以钕铁硼磁片制造复合磁体的方法
【专利摘要】本发明提供了一种以钕铁硼磁片制造复合磁体的方法，包括下列步骤：将复数个表面粗糙度Ra小于10.0μm磁片组合；并依靠自重和／或加压的方式使磁片互相接触，其中，磁片之间接触面的压强达到0.002kg／cm2～100.0kg／cm2；以600℃～1100℃的温度对组合的磁片进行1.0h～24.0h的热处理。本发明的方法以磁片作为基本单元，经热压粘结过程将复数个磁片组合成复合磁体。本发明的方法可实现：1)将基于晶界扩散工艺制造的钕铁硼磁片制成任意厚度的复合磁体；2)生产过程具有很高的生产效率；3)减少重稀土元素的使用量，有效降低成本；4)所制造的复合磁体具有高磁性能或特殊磁性能且满足工业使用的力学性能要求。
【专利说明】以钕铁硼磁片制造复合磁体的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及稀土永磁领域，特别是一种以钕铁硼磁片制造复合磁体的方法。
【背景技术】
[0002]R-T-B系的稀土类烧结磁体己知是永久磁体中性能最高的磁体，用于硬盘驱动器的音圈电机(VCM)和混合动力(hybrid)车搭载的电动机等电机上。在将R-T-B系的稀土类烧结磁体用于电机时，为适应高温下的使用环境，要求耐热性优良、并且具有高矫顽力特性。
[0003]作为提高R-T-B系的稀土类烧结磁体的矫顽力的方法，常用方法是熔炼时添加重稀土类元素RH。按照该方法，含有轻稀土类元素RL作为稀土类元素R的R2T14B相的稀土类元素R能够被重稀土类元素RH置换，从而提高R2T14B相的各向异性场(决定矫顽力的本质性物理量)。然而，R2T14B相中的轻稀土类元素RL的磁矩与T的磁矩方向相同，但重稀土类元素RH的磁矩与T的磁矩方向相反，因此,轻稀土类元素RL被重稀土类元素RH置换得越多，剩余磁通密度Br下降得越快。另一方面，重稀土类元素RH为稀缺资源，价格昂贵。为了保留重稀土类元素对于提高矫顽力的作用、改善剩余磁通密度Br下降的情况、减少重稀土类元素的使用量，研究人员开发出晶界扩散工艺。
[0004]所谓晶界扩散工艺是指在烧结后的磁体结晶晶界中对重稀土元素进行扩散的方法。一般采用以下工艺:1)将重稀土元素化合物的粉末涂覆在烧结磁体的表面，之后通过热处理进行晶界扩散；2)以重稀土元素的金属蒸气对烧结磁体的表面进行蒸镀，之后通过热处理进行晶界扩散。然而，使用晶界扩散工艺制造厚度大的磁体时存在相当的局限性，具体为:1)重稀土元素在晶界中扩散的驱动力是由磁体中重稀土元素的浓度差所提供，因此，磁体的厚度越大，晶界扩散处理的时间越长，而且，二者之间并非呈线性关系，处理时间随厚度增加呈几何级数倍的增长，例如，对2mm厚的磁体进行充分的晶界扩散处理所需的时间需要3小时，而对6mm厚的磁体进行充分的晶界扩散处理所需的时间可能长达27小时，这样，以晶界扩散的工艺处理较厚的磁体对工业生产而言是毫无效率的；2)对于经充分的晶界扩散处理的磁体，重稀土元素从磁体表面到磁体中心部位存在浓度差，若要求磁体中心部位的重稀土元素达到一定浓度，则随着厚度的增加，磁体表面的重稀土元素的浓度也将增加，因此，当磁体厚度超过一定值时，要充分进行晶界扩散处理，必然使重稀土元素在磁体的表面过度富集，这样，不但会降低磁体的矫顽力，还造成重稀土元素的浪费。
[0005]另一方面，在对上述经晶界扩散处理的高性能磁体的实际应用中，例如，用于混合动力汽车或风力发电的电机中，研究人员发现，磁体在电机中的失磁是不均匀的，对于粘接在磁轭上的磁体，失磁部分总是在靠近感应线圈的磁体的表面部分，而磁体的内部基本不失磁；对于嵌入到硅钢片中的磁体，其失磁的部分则集中到磁体的两个外表面。即，在上述应用中，对于磁体中各个部位的矫顽力(Hcj)的要求是不同的。因此，若以其中最高的矫顽力(Hcj)要求作为标准生产整块磁体，必然会增加重稀土元素的用量，从而极大地增加生产成本。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于:解决上述技术缺陷，提供一种以钕铁硼磁片制造复合磁体的方法。
[0007]本发明采用的技术方案如下:
