一种防熔融金属隔热面料及其制备方法与流程

1.本发明涉及纺织技术领域，具体为一种防熔融金属隔热面料及其制备方法。


背景技术：

2.在冶金、铸造、电焊、玻璃等存在高温辐射源与熔融金属喷溅的工作环境中，操作工人必须穿着防熔融金属喷溅面料制成的防护服来保护自身安全。例如，冶炼工或焊接工在高温、金属熔融飞溅等条件下工作的，液态铝的温度可达800摄氏度，熔融钢铁的温度最高可达1400摄氏度，如果不正确穿着防护服，很容易对身体产生伤害。
3.目前，市场上所用的具有防熔融金属喷溅功能的防护服所用的面料主要有以下几类：(1)阻燃棉面料，是经过后整工艺加工而成，具有较好的防火作用，但是面料厚重，纱支较粗，穿着舒适性差，隔热效果差，长时间接触会使皮肤过敏，另外其阻燃后整过程中需要氨气熏蒸，而氨气有强烈的刺激性气味，吸入过多对人体有害；(2)铝复合面料，采用此面料制成的铝膜复合防护服的热辐射性能好，但是这种防护服存在透气性差的缺点，因此防护功能性和舒适性都不能满足要求；(3)本质阻燃纤维与普通纤维混纺的阻燃隔热防护服，只能作为普通的阻燃防护使用，不能适应一些特殊的高温作业场所，隔热效果和舒适性都不能满足要求。基于此，如何发明一种隔热、高效防护、阻燃的防熔融金属面料显得尤为重要。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种防熔融金属隔热面料及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
5.为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种防熔融金属隔热面料，其特征在于，防熔融金属隔热面料从下至上为透气基底面料、气凝胶层、胶层、阻燃层；所述防熔融金属隔热面料按重量份数计，主要包括70～100份纯棉面料，48～65份阻燃粘胶纤维，40～50份羊毛纤维，46～61份纳米碳管，50～62份酚醛树脂。
6.进一步的，所述阻燃粘胶纤维由辛烯三氯硅烷与哌嗪、与二氢氧杂磷杂菲氧化物反应，形成阻燃剂，然后与环糊精形成包结物，再与粘胶纤维反应而制得。
7.进一步的，所述纯棉面料的克重为180～200g/m2。
8.进一步的，一种防熔融金属隔热面料的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
9.(1)将纯棉面料置于容器中，喷涂纯棉面料质量0.1～0.3倍的负电解质溶液，负电解质溶液中聚(4-苯乙烯磺酸钠)和去离子水的质量比为1:6～1:9，室温下干燥3～4h后，用去离子水冲洗4～7min，室温下晾干1～2h，然后置于玻璃板上，电喷涂石墨烯纳米带乳液，于90～95℃、300～400mpa的高压反应炉中，反应3～5h后，用丙酮水溶液冲洗20～35min，丙酮水溶液中丙酮和去离子水的质量比为1:2～1:3，在-10～-8℃的冰箱中冰冻5～7h，然后置于冷冻干燥机中，1
×
10-3
～3
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pa、-60～-50℃下冷冻6～8h，得气凝胶面料；
10.(2)将气凝胶面料置于射频等离子体发生器中，抽真空至8～14pa，处理5～10min
后，置于点胶机中，点胶2～3次，得胶层面料；
11.(3)将羊毛纤维和阻燃粘胶纤维按质量比1:1.2～1:1.3混纺制得阻燃层面料；将胶层面料和阻燃层面料送入热压机中，得防熔融金属隔热面料。
12.进一步的，步骤(1)所述石墨烯纳米带乳液的制备方法为：
