谱 线强度很高，而Si的巧光强度较低。传统的X射线巧光能谱几乎无法避免运一问题。无论采 用滤光片还是二次祀还是低管压方式都不能有效地改善运一问题。即使采用高通量的化St SDD探测器，高强度的化的巧光X射线的低能拖尾也会严重抬高AUSi巧光的本底，使随机误 差增大，虽然Al、Si的巧光强度得W提高，但仍然难W真正提高检测精密度。图1是采用传统 的化St SDD探测器的X射线巧光能谱仪测水泥生料的能谱图，可见高强度的化:Ka线对低强 度的Si:Ka线的影响。而对于波长色散X射线巧光光谱仪，无论采用多固定道方式，还是采用 单道扫描方式，由于巧光是经过晶体衍射单色化后进入探测器的，因此不存在上述问题。但 波长色散X射线巧光光谱仪存在设备极其复杂、昂贵，故障率高、维护成本高的缺点。买不 起、买得起用不起、用得起修不起是企业用户常常感到的棘手问题。
【发明内容】
[0005] 为了克服现有技术的缺陷，本实用新型的目的是提供一种高精度水泥行业专用X 射线巧光能谱仪，能够对水泥生成过程中的各种物料进行精确的成分分析。
[0006] 为了实现W上目的，本实用新型采用如下技术方案：
[0007] -种高精度水泥行业专用X射线巧光能谱仪，包括X光管、衍射晶体、样品台、探测 器，所述衍射晶体为采用Ge(Ill)晶体制备的全聚焦双曲面弯晶；所述X光管采用的祀材为 Ag祀材;所述X光管发射原级X射线经衍射晶体产生单色X射线，同时激发Ge (111)晶体发射X 射线;所述单色X射线和Ge(Ill)晶体发射的X射线同时照射样品进行检测;所述全聚焦双曲 面弯晶的罗兰圆半径为R50mm-R300mm。
[000引所述X光管的功率为50~100W;焦斑尺寸为100皿-350皿。所述X光管采用薄被窗、 强制风冷。
[0009] 所述探测器为半导体探测器S孤。
[0010] 所述样品台上设置用于样品台自动旋转的自旋转结构。用于消除可能存在的样品 的颗粒效应等不均匀性因素对检测结果的影响。
[0011] 所述衍射晶体、样品台、探测器均置于密闭空间内，所述密闭空间为真空空间、充 氮气空间或充氨气空间。
[0012] 本实用新型高精度水泥行业专用X射线巧光能谱仪，衍射晶体采用Ge(Ill)晶体制 备的全聚焦双曲面弯晶，将X光管原级谱中的Ag:La线单色化并聚焦于样品检测面，用于激 发样品中难W激发的轻元素 Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl。同时Ge晶体也作为二次祀材料，X光管原 级谱激发Ge的巧光射线，Ge:Ka和Ge:肺，经过光栏照射样品检测面，强度较低，用于激发样 品中易于激发的重元素 KXa、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、化、Qi、Zn。无论全聚焦双曲面Ge(Ill) 弯晶衍射的高强度的Ag:La线，还是Ge二次祀出射的巧光X射线，连续背景很低，照射样品 后，散射到探测器的连续背景极低，使能够精确的对水泥生产过程中的各种原料进行精确 的成分分析。
【附图说明】
[0013] 图1是传统采用化St SDD探测器的X射线巧光能谱仪检测的水泥生料的能谱图；
[0014] 图2是采用本实用新型实施例1提供的X射线巧光能谱仪检测水泥生料的能谱图；
[0015] 图3是本实用新型实施例提供的X射线巧光能谱仪的结构示意图。
【具体实施方式】
[0016] 下面通过具体实施例对本实用新型的技术方案进行详细说明。
[0017]实施例1
[0018] -种高精度水泥行业专用X射线巧光能谱仪，如图3所示，包括X光管1、衍射晶体6、 样品台4、探测器5,所述衍射晶体6为采用Ge(Ill)晶体制备的全聚焦双曲面弯晶;所述全聚 焦双曲面弯晶的罗兰圆半径为R300mm;所述X光管1为风冷薄被窗50W的X光管，X光管的焦斑 为100皿-350wii，X光管采用的祀材为Ag祀材;所述样品台4上设置有用于实现样品台4自动 旋转的自旋机构3;所述衍射晶体、样品台、探测器均置于真空的密闭空间2内，W使整个光 路在真空环境中传播。