[0008]本发明的以钕铁硼磁片制造复合磁体的方法包括下列步骤:将复数个表面粗糙度Ra小于10.0 μ m的磁片组合；并依靠自重和/或加压的方式固定使磁片互相接触，其中，磁片之间接触面的压强达到0.002kg / cm2?100.0kg / cm2 ;在真空或低于IO5Pa的惰性气氛，以600°C?1100°C的温度对组合的磁片进行1.0h?24.0h的热处理。
[0009]本发明的复合磁体是指将两个以上的磁片进行一体化所获得的具有特殊磁性能的大型磁体。
[0010]磁片的表面粗糙度Ra越小，相邻磁片的表面接触越充分，这有利于相邻磁片之问的热压粘结。若磁片的表面粗糙度Ra超过10.0 μ m,相邻磁片经热压粘结，其间还存在一些空隙与薄弱部位，这样，所生产的磁体的断裂强度将不适于实际使用的需求。其中，Ra是指表面粗糙度的评定参数中的高度特征参数，即轮廓算术平均偏差。一般，Ra的常规检测方法包括:比较法、光切法、针触法、干涉法等。
[0011]增加对于磁片之间接触面的压强，有利于相邻磁片表面的富稀土相和主相的相互扩散，并提高最终成品的断裂强度。当压强小于0.002kg/cm2，成品的断裂强度差，不适于工业使用。当压强当压强大于100.0kg / cm2后，对于成品的断裂强度的改善不再显著，但是将使生产设备的成本显著增加，所以压强范围设定为0.002kg / cm2?100.0kg/cm2。其中，若磁片沿水平方向固定，则可以机械装置夹持磁片，以加压的方式使磁片之间的压强达到规定范围；若磁片沿铅垂方向固定，则可依靠磁片的重力或辅以机械装置使磁片之间的压强达到规定范围。在某优选的实施例中，磁片之间的压强为1.0kg/cm2?10.0kg/cm2。
[0012]热压处理在真空或低于IO5Pa的惰性气体的气氛环境中进行。特别地，惰性气氛选用氩气或氦气。采用真空或惰性气体的气氛环境进行热处理，可抑制磁片在热处理过程中因被氧化所导致的磁性能下降的不良情况。
[0013]增加热处理的温度，有利于磁片之间的原子扩散，可减少热处理的时间并提高最终产品的断裂强度，但热处理的温度过高又容易使磁片的剩余磁感应强度降低。当热处理的温度小于600°C，磁片之间难以粘结或成品的断裂强度差。当热处理的温度大于1100°C，成品的剩余磁感应强度将急剧下降，所以热处理的温度和时间设定为600°C?1100°C及
1.0h?24.0h。在某优选的实施例中，以900°C?1000°C的温度对组合的磁片进行2h?12h的热处理。
[0014]在某优选的实施例中，热处理之后以460°C?600°C的温度再进行回火处理。热压处理获得的磁体的矫顽力、热减磁性能会下降，但通过回火处理可以获得不同程度的回复，而且可使磁体获得富钕相均匀分布的显微结构。当回火温度小于460°C，对磁体性能的改善不显著；当回火温度大于600°C，对磁体的矫顽力、热减磁等性能的恢复有限；因此，回火温度设定为460°C?600°C。
[0015]若磁片的表面粗糙度Ra超过10.0 μ m,可在磁片组合之前先对磁片进行表面处理。具体地，表面处理包括表面磨削。经表面处理后，磁片的厚度减小量至少为I μ m，这样，可保证去除磁片表面的重稀土元素含量过高的表皮，并降低磁片的表面粗糙度。特别地，表面处理在表面磨削之后还可包括下列步骤:对磁片进行除油处理；对磁片进行表面除氧化物处理。通过表面处理降低磁片的表面粗糙度、去除沾污和氧化物层，有利于磁片之间的热压粘结过程，从而缩短热处理时间并提高最终成品的断裂强度。
[0016]在某优选的实施例中，复数个磁片先经过相同条件的晶界扩散处理。特别地，选用的磁片的厚度小于10mm。且，磁片沿取向方向以层叠的方式组合。通过调节磁片的数量即可组合获得任意厚度的复合磁体。将单位磁片的厚度限制在10_以下有利于缩短晶界扩散处理所需的时间，从而提高成品磁体的生产效率，同时还能有效抑制重稀土元素在磁体表面过度富集现象。特别地，以上述方法制造的磁体，其沿层叠的方向从磁体表面至磁体中心部的矫顽力呈波动性变化。由于，磁体是由复数个经晶界扩散处理的磁片层叠粘结而成，而每个磁片中的矫顽力从磁片表面至磁片中心部呈逐渐减小变化，因此，上述粘结磁体沿层叠的方向从磁体表面至磁体中心部的矫顽力呈现出循环的“递减一递增”的变化，即波动性变化。