13.a、将纳米碳管置于纳米碳管质量238～239倍的质量分数为70％的硫酸中，25～35khz下超声处理30～40min后，200～300rpm下搅拌60～70min，然后以0.09～0.12g/min加入纳米碳管质量4～5倍的高锰酸钾，相同速度下搅拌60～70min，再置于75℃的水浴锅中，反应2～3h，加入纳米碳管质量72～73倍的双氧水溶液，双氧水溶液中双氧水和冰水的质量比为3:7，相同速度下搅拌30～40min后，用去离子水洗涤至溶液ph为6～7，得到氧化石墨烯纳米带分散液；
14.b、将氧化石墨烯纳米带分散液、聚醚胺和去离子水按质量比1:2:372～1:2:373加入容器中，500～600rpm下搅拌5～7min后，加入氧化石墨烯纳米带分散液质量50.5～51.1倍的蓖麻油，相同速度下搅拌10～13min，30～40khz下超声粉碎30～40s，得石墨烯纳米带乳液。
15.进一步的，步骤(1)所述电喷涂的喷涂速率为2.1～3.3ml/h，喷射距离为10～15cm，电压为7～13kv，喷涂时间为10～20min。
16.进一步的，步骤(2)所述射频等离子体发生器的功率为300～400w，氧气流速为15～20ml/min，射频为11～13mhz。
17.进一步的，步骤(2)所述点胶机采用酚醛树脂为胶黏剂，点胶频率为800～1000hz，点胶速度为50～60mm/s，点胶宽度为300～400μm，点胶温度为80～95℃。
18.进一步的，步骤(3)所述热压机的压力为3～5kg/cm2，压合温度为120～180℃，压合速度为10～15m/min。
19.进一步的，步骤(3)所述阻燃粘胶纤维的制备方法为：
20.a、将辛烯三氯硅烷和甲苯按质量比1:3.5～1:4.3加入容器中，100～200rpm搅拌下加入辛烯三氯硅烷质量1.0～1.5倍的哌嗪，加热至110～117℃，反应4～7h后，冷却至室温，加入辛烯三氯硅烷质量1.8～2.3倍的质量分数为15％的氨水，50～100rpm下搅拌38～45min，过滤得哌嗪辛烯硅烷；
21.b、将二氢氧杂磷杂菲氧化物和甲苯按质量比1:2.5～1:2.7加入容器中，氮气氛围下，80～85℃、50～100rpm下搅拌22～30min后，加入二氢氧杂磷杂菲氧化物质量5.7～6.3倍的哌嗪辛烯硅烷混合液，哌嗪辛烯硅烷混合液中哌嗪辛烯硅烷和甲苯的质量比为1:0.8～1:0.9，搅拌均匀后，以0.1～0.2ml/min加入二氢氧杂磷杂菲氧化物质量2.7～2.8倍的偶氮二异丁腈混合液，偶氮二异丁腈混合液中偶氮二异丁腈和甲苯的质量比为1:87.1～1:87.9，反应16～18h后，110℃、0.08～0.1mpa下蒸馏2～4h，依次用四氢呋喃和正己烷洗涤5～7次，于200～300rpm、65～70℃旋蒸22～35min后，75～80℃下干燥5～7h，得阻燃剂；
22.c、将阻燃剂、环糊精和二甲基甲酰胺按质量比1:10:151～1:11:152加入容器中，搅拌均匀后，以0.1～0.2ml/min加入阻燃剂质量850～900倍的去离子水后，在去离子水中透析48～50h，透析袋截留分子量为3500，每隔6h换一次去离子水，然后收集透析袋中溶液，密封放置，于75～80℃加热46～48h，得包结物；
23.d、将包结物、柠檬酸、次亚磷酸钠和去离子水按质量比1:1:0.5:10～1:1.5:1.0:
11加入容器中，90～95℃下预交联2～3h，加入包结物质量2～3倍的粘胶纤维，浸泡1～2h，取出，70～80℃预烘5～7min，再于120～130℃焙烘3～4min得阻燃粘胶纤维。