[0019] 本实施例X射线巧光能谱仪，光路均处于真空环境中，X光管发射原级X射线经衍射 晶体产生高强度的Ag:La线，用于激发样品中难W激发的轻元素化、1旨、41、51、？、5、(：1;同时 X光管发射的原级X射线激发Ge (111)晶体发射Ge: Ka和Ge:肺，经过光栏照射样品检测面，强 度较低，用于激发样品中易于激发的重元素 K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn。
[0020] 采用本实施例提供的高精度水泥行业专用X射线巧光能谱仪检测水泥生料，其能 谱图如图2所示，由图2可W看出，能量为2.98KeV的高强度的Ag: La线(Ge (111)全聚焦双曲 面弯晶的1级衍射），用于激发样品中难W激发的轻元素船、1旨、41、51、？、5、(：1的巧光乂射线。 存在X光管二级衍射和S级衍射产生的较弱的能量为5.96KeV(2级衍射）X射线、很弱的 8.94KeV的（3级衍射)X射线W及较强的Ge作为二次祀发射的巧光X射线，Ge : Ka和Ge:肺，用 于激发样品中易于激发的重元素1(、化、5(3、1'1、￥、化、111少6、(：〇、化、〇1、211的巧光乂射线。
[0021] 从图2可W看出，样品的巧光X射线的强度分布。轻元素化、1旨、41、51、？、5、(：1的巧 光X射线很强，而本来在传统X射线巧光能谱仪中强度应该高出很多倍的化和Fe的巧光X射 线强度比较适中，并且能谱中基本不存在连续散射背景。
[0022] 采用本实施例提供的高精度水泥行业专用X射线巧光能谱仪检测水泥生料的准确 性计算如下表1所示：
[0023] 表 1
[0024]
[0026]有上述图2和表1所示的结果可知，本实施例提供的X射线巧光能谱仪，检测精度 高，实现对水泥生产过程中的各种原料进行全元素精确分析，促进水泥生产行业的发展和 进步。
[0027] 实施例2
[0028] 本实施例高精度水泥行业专用X射线巧光能谱仪，与实施例1不同的地方在于，采 用的全聚焦双曲面弯晶的罗兰圆半径为50nm。
[0029] 该实施例中全聚焦双曲面弯晶的罗兰圆半径可W在50nm~300nm之间任意选择。
【主权项】
1. 一种高精度水泥行业专用X射线荧光能谱仪，包括X光管、衍射晶体、样品台、探测器， 其特征在于，所述衍射晶体为采用Ge(lll)晶体制备的全聚焦双曲面弯晶;所述X光管采用 的靶材为Ag靶材;所述X光管发射原级X射线经衍射晶体产生单色X射线，同时激发Ge (111) 晶体发射X射线;所述单色X射线和Ge(lll)晶体发射的X射线同时照射样品进行检测;所述 全聚焦双曲面弯晶的罗兰圆半径为R50mm-R300mm。2. 如权利要求1所述的高精度水泥行业专用X射线荧光能谱仪，其特征在于，所述全聚 焦双曲面弯晶的罗兰圆半径为R300mm。3. 如权利要求1所述的高精度水泥行业专用X射线荧光能谱仪，其特征在于，所述X光管 的功率为50~100W;焦斑尺寸为100M1-350M1。4. 如权利要求1所述的高精度水泥行业专用X射线荧光能谱仪，其特征在于，所述探测 器为半导体探测器SDD。5. 如权利要求1所述的高精度水泥行业专用X射线荧光能谱仪，其特征在于，所述样品 台上设置用于样品台自动旋转的自旋转结构。6. 如权利要求1所述的高精度水泥行业专用X射线荧光能谱仪，其特征在于，所述衍射 晶体、样品台、探测器均置于密闭空间内，所述密闭空间为真空空间、充氦气空间或充氢气 空间。
【专利摘要】本实用新型涉及X射线荧光检测技术领域，具体公开了一种高精度水泥行业专用X射线荧光能谱仪，包括X光管、衍射晶体、样品台、探测器，所述衍射晶体为采用Ge(111)晶体制备的全聚焦双曲面弯晶；所述X光管采用的靶材为Ag靶材；衍射晶体将X光管原级谱中的Ag:La线单色化并聚焦于样品检测面，用于激发样品中难以激发的轻元素。同时X光管原级谱激发Ge的荧光射线，Ge：Ka和Ge：Kb，用于激发样品中易于激发的重元素。探测器的连续背景极低，使能够精确的对水泥生产过程中的各种原料进行精确的全元素分析。
【IPC分类】G01N23/223
【公开号】CN205317701
【申请号】CN201521075849
【发明人】刘小东, 滕云, 李伯伦
【申请人】北京安科慧生科技有限公司
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2015年12月22日