[0017]本发明以磁片作为基本单元(磁片可在短时间内完成充分的晶界扩散处理，而且有效抑制重稀土元素在磁体表面过度富集的不良现象)，在磁片的富稀土相(例如，富钕相)的熔点附近或者更高的温度下对复数个(数量视成品规格设定)层叠的磁片进行热处理。在热处理过程，磁片中会发生液相烧结和固相烧结。对于相互靠近的磁片，其表面的富稀土相和主相会穿过磁体的界面，互相扩散，从而将邻近的磁片粘结在一起。复数个磁片经热压粘结过程构成一个复合磁体。以断裂强度对该复合磁体的力学性能进行定量分析。依据《烧结金属材料(不包括硬质合金)横向断裂强度的测定GB / T5319-2002》的要求对该复合磁体的横向断裂强度进行检测。检测结果表明该复合磁体的横向断裂强度可以达到同尺寸完整磁片的85%以上，因此，该复合磁体能够满足使用需要。
[0018]在某优选的实施例中，复数个磁片包括至少两种具有不同矫顽力的磁片。特别地，组合的方式是:外层具有至少一块高矫顽力的磁片，中间具有至少一块低矫顽力的磁片，因此，以上述方法制造的磁体，其沿组合的方向从磁体表面至磁体中心部的矫顽力呈现出递减的变化，即梯度变化。本发明通过将具有不同矫顽力的磁片组合成整一磁体，使磁体的不同部位具有不同的抗退磁特性，特别适于电机中磁体失磁不均匀的工作状况，既能保证电机的正常输出，又能降低磁体中重稀土元素的用量，降低生产成本。
[0019]综上所述，以本发明的方法制造磁体具有以下有益效果:1)可基于晶界扩散工艺制造任意厚度的复合磁体；2)生产过程具有极高的生产效率；3)减少重稀土元素的使用量，有效降低成本；4)所制造的复合磁体具有高磁性能或特殊磁性能且满足工业使用的力学性能要求。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]图1是本发明的以钕铁硼磁片制造复合磁体的方法的工序流程图。
[0021]图2是本发明中晶界扩散处理之后的磁片进行表面处理的工序流程图。
[0022]图3是本发明的实施例1的磁片组合的截面图。
[0023]图4是本发明的实施例2的磁片组合的截面图。
[0024]图5是本发明的实施例3的磁片组合的截面图。【具体实施方式】
[0025]实施例1
[0026]以下参照附图1说明本发明的以钕铁硼磁片制造复合磁体的方法。
[0027]I)制备R-T-B系稀土烧结磁体的磁片。
[0028]本发明中，磁片的制备对R-T-B系稀土烧结磁体的配方和烧结工艺不作限制，以下仅作一般性的说明，其过程包括:熔炼铸造-粉碎-取向成形-烧结-机加工。
[0029]以某种R-T-B系稀土烧结磁体的配方准备相应的原材料。将原材料投入熔炼炉中熔炼为熔融材料。将熔融材料铸造成具有规定量平均厚度的铸片，铸造方法可选用带材铸件法或离心铸造法等。将铸片粉碎成具有规定量粒径的合金粉末，粉碎方法可选用粗粉碎-微粉碎的两段粉碎法等，其中，粗粉碎可采用氢破粉碎(HD)的方法，微粉碎可采用气流粉碎(JM)的方法。将合金粉末填充入模具中，施加以磁场进行取向，然后压制为成形体，之后进行退磁，可选用一次取向成形法或二次取向成形法等。将成形体投入烧结炉中烧结为磁体，其中，气氛环境、烧结温度和烧结时间需根据磁体配方和前述工序进行调节。根据需要，对烧结磁体进行切断、研削或研磨等机械加工，以获得规定尺寸的磁片。
[0030]2)对磁片批量地进行晶界扩散处理。
[0031]本发明中，对晶界扩散处理的具体工艺不作限制，以下提供两种工艺进行一般性的说明。
[0032]晶界扩散处理工艺一，将稀土氟化物(例如DyF3、TbF3)或稀土氧化物(例如Dy203、Tb2O3)等的粉末涂覆在磁片的表面，之后以700°C?900°C的温度进行0.5h?24h的加热扩散。
[0033]晶界扩散处理工艺二，将重稀土元素(例如Dy、Tb)的容积体加热制得金属蒸气，将磁片置于上述金属蒸气氛围中，以700°C?900°C的温度进行0.5h?24h的加热扩散。
[0034]3)将磁片粘结制造复合磁体。
[0035]用前述方法获得厚度为T1的磁片制造厚度为T2的复合磁体，其中，T1小于10mm。参照附图2所示，对磁片进行表面处理，步骤包括:表面磨削、表面除油、除氧化物处理、清洗与干燥，此时磁片的厚度减小为T3。定义aT2 / T3(a为粘结前后磁片厚度变化系数，主要受热处理温度影响，通常在0.98?1.02范围)数值的整数部分为N，将不少于N+1块的磁片加压固定并进行热处理，使磁片之间发生热压粘结过程并最终组合成复合磁体，该大型粘结磁体的矫顽力、热减磁等磁性能随热压粘结处理温度的影响很大，但是通过后继的回火处理，能显著恢复。