24.与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
25.本发明依次通过阻燃粘胶纤维的制备、气凝胶层制备，胶层制备、混纺、热压贴合等步骤制备面料，以实现隔热、阻燃和高效防护的性能。
26.首先，以纯棉面料为透气舒适的基底面料，进行第一次喷涂处理，使基底面料表面带有负电荷；然后氧化开壁预处理纳米碳管，制成石墨烯纳米带乳液，再对基底面料进行第二次喷涂处理，利用电喷雾使石墨烯纳米带乳液雾化成带正电液滴，在电场力的作用下，快速均匀地沉积于基底面料的表面，再通过高压辅助冷冻干燥处理，纳米带在力场作用下均匀地围成球形，球与球之间交联成三维结构的气凝胶，并利用二次冷冻干燥，形成互通的孔道结构，使金属液滴接触面料表面输入的热量沿气凝胶孔道扩散和降温，起到散热效果，赋予面料隔热性能；再利用等离子体氧化还原气凝胶层，使表面带有活性基团，通过点胶工艺，在气凝胶表面形成耐高温胶层，酚醛树脂胶黏剂能与气凝胶的活性基团反应，牢牢粘附于气凝胶表面，提高面料的隔热性；最后将阻燃粘胶纤维和羊毛纤维混纺制得阻燃层面料，利用热压技术，将阻燃层面料贴合于点胶层，制得防熔融金属隔热面料。
27.其次，阻燃粘胶纤维由粘胶纤维、辛烯三氯硅烷、哌嗪、二氢氧杂磷杂菲氧化物和环糊精制得；辛烯三氯硅烷的氯离子与哌嗪的氨基反应后，二氢氧杂磷杂菲氧化物的磷酰基与辛烯三氯硅烷的双键反应，形成阻燃剂，在燃烧时，能迅速炭化，形成炭层附着在面料表层，隔绝可燃性气体；此外，炭层能与金属液滴发生反应，释放热量，抵消面料炭化吸热，使得金属液滴表层温度保持不变，确保熔融金属快速下滑，提高面料的防护性能；阻燃剂再与环糊精疏水空腔进行包结，形成包结物，包结物表面的羟基与粘胶纤维反应，将阻燃剂沉积于黏胶纤维表面，阻燃剂、环糊精和粘胶纤维三者交联，有利于提高纤维的阻燃性。
具体实施方式
28.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
29.为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的防熔融金属隔热面料的各指标测试方法如下：
30.防护性：取大小相同的实施例与对比例进行防护效果测试，参照iso 9185《防护服装材料耐熔化金属飞溅的评估》，测试熔融铁和铝溶液滴落面料表面情况。
31.隔热性：取大小相同的实施例与对比例进行隔热效果测试，参照gb/t 17599测定15滴熔融金属滴落表面后背面升高温度。
32.阻燃性：取大小相同的实施例与对比例进行阻燃效果测试，参照iso 15025《防护服防火隔热限制火焰蔓延的测试方法》测试面料燃烧性能。
33.实施例1
34.一种防熔融金属隔热面料，按重量份数计，主要包括：70份纯棉面料，48份阻燃粘胶纤维，40份羊毛纤维，46份纳米碳管，50份酚醛树脂。
35.一种防熔融金属隔热面料的制备方法，所述防熔融金属隔热面料的制备方法主要包括以下制备步骤：
36.(1)将纳米碳管置于纳米碳管质量238倍的质量分数为70％的硫酸中，25khz下超声处理40min后，200rpm下搅拌70min，然后以0.09g/min加入纳米碳管质量4倍的高锰酸钾，相同速度下搅拌70min，再置于75℃的水浴锅中，反应2h，加入纳米碳管质量72倍的双氧水溶液，双氧水溶液中双氧水和冰水的质量比为3:7，相同速度下搅拌40min后，用去离子水洗涤至溶液ph为6，得到氧化石墨烯纳米带分散液；
