一种磷钼酸锂纳米棒锂电池正极材料及其制备方法和应用与流程

1.本发明属于电池材料技术领域，具体涉及一种磷钼酸锂纳米棒锂电池正极材料及其制备方法和应用。


背景技术：

2.公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
3.目前用于储能领域的锂离子电池主要以磷酸铁锂电池为主，磷酸铁锂电池循环性能较好，但能量密度低，通常使用的磷酸铁锂电池，0.1c放电比容量为160mah/g左右，2c放电比容量为130mah/g左右，不能很好的满足储能需求；因此，急需解决能量密度低，充放电比容量小的技术问题。


技术实现要素：

4.针对上述现有技术中存在的问题，本发明旨在提出一种磷钼酸锂纳米棒锂电池正极材料的制备及应用。本发明首次制备一种磷钼酸锂纳米棒，并应用于锂离子电池，具有较高的充放电比容量及优良的循环性能，可应用于新能源储能领域。
5.为了实现以上技术效果，本申请提供以下技术方案：
6.本发明的第一方面，提供一种磷钼酸锂纳米棒锂电池正极材料的制备方法。
7.所述磷钼酸锂纳米棒锂电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
8.将醇类溶剂加入反应容器中，在搅拌下加入磷钼酸、表面活性剂，待完全溶解后，再加入锂化合物，保持恒定温度，使反应混合物达到中性；减压蒸发部分溶剂，冷却到一定温度后恒温保持，过滤、洗涤得到磷钼酸锂纳米棒锂电池正极材料。
9.进一步的，所述醇类溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或两种混合物；锂化合物为氢氧化锂或碳酸锂。
10.进一步的，醇类溶剂、磷钼酸、表面活性剂、锂化合物的用量比例为：60-80ml:10-30g:0.1-1g:1-10g。
11.进一步的，搅拌转速为400-600转/分钟。
12.进一步的，所述表面活性剂为aeo-9。
13.进一步的，所述恒定温度为50～60℃；优选的，恒定温度为60℃。
14.进一步的，所述冷却温度为20-30℃；优选的，冷却温度为20℃。
15.进一步的，恒温保持18-24小时。
16.进一步的，减压蒸发的溶剂量为反应混合物中所加溶剂量的1/3～1/2。
17.本发明的第二方面，提供上述制备方法制备得到的磷钼酸锂纳米棒锂电池正极材料。
18.本发明的第三方面，提供上述磷钼酸锂纳米棒锂电池正极材料在新能源储能领域
中的应用，具体的，在锂离子电池中的应用。
19.本发明的有益效果：
20.(1)本发明所提供的制备方法简单易行，所制备得到的磷钼酸锂正极材料呈现棒状结构，粒径均匀，尺度为100nm～300nm，纯度高，导电性良好。
21.(2)制备得到的磷钼酸锂纳米棒锂电池正极材料，在0.1c倍率充放电，比容量为850mah/g(图2)；在不同倍率充放电循环实验中，2c倍率充放电仍具有280mah/g的比容量(图3)，大于磷酸铁锂电池2c充放电比容量，通常情况下，磷酸铁锂电池2c充放电比容量为130～140mah/g，因此，磷钼酸锂纳米棒锂电池正极材料在锂电池储能领域具有较大的优势。
附图说明
22.构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
23.图1为磷钼酸锂纳米棒电镜形貌图；
24.图2为0.1c磷钼酸锂纳米棒正极材料充放电循环图；
25.图3为磷钼酸锂纳米棒正极材料倍率循环图。
具体实施方式
26.应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
27.实施例1
28.量取60毫升乙醇加入100毫升的三口烧瓶中，以500转/分钟的转速搅拌，加入磷钼酸18g、加入0.2g表面活性剂aeo-9，待完全溶解后，缓慢加入氢氧化锂3.3g，保持反应温度60℃，直到反应混合物达到中性。减压蒸发反应混合物中所加溶剂量的1/3，冷却到20℃，恒温放置22小时，过滤、洗涤得到磷钼酸锂纳米棒，产率92％。
29.从图1可知，通过本发明的制备方法，成功制备得到磷钼酸锂纳米棒，该磷钼酸锂纳米棒呈现棒状结构，粒径均匀。
30.实施例2
31.量取80毫升乙醇加入100毫升的三口烧瓶中，以500转/分钟的转速搅拌，加入磷钼酸20g、加入0.3g表面活性剂aeo-9，待完全溶解后，缓慢加入氢氧化锂4g，保持反应温度50℃，直到反应混合物达到中性。减压蒸发反应混合物中所加溶剂量的1/3，冷却到20℃，恒温放置22小时，过滤、洗涤得到磷钼酸锂纳米棒。
32.实施例3
33.量取60毫升乙醇加入100毫升的三口烧瓶中，以500转/分钟的转速搅拌，加入磷钼酸18g、加入0.2g表面活性剂aeo-9，待完全溶解后，缓慢加入碳酸锂3.3g，保持反应温度60℃，直到反应混合物达到中性。减压蒸发反应混合物中所加溶剂量的1/3，冷却到20℃，恒温放置22小时，过滤、洗涤得到磷钼酸锂纳米棒。
34.实施例4
35.将实施例1得到的磷钼酸锂纳米棒作为电池正极材料，组装成2032型纽扣电池，具体方法为：按磷钼酸锂纳米棒：pvdf：导电炭黑：碳纳米管的质量比8:1:0.8:0.2的比例，分别称取四种物质，放入研钵中，与适量的n,n-二甲基吡咯烷酮(nmp)混合研磨，得到的均匀浆料涂在铝箔上，在100℃温度下烘干2小时后，切成直径1.2cm极片，以六氟磷酸锂为电解液，以聚丙烯为隔膜，锂片作为对电极，组装成2032型纽扣电池，对纽扣电池进行不同倍率的充放电测试，得到磷钼酸锂纳米棒正极材料的长循环与倍率性能数据。
36.从图2-图3可知，磷钼酸锂纳米棒锂电池正极材料，在0.1c倍率充放电比容量为850mah/g，是磷酸铁锂电池比容量的5倍多，2c倍率充放电比容量为280mah/g，是磷酸铁锂电池比容量的2倍多，磷钼酸锂纳米棒是具有很大潜力的锂离子电池储能正极材料。
37.以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。