[0036]以前述方法制备20mm(长)X20mm(宽)Χ2.Imm(厚)的磁片，其Br为
12.72kGs, Hcj 为 26.35k0e, (BH)max 为 40.32MG0e，横向断裂强度为 282MPa。目标制造20mm(长)X20mm(宽)X20mm(厚)的复合磁体。将磁片进行双端面磨削，单面磨削量为
0.05mm,经磨削之后的磁片厚度减小为2mm，表面粗糙度Ra为0.3 μ m?0.8 μ m。将磁片进行除油、除氧化物处理，然后使用无水乙醇清洗，最后使用压缩空气吹干，上述过程可在室温、空气环境中进行。如附图3所示，每10块磁片(标识为I)垒为一磁片叠，磁片叠的厚度为20mm。取140个磁片叠，以每组10个进行划分，分别编号为N0.1?N0.14。将编号 N0.1 ?N0.14 的磁片叠水平放置，以 0.001kg/cm2、0.002kg / cm2、0.lkg/cm2、0.5kg /cm2> 1.0kg / cm2、2.0kg / cm2、5.0kg / cm2、10.0kg/cm2、20.0kg / cm2、40.0kg/cm2、60.0kg / cm2、80.0kg / cm2、100.0kg/cm2、120.0kg / cm2 的压强分别进行固定。将编号N0.1~N0.14的磁片叠置于0.1Pa的真空气氛中，以900°C的温度进行4h的热处理。从编号N0.1~N0.14的磁片叠所生产的粘结磁体中切出Φ IOmmXHlOmm(H为取向方向)圆柱以及20mm(长)X IOmm(宽)X2mm(厚)(厚度方向为取向方向)两种规格磁片，分别用于磁性能、力学性能检测，检测数据取均值，详细的性能检测结果如表1所示。
[0037]表1:编号N0.1~N0.14的磁片叠所粘结的磁体的性能检测结果
【权利要求】
1.以钕铁硼磁片制造复合磁体的方法，该方法包括下列步骤:将复数个表面粗糙度Ra小于10.0ym的磁片组合；并依靠自重和/或加压的方式使磁片互相接触，其中，磁片之间接触面的压强达到0.002kg/cm2?100.0kg/cm2 ;在真空或低于IO5Pa的惰性气氛中，以600°C?1100°C的温度对组合的磁片进行1.0h?24.0h的热处理。
2.如权利要求1所述的以钕铁硼磁片制造复合磁体的方法，其特征在于:所述磁片之间接触面的压强达到1.0kg / cm2?10.0kg/cm2。
3.如权利要求1所述的以钕铁硼磁片制造复合磁体的方法，其特征在于:以800°C?1000°c的温度对所述组合的磁片进行2h?12h的热处理。
4.如权利要求1所述的以钕铁硼磁片制造复合磁体的方法，其特征在于:所述热处理之后以460°C?600°C的温度再进行回火处理。
5.如权利要求1所述的以钕铁硼磁片制造复合磁体的方法，其特征在于:在所述磁片组合之前先对所述磁片进行表面处理。
6.如权利要求5所述的以钕铁硼磁片制造复合磁体的方法，其特征在于:所述表面处理包括表面磨削。
7.如权利要求6所述的以钕铁硼磁片制造复合磁体的方法，其特征在于:经过所述表面处理后，所述磁片的厚度减小量至少为lym。
8.如权利要求7所述的以钕铁硼磁片制造复合磁体的方法，其特征在于:所述表面处理在表面磨削之后还包括下列步骤:对所述磁片进行除油处理；对所述磁片进行表面除氧化物处理。
9.如权利要求1所述的以钕铁硼磁片制造复合磁体的方法，其特征在于:所述复数个磁片经过相同条件的晶界扩散处理。
10.如权利要求9所示的以钕铁硼磁片制造复合磁体的方法，其特征在于:所述磁片沿取向方向以层叠的方式组合。
11.如权利要求10所述的以钕铁硼磁片制造复合磁体的方法，其特征在于:所述磁片的厚度小于10mm。
12.如权利要求1所述的以钕铁硼磁片制造复合磁体的方法，其特征在于:所述复数个磁片包括至少两种具有不同矫顽力的磁片。
【文档编号】H01F1/057GK103839669SQ201410077547
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2014年2月28日 优先权日:2014年2月28日
【发明者】张炜, 永田浩 申请人:厦门钨业股份有限公司