37.(2)将氧化石墨烯纳米带分散液、聚醚胺和去离子水按质量比1:2:372加入容器中，500rpm下搅拌7min后，加入氧化石墨烯纳米带分散液质量50.5倍的蓖麻油，相同速度下搅拌13min，30khz下超声粉碎40s，得石墨烯纳米带乳液；
38.(3)将纯棉面料置于容器中，喷涂纯棉面料质量0.1倍的负电解质溶液，负电解质溶液中聚(4-苯乙烯磺酸钠)和去离子水的质量比为1:6，室温下干燥3h后，用去离子水冲洗4min，室温下晾干1h，然后置于玻璃板上，电喷涂石墨烯纳米带乳液，喷涂速率为2.1ml/h，喷射距离为10cm，电压为7kv，喷涂时间为20min，于90℃、300mpa的高压反应炉中，反应3h后，用丙酮水溶液冲洗20min，丙酮水溶液中丙酮和去离子水的质量比为1:2，在-10℃的冰箱中冰冻5h，然后置于冷冻干燥机中，1
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10-3
pa、-60℃下冷冻6h，得气凝胶面料；
39.(4)将气凝胶面料置于功率为300w、射频为11mhz的射频等离子体发生器中，抽真空至8pa，通入氧气，氧气流速为15ml/min，处理5min后，置于点胶机中，采用酚醛树脂为胶黏剂，点胶频率为800hz，点胶速度为50mm/s，点胶宽度为300μm，点胶温度为80℃，点胶3次，得胶层面料；
40.(5)将辛烯三氯硅烷和甲苯按质量比1:3.5加入容器中，100rpm搅拌下加入辛烯三氯硅烷质量1.0倍的哌嗪，加热至110℃，反应4h后，冷却至室温，加入辛烯三氯硅烷质量1.8倍的质量分数为15％的氨水，50rpm下搅拌45min，过滤得哌嗪辛烯硅烷；
41.(6)将二氢氧杂磷杂菲氧化物和甲苯按质量比1:2.5加入容器中，氮气氛围下，80℃、50rpm下搅拌30min后，加入二氢氧杂磷杂菲氧化物质量5.7倍的哌嗪辛烯硅烷混合液，哌嗪辛烯硅烷混合液中哌嗪辛烯硅烷和甲苯的质量比为1:0.8，搅拌均匀后，以0.1ml/min加入二氢氧杂磷杂菲氧化物质量2.7倍的偶氮二异丁腈混合液，偶氮二异丁腈混合液中偶氮二异丁腈和甲苯的质量比为1:87.1，反应16h后，110℃、0.08mpa下蒸馏2h，依次用四氢呋喃和正己烷洗涤5次，于200rpm、65℃旋蒸22min后，75℃下干燥7h，得阻燃剂；
42.(7)将阻燃剂、环糊精和二甲基甲酰胺按质量比1:10:151加入容器中，搅拌均匀后，以0.1ml/min加入阻燃剂质量850倍的去离子水后，在去离子水中透析48h，透析袋截留分子量为3500，每隔6h换一次去离子水，然后收集透析袋中溶液，密封放置，于75℃加热48h，得包结物；
43.(8)将包结物、柠檬酸、次亚磷酸钠和去离子水按质量比1:1:0.5:10加入容器中，90℃下预交联3h，加入包结物质量2倍的粘胶纤维，浸泡1h，取出，70℃预烘7min，再于120℃焙烘4min得阻燃粘胶纤维；
44.(9)将羊毛纤维和阻燃粘胶纤维按质量比1:1.2混纺制得阻燃层面料；将胶层面料和阻燃层面料送入热压机中，压力为3kg/cm2，压合温度为120℃，压合速度为10m/min，得防熔融金属隔热面料。
45.实施例2
46.一种防熔融金属隔热面料，按重量份数计，主要包括：85份纯棉面料，52.5份阻燃粘胶纤维，42份羊毛纤维，53份纳米碳管，55份酚醛树脂。
47.一种防熔融金属隔热面料的制备方法，所述防熔融金属隔热面料的制备方法主要包括以下制备步骤：