技术特征：
1.一种磷钼酸锂纳米棒锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将醇类溶剂加入反应容器中，在搅拌下加入磷钼酸、表面活性剂，待完全溶解后，再加入锂化合物，保持恒定温度，使反应混合物达到中性；减压蒸发部分溶剂，冷却到一定温度后恒温保持，过滤、洗涤得到磷钼酸锂纳米棒锂电池正极材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醇类溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或两种混合物；锂化合物为氢氧化锂或碳酸锂；所述表面活性剂为aeo-9。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，醇类溶剂、磷钼酸、表面活性剂、锂化合物的用量比例为：60-80ml:10-30g:0.1-1g:1-10g。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，搅拌转速为400-600转/分钟。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述恒定温度为50～60℃；优选的，恒定温度为60℃。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷却温度为20-30℃；优选的，冷却温度为20℃。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，恒温保持18～24小时。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，减压蒸发的溶剂量为反应混合物中所加溶剂量的1/3～1/2。9.根据上述权利要求任一项所述制备方法制备得到的磷钼酸锂纳米棒锂电池正极材料。10.根据权利要求9所述磷钼酸锂纳米棒锂电池正极材料在新能源储能领域中的应用，优选的，在锂离子电池中的应用。

技术总结
本发明涉及一种磷钼酸锂纳米棒锂电池正极材料及其制备方法和应用，该制备方法在醇类溶剂中加入磷钼酸、表面活性剂、锂化合物，保持恒定温度，使反应混合物达到中性；减压蒸发部分溶剂，冷却到一定温度后恒温保持，过滤、洗涤得到磷钼酸锂纳米棒锂电池正极材料；制备得到的磷钼酸锂纳米棒锂电池正极材料具有较高的充放电比容量及优良的循环性能；可应用于新能源储能领域。源储能领域。源储能领域。


技术研发人员：田刚 单玉涛 高金强 王宗宗 魏新庭
受保护的技术使用者：山东泰一新能源股份有限公司
技术研发日：2022.02.15
技术公布日：2022/5/31