一种Mo掺杂SnO2复合SnS材料的制备方法与流程

本发明涉及材料技术领域，尤其涉及的是一种mo掺杂sno2复合sns材料的制备方法。

背景技术：

sno2作为过渡金属氧化物，具有高达782mah/g的理论储锂容量，同时具有无毒、廉价和合成工艺简单的特征，因此备受科学界和产业界的关注。然而，sno2与其它金属氧化物相似，材料的电导率较低，同时材料在充放电过程中会产生巨大的体积变化，造成材料容易出现颗粒粉化和团聚的问题，最终影响材料的倍率性能和循环稳定性。为提高sno2循环稳定性，通过元素掺杂的方式可有效解决sno2体积膨胀和电导率较低的问题。在多种元素中，mo可以有效掺杂进入sno2晶格中，改善sno2的性能。

sns作为过渡金属硫化物，与sno2相似具有较高的理论储锂容量，但是sns同样具有电导率较低的问题，进而影响其循环稳定性。与多种提高材料电导率的方式相比，可以通过sns与sno2复合的方式，有效提高材料的整体电导率。因此利用mo对sno2进行掺杂，并且与sns进行复合，可以制备出优异的mo掺杂sno2复合sns材料，得到具有优异锂离子存储性能的材料，然而目前利用简单工艺制备mo掺杂sno2复合sns材料的制备方法还较少。

因此，研究一种操作简单，工艺要求不苛刻，可实现高质量、大规模制备mo掺杂sno2复合sns材料，具有广阔的商业应用和科学研究价值。

技术实现要素：

本发明的技术目的是针对上述mo掺杂sno2复合sns材料制备技术的现状，提供了一种工艺简单的mo掺杂sno2复合sns新型结构材料的方法。

本发明技术方案如下：

一种mo掺杂sno2复合sns材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）去离子水中加入四氯化锡、钼酸铵和硫脲，搅拌均匀；

（2）取上述溶液放入水热反应釜中，水热反应釜密封后放入干燥箱中加热；

（3）停止加热，待水热反应釜温度降至室温后，利用去离子水离心；

（4）离心后的样品干燥后，即得mo掺杂sno2复合sns材料。

所述的制备方法，所述所述步骤（1）中加入四氯化锡、钼酸铵和硫脲后溶液的浓度为1~10mg/ml。

所述的制备方法，所述步骤（1）中四氯化锡:钼酸铵:硫脲的质量比为2:1:1。

所述的制备方法，所述步骤（1）中搅拌时间为0.5~5h。

所述的制备方法，所述步骤（2）中反应釜的容积为50或100ml。

所述的制备方法，所述步骤（2）中在反应釜中溶液的容量为反应釜容积的70%~90%。

所述的制备方法，所述步骤（2）中干燥箱加热温度为180~200℃。

所述的制备方法，所述步骤（2）中干燥箱加热时间为18~36h。

所述的制备方法，所述步骤（3）中离心次数为3~5次。

附图说明

图1是本发明实施例1中mo掺杂sno2复合sns材料xrd图片。

具体实施方法

以下结合附图与实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。

实施例1：

本实施例中提供一种mo掺杂sno2复合sns材料的制备方法，具体制备方法如下。

（1）去离子水中加入四氯化锡、钼酸铵和硫脲，搅拌均匀，搅拌时间为1h，溶液浓度为6mg/ml，四氯化锡:钼酸铵:硫脲的质量比为2:1:1。

（2）取上述80ml溶液放入容积为100ml的水热反应釜中，水热反应釜密封后放入干燥箱中加热24h，温度为200℃。

（3）停止加热，待水热反应釜温度降至室温后，利用去离子水离心3次。

（4）离心后的样品干燥后，即得mo掺杂sno2复合sns材料。

图1是上述mo掺杂sno2复合sns材料xrd图片。从图中可以看出：出现多个sno2和sns峰位，说明所制备样品含有sno2和sns，而xrd图中没有出现原材料钼酸铵中的mo元素，表明mo成功掺杂进入sno2晶格中，说明成功合成出mo掺杂sno2复合sns材料。

实施例2：

本实施例中提供一种mo掺杂sno2复合sns材料的制备方法，具体制备方法如下。

（1）去离子水中加入四氯化锡、钼酸铵和硫脲，搅拌均匀，搅拌时间为1h，溶液浓度为6mg/ml，四氯化锡:钼酸铵:硫脲的质量比为2:1:1。

（2）取上述40ml溶液放入容积为50ml的水热反应釜中，水热反应釜密封后放入干燥箱中加热24h，温度为200℃。

（3）停止加热，待水热反应釜温度降至室温后，利用去离子水离心3次。

（4）离心后的样品干燥后，即得mo掺杂sno2复合sns材料。

实施例3：

本实施例中提供一种mo掺杂sno2复合sns材料的制备方法，具体制备方法如下。

（1）去离子水中加入四氯化锡、钼酸铵和硫脲，搅拌均匀，搅拌时间为1h，溶液浓度为5mg/ml，四氯化锡:钼酸铵:硫脲的质量比为2:1:1。

（2）取上述40ml溶液放入容积为50ml的水热反应釜中，水热反应釜密封后放入干燥箱中加热24h，温度为200℃。

（3）停止加热，待水热反应釜温度降至室温后，利用去离子水离心3次。

（4）离心后的样品干燥后，即得mo掺杂sno2复合sns材料。

实施例4：

本实施例中提供一种mo掺杂sno2复合sns材料的制备方法，具体制备方法如下。

（1）去离子水中加入四氯化锡、钼酸铵和硫脲，搅拌均匀，搅拌时间为1h，溶液浓度为6mg/ml，四氯化锡:钼酸铵:硫脲的质量比为2:1:1。

（2）取上述80ml溶液放入容积为100ml的水热反应釜中，水热反应釜密封后放入干燥箱中加热18h，温度为200℃。

（3）停止加热，待水热反应釜温度降至室温后，利用去离子水离心3次。

（4）离心后的样品干燥后，即得mo掺杂sno2复合sns材料。

实施例5：

本实施例中提供一种mo掺杂sno2复合sns材料的制备方法，具体制备方法如下。

（1）去离子水中加入四氯化锡、钼酸铵和硫脲，搅拌均匀，搅拌时间为1h，溶液浓度为6mg/ml，四氯化锡:钼酸铵:硫脲的质量比为2:1:1。

（2）取上述80ml溶液放入容积为100ml的水热反应釜中，水热反应釜密封后放入干燥箱中加热30h，温度为190℃。

（3）停止加热，待水热反应釜温度降至室温后，利用去离子水离心5次。

（4）离心后的样品干燥后，即得mo掺杂sno2复合sns材料。

以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种Mo掺杂SnO2复合SnS材料的制备方法，包括以下步骤：（1）去离子水中加入四氯化锡、钼酸铵和硫脲，搅拌均匀；（2）取上述溶液放入水热反应釜中，水热反应釜密封后放入干燥箱中加热；（3）停止加热，待水热反应釜温度降至室温后，利用去离子水离心；（4）离心后的样品干燥后，即得Mo掺杂SnO2复合SnS材料。

技术研发人员：王依山;张学谦;温广武
受保护的技术使用者：山东理工大学
技术研发日：2018.11.08
技术公布日：2019.02.19