48.(1)将纳米碳管置于纳米碳管质量238.65倍的质量分数为70％的硫酸中，32khz下超声处理33min后，260rpm下搅拌65min，然后以0.10g/min加入纳米碳管质量4.67倍的高锰酸钾，相同速度下搅拌65min，再置于75℃的水浴锅中，反应2.53h，加入纳米碳管质量72.51倍的双氧水溶液，双氧水溶液中双氧水和冰水的质量比为3:7，相同速度下搅拌36min后，用去离子水洗涤至溶液ph为6.5，得到氧化石墨烯纳米带分散液；
49.(2)将氧化石墨烯纳米带分散液、聚醚胺和去离子水按质量比1:2:372.77加入容器中，550rpm下搅拌6min后，加入氧化石墨烯纳米带分散液质量50.8倍的蓖麻油，相同速度下搅拌12min，33khz下超声粉碎36s，得石墨烯纳米带乳液；
50.(3)将纯棉面料置于容器中，喷涂纯棉面料质量0.21倍的负电解质溶液，负电解质溶液中聚(4-苯乙烯磺酸钠)和去离子水的质量比为1:7，室温下干燥3.5h后，用去离子水冲洗6min，室温下晾干1.5h，然后置于玻璃板上，电喷涂石墨烯纳米带乳液，喷涂速率为2.8ml/h，喷射距离为13cm，电压为9kv，喷涂时间为16min，于93℃、355mpa的高压反应炉中，反应4h后，用丙酮水溶液冲洗30min，丙酮水溶液中丙酮和去离子水的质量比为1:2.55，在-9℃的冰箱中冰冻6h，然后置于冷冻干燥机中，2.1
×
10-3
pa、-56℃下冷冻7h，得气凝胶面料；
51.(4)将气凝胶面料置于功率为350w、射频为12mhz的射频等离子体发生器中，抽真空至9pa，通入氧气，氧气流速为18ml/min，处理8min后，置于点胶机中，采用酚醛树脂为胶黏剂，点胶频率为900hz，点胶速度为56mm/s，点胶宽度为348μm，点胶温度为90℃，点胶3次，得胶层面料；
52.(5)将辛烯三氯硅烷和甲苯按质量比1:3.77加入容器中，160rpm搅拌下加入辛烯三氯硅烷质量1.32倍的哌嗪，加热至115℃，反应6h后，冷却至室温，加入辛烯三氯硅烷质量2.07倍的质量分数为15％的氨水，80rpm下搅拌40min，过滤得哌嗪辛烯硅烷；
53.(6)将二氢氧杂磷杂菲氧化物和甲苯按质量比1:2.68加入容器中，氮气氛围下，83℃、70rpm下搅拌27min后，加入二氢氧杂磷杂菲氧化物质量6.14倍的哌嗪辛烯硅烷混合液，哌嗪辛烯硅烷混合液中哌嗪辛烯硅烷和甲苯的质量比为1:0.85，搅拌均匀后，以0.15ml/min加入二氢氧杂磷杂菲氧化物质量2.77倍的偶氮二异丁腈混合液，偶氮二异丁腈混合液中偶氮二异丁腈和甲苯的质量比为1:87.6，反应17h后，110℃、0.09mpa下蒸馏3h，依次用四氢呋喃和正己烷洗涤6次，于270rpm、69℃旋蒸33min后，77℃下干燥6h，得阻燃剂；
54.(7)将阻燃剂、环糊精和二甲基甲酰胺按质量比1:10.25:151.63加入容器中，搅拌均匀后，以0.15ml/min加入阻燃剂质量898倍的去离子水后，在去离子水中透析49h，透析袋截留分子量为3500，每隔6h换一次去离子水，然后收集透析袋中溶液，密封放置，于77℃加热47h，得包结物；
55.(8)将包结物、柠檬酸、次亚磷酸钠和去离子水按质量比1:1.39:0.71:10.76加入容器中，93℃下预交联2.5h，加入包结物质量2.57倍的粘胶纤维，浸泡1.5h，取出，76℃预烘6min，再于126℃焙烘4min得阻燃粘胶纤维；
56.(9)将羊毛纤维和阻燃粘胶纤维按质量比1:1.25混纺制得阻燃层面料；将胶层面料和阻燃层面料送入热压机中，压力为4kg/cm2，压合温度为169℃，压合速度为13m/min，得防熔融金属隔热面料。
57.实施例3
58.一种防熔融金属隔热面料，按重量份数计，主要包括：100份纯棉面料，65份阻燃粘胶纤维，50份羊毛纤维，61份纳米碳管，62份酚醛树脂。
