专利名称:一种用于PET衰减校正的<sup>68</sup>Ge线源的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及核医学显像领域，特别涉及一种用于PET衰减校正的68Ge线源的制备工艺。
背景技术：
68Ge线源作为一种用于PET衰减校正的放射源，广泛用于专用型PET及某些PET/ CT 显像的衰减校正中，例如 SIEMENS ECAT PET、GE Advance PET、GE Discovery LS PET/ CT等，尤其是专用型PET，68Ge线源校正是专用型PET显像中经典的衰减校正方法。68Ge线源通常是由表面吸附有放射性68Ge的载体微球(陶瓷、SiO2, TiO2, SnO2等)焊封于不锈钢管中制成。
目前，将68Ge均匀吸附在载体上的方法有许多种，常见的是电镀法、胶体法和吸附法。
电镀法由于工艺复杂，仪器设备要求较高，生产周期长等缺点，难以推广应用。例如，Girard TA 等人在 Preparation of Intense 68Ga Position Sources byElectrodeposition of 68GeCu3—文中所发表的在含氰化物稀碱溶液中以68GeCu3合金电镀于镍金属箔上。
胶体法由于操作过程中需要快速搅拌避免凝固，且胶体容易沾染器壁造成污染和 68Ge的损失,也不利于推广应用。例如,Tilbury RS等人在Reusable Gelsfor Germanium-68 Sources所发表的将聚乙二醇与明胶混合物搅拌均匀后，注入容器内凝固密封。
离子交换吸附制备68Ge线源，用作吸附介质的离子交换树脂大多耐辐照性能较差，长时间照射会使树脂老化或破碎，导致剂量分布改变，影响显像校正的质量。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足，提供了一种68Ge利用率高、活度分布均匀、成本低的用于PET衰减校正的68Ge线源的制备工艺。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的
一种用于PET衰减校正的68Ge线源的制备工艺，该工艺包括以下步骤(I)将陶瓷微球置于硝酸和氯化锗[68Ge]的混合溶液中，振荡反应，待68Ge吸附于陶瓷微球上，取出清洗，然后晾干；(2)将干燥好的吸附有68Ge的陶瓷微球均匀装填于一端密封的不锈钢管中， 将另一端用玻璃毛密封，然后将不锈钢管套于不锈钢套管中，最后将其与带有磁性的钨钢底座连接；关键在于，所述的步骤(I)中混合溶液中硝酸的浓度为12 15mol/L，Ge离子的浓度为< 5mg/ml,吸附时间为10 20min。
本发明还可以
在步骤(I)中取出清洗为陶瓷微球从混合溶液中取出后依次用浓硝酸、稀硝酸、 水、丙酮进行清洗。所述的不锈钢管内径为3 6mm，长度为150 300mm。陶瓷微球的粒径为100 200目。所述的吸附时间为15min。所述的不锈钢管内径为4mm,长度为280mm。所述的不锈钢套管与钨钢底座采用螺纹连接且焊接固定。
与现有技术相比，本发明的有益效果是
该工艺中混合溶液中硝酸的浓度12 15mol/L，吸附率高，吸附均匀性好，Ge离子的浓度采用彡5mg/ml, Ge离子的利用率较高,吸附反应时间10 20min,该反应时间内吸附率较高，同时吸附均匀性较好。该发明采用不锈钢管作为线源外壳材质，采购方便，价格便宜，使生产成本大大降低，并且所采用的陶瓷微球具有较强的耐酸性而且耐辐照性能好， 在高浓度硝酸环境下具有较高的吸附率，68Ge利用率高，吸附均匀性好，装填容易，线性均匀性良好。
具体实施方式
下面通过具体实施方式
对本发明作进一步详细描述
实施例中所采用的试剂均为分析纯(陶瓷微球为试剂级)
实施例I
具体制备工艺如下
本实施例主要采用两步完成制备。
第一步68Ge的吸附。工艺中硝酸溶液浓度、Ge离子浓度以及振荡吸附时间的选择对提高Ge离子的利用率和吸附率、吸附的均匀性起着关键影响。本实施例首先将IOml浓度为15mol/L的硝酸溶液与Iml浓度为25mg/ml的氯化锗溶液混合,再加入O. Iml的无载体氯[68Ge]化锗溶液，配置成一混合体系。混合体系中硝酸溶液的浓度为13. 6mol/L，Ge离子的浓度为2. 3mg/ml。把3g的100 200目粒径的陶瓷微球放入混合体系中，在振荡的条件下反应15min，使陶瓷微球充分吸附68Ge。取出陶瓷微球，依次用13. 6mol/L的硝酸、lmol/ L的硝酸、水、丙酮清洗陶瓷微球各一次，最后晾干备用。
第二步68Ge线源的制备。将第一步中制备干燥好的吸附有68Ge的陶瓷微球均匀的装填于内径3 6mm,长度为150 300mm的一端密封的不锈钢管中,其中本实施例采用内径为4mm，长度为280mm的不锈钢管，装填完以后将不锈钢管的另一端用玻璃毛密封，然后将不锈钢管套于不锈钢套管中。其中不锈钢套管一端有外螺纹，钨钢底座带有磁性且一端有圆形槽，槽内有内螺纹，将不锈钢套管与钨钢底座螺纹连接，并用氩弧焊将其焊接。
合并洗涤液和反应液，并测量该混合液和陶瓷微球表面的放射性活度,按下列公式计算吸附效率
吸附效率=陶瓷微球的放射性活度/ (陶瓷微球的放射性活度+混合溶液的放射性活度)X 100%，根据上述公式可以算出本实施例的吸附效率为90%。
实施例2
本实施例同实施例1，其不同之处在于，第一步中硝酸溶液采用IOml浓度为 15mol/L与2. 5ml浓度为25mg/ml的氯化锗溶液混合，配置成的混合溶液中硝酸的浓度为