59.一种防熔融金属隔热面料的制备方法，所述防熔融金属隔热面料的制备方法主要包括以下制备步骤：
60.(1)将纳米碳管置于纳米碳管质量239倍的质量分数为70％的硫酸中，35khz下超声处理30min后，300rpm下搅拌60min，然后以0.12g/min加入纳米碳管质量5倍的高锰酸钾，相同速度下搅拌60min，再置于75℃的水浴锅中，反应3h，加入纳米碳管质量73倍的双氧水溶液，双氧水溶液中双氧水和冰水的质量比为3:7，相同速度下搅拌30min后，用去离子水洗涤至溶液ph为7，得到氧化石墨烯纳米带分散液；
61.(2)将氧化石墨烯纳米带分散液、聚醚胺和去离子水按质量比1:2:373加入容器中，600rpm下搅拌5min后，加入氧化石墨烯纳米带分散液质量51.1倍的蓖麻油，相同速度下搅拌10min，40khz下超声粉碎30s，得石墨烯纳米带乳液；
62.(3)将纯棉面料置于容器中，喷涂纯棉面料质量0.3倍的负电解质溶液，负电解质溶液中聚(4-苯乙烯磺酸钠)和去离子水的质量比为1:9，室温下干燥4h后，用去离子水冲洗7min，室温下晾干2h，然后置于玻璃板上，电喷涂石墨烯纳米带乳液，喷涂速率为3.3ml/h，喷射距离为15cm，电压为13kv，喷涂时间为20min，于95℃、400mpa的高压反应炉中，反应5h后，用丙酮水溶液冲洗35min，丙酮水溶液中丙酮和去离子水的质量比为1:3，在-8℃的冰箱中冰冻7h，然后置于冷冻干燥机中，3
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10-3
pa、-50℃下冷冻8h，得气凝胶面料；
63.(4)将气凝胶面料置于功率为400w、射频为13mhz的射频等离子体发生器中，抽真空至14pa，通入氧气，氧气流速为20ml/min，处理10min后，置于点胶机中，采用酚醛树脂为胶黏剂，点胶频率为1000hz，点胶速度为60mm/s，点胶宽度为400μm，点胶温度为95℃，点胶2次，得胶层面料；
64.(5)将辛烯三氯硅烷和甲苯按质量比1:4.3加入容器中，200rpm搅拌下加入辛烯三氯硅烷质量1.5倍的哌嗪，加热至117℃，反应7h后，冷却至室温，加入辛烯三氯硅烷质量2.3倍的质量分数为15％的氨水，100rpm下搅拌38min，过滤得哌嗪辛烯硅烷；
65.(6)将二氢氧杂磷杂菲氧化物和甲苯按质量比1:2.7加入容器中，氮气氛围下，85℃、100rpm下搅拌22min后，加入二氢氧杂磷杂菲氧化物质量6.3倍的哌嗪辛烯硅烷混合液，哌嗪辛烯硅烷混合液中哌嗪辛烯硅烷和甲苯的质量比为1:0.9，搅拌均匀后，以0.2ml/min加入二氢氧杂磷杂菲氧化物质量2.8倍的偶氮二异丁腈混合液，偶氮二异丁腈混合液中偶氮二异丁腈和甲苯的质量比为1:87.9，反应18h后，110℃、0.1mpa下蒸馏4h，依次用四氢呋喃和正己烷洗涤7次，于300rpm、70℃旋蒸22min后，80℃下干燥5h，得阻燃剂；
66.(7)将阻燃剂、环糊精和二甲基甲酰胺按质量比1:11:152加入容器中，搅拌均匀后，以0.2ml/min加入阻燃剂质量900倍的去离子水后，在去离子水中透析50h，透析袋截留分子量为3500，每隔6h换一次去离子水，然后收集透析袋中溶液，密封放置，于80℃加热48h，得包结物；
67.(8)将包结物、柠檬酸、次亚磷酸钠和去离子水按质量比1:1.5:1.0:11加入容器中，95℃下预交联2h，加入包结物质量3倍的粘胶纤维，浸泡2h，取出，80℃预烘5min，再于130℃焙烘3min得阻燃粘胶纤维；
68.(9)将羊毛纤维和阻燃粘胶纤维按质量比1:1.3混纺制得阻燃层面料；将胶层面料和阻燃层面料送入热压机中，压力为5kg/cm2，压合温度为180℃，压合速度为15m/min，得防熔融金属隔热面料。
69.对比例1
70.一种防熔融金属隔热面料，按重量份数计，主要包括：85份纯棉面料，73份羊毛面料，53份纳米碳管，55份酚醛树脂。
71.一种防熔融金属隔热面料的制备方法，所述防熔融金属隔热面料的制备方法主要包括以下制备步骤：
72.(1)将纳米碳管置于纳米碳管质量238.65倍的质量分数为70％的硫酸中，32khz下超声处理33min后，260rpm下搅拌65min，然后以0.10g/min加入纳米碳管质量4.67倍的高锰酸钾，相同速度下搅拌65min，再置于75℃的水浴锅中，反应2.53h，加入纳米碳管质量72.51倍的双氧水溶液，双氧水溶液中双氧水和冰水的质量比为3:7，相同速度下搅拌36min后，用去离子水洗涤至溶液ph为6.5，得到氧化石墨烯纳米带分散液；
73.(2)将氧化石墨烯纳米带分散液、聚醚胺和去离子水按质量比1:2:372.77加入容器中，550rpm下搅拌6min后，加入氧化石墨烯纳米带分散液质量50.8倍的蓖麻油，相同速度下搅拌12min，33khz下超声粉碎36s，得石墨烯纳米带乳液；
74.(3)将纯棉面料置于容器中，喷涂纯棉面料质量0.3倍的负电解质溶液，负电解质溶液中聚(4-苯乙烯磺酸钠)和去离子水的质量比为1:9，室温下干燥3.5h后，用去离子水冲洗6min，室温下晾干1.5h，然后置于玻璃板上，电喷涂石墨烯纳米带乳液，喷涂速率为2.8ml/h，喷射距离为13cm，电压为9kv，喷涂时间为16min，于93℃、355mpa的高压反应炉中，反应4h后，用丙酮水溶液冲洗30min，丙酮水溶液中丙酮和去离子水的质量比为1:2.55，在-9℃的冰箱中冰冻6h，然后置于冷冻干燥机中，2.1
×
10-3
pa、-56℃下冷冻7h，得气凝胶面料；
75.(4)将气凝胶面料置于功率为350w、射频为12mhz的射频等离子体发生器中，抽真空至9pa，通入氧气，氧气流速为18ml/min，处理8min后，置于点胶机中，采用酚醛树脂为胶黏剂，点胶频率为900hz，点胶速度为56mm/s，点胶宽度为348μm，点胶温度为90℃，点胶3次，得胶层面料；
76.(5)将胶层面料和羊毛面料送入热压机中，压力为4kg/cm2，压合温度为169℃，压合速度为13m/min，得防熔融金属隔热面料。
77.对比例2
78.对比例2的处方组成同实施例2。该防熔融金属隔热面料的制备方法与实施例2的区别仅在于步骤(3)的不同，将步骤(3)修改为：将纯棉面料浸泡于纯棉面料质量2倍的石墨烯纳米带乳液，浸泡190min后，捞出，于93℃、355mpa的高压反应炉中，反应4h后，用丙酮水溶液冲洗30min，丙酮水溶液中丙酮和去离子水的质量比为1:2.55，在-9℃的冰箱中冰冻6h，然后置于冷冻干燥机中，2.1
×
10-3
pa、-56℃下冷冻7h，得气凝胶面料。其余制备步骤同实施例2。
79.对比例3
80.对比例3的处方组成同实施例2。该防熔融金属隔热面料的制备方法与实施例2的区别仅在于步骤(3)的不同，将步骤(3)修改为：将纯棉面料置于容器中，喷涂纯棉面料质量1.13倍的负电解质溶液，负电解质溶液中聚(4-苯乙烯磺酸钠)和去离子水的质量比为1:280，室温下干燥3.5h后，用去离子水冲洗6min，室温下晾干1.5h，然后置于玻璃板上，电喷涂石墨烯纳米带乳液，喷涂速率为2.8ml/h，喷射距离为13cm，电压为9kv，在-9℃的冰箱中冰冻6h，然后置于冷冻干燥机中，2.1
×
10-3
pa、-56℃下冷冻7h，得气凝胶面料。其余制备步骤同实施例2。
81.对比例4
82.一种防熔融金属隔热面料，按重量份数计，主要包括：85份纯棉面料，73份羊毛面料，53份纳米碳管，55份酚醛树脂。
83.一种防熔融金属隔热面料的制备方法，所述防熔融金属隔热面料的制备方法主要包括以下制备步骤：
84.(1)将纳米碳管置于纳米碳管质量238.65倍的质量分数为70％的硫酸中，32khz下超声处理33min后，260rpm下搅拌65min，然后以0.10g/min加入纳米碳管质量4.67倍的高锰酸钾，相同速度下搅拌65min，再置于75℃的水浴锅中，反应2.53h，加入纳米碳管质量72.51倍的双氧水溶液，双氧水溶液中双氧水和冰水的质量比为3:7，相同速度下搅拌36min后，用去离子水洗涤至溶液ph为6.5，得到氧化石墨烯纳米带分散液；
85.(2)将氧化石墨烯纳米带分散液、聚醚胺和去离子水按质量比1:2:372.77加入容器中，550rpm下搅拌6min后，加入氧化石墨烯纳米带分散液质量50.8倍的蓖麻油，相同速度下搅拌12min，33khz下超声粉碎36s，得石墨烯纳米带乳液；
86.(3)将纯棉面料浸泡于纯棉面料质量2倍的石墨烯纳米带乳液，浸泡190min，捞出，在-9℃的冰箱中冰冻6h，然后置于冷冻干燥机中，2.1
×
10-3
pa、-56℃下冷冻7h，得气凝胶面料；
87.(4)将气凝胶面料置于功率为350w、射频为12mhz的射频等离子体发生器中，抽真空至9pa，通入氧气，氧气流速为18ml/min，处理8min后，置于点胶机中，采用酚醛树脂为胶黏剂，点胶频率为900hz，点胶速度为56mm/s，点胶宽度为348μm，点胶温度为90℃，点胶3次，得胶层面料；
88.(5)将胶层面料和羊毛面料送入热压机中，压力为4kg/cm2，压合温度为169℃，压合速度为13m/min，得防熔融金属隔热面料。
89.效果例
90.下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至4的防熔融金属隔热面料的性能分析结果。
91.表1
[0092][0093]
从实施例1、2、3与对比例4的实验数据比较可发现，在产品中使用阻燃粘胶纤维，遇火时快速形成炭层，保护面料，防止面料燃烧，使面料具有阻燃性，同时，形成的炭层，促使熔融金属液滴快速下滑，提高面料的防护性能；此外，在面料中引入多孔石墨烯气凝胶层，快速扩散热量，使面料达到快速降温、隔热的效果；从实施例1、2、3与对比例1的实验数据比较可发现，利用辛烯三氯硅烷、哌嗪、二氢氧杂磷杂菲氧化物形成氮磷硅阻燃剂，遇火或者高热的熔融金属时，快速炭化，隔绝可燃性气体，使面料具有阻燃效果，同时炭层形成过程中释放热量，抵消面料炭化吸热，确保熔融金属快速下滑，提高面料的防护性；从实施例1、2、3与对比例2的实验数据比较可发现，若直接将透气基底面料浸泡于石墨烯纳米带乳液中，石墨烯纳米带表面活性基团较少，无法与透气基底面料反应，从而导致较少石墨烯纳米带接枝于基底面料表面，影响面料的隔热性；从实施例1、2、3与对比例3的实验数据比较可发现，在气凝胶制备过程中，辅以高压预处理，促使纳米带均匀地围成球形，并且球与球之间交联成三维结构，促进孔道互相贯通，提高散热途径，有利于提高面料的隔热性能。
[0094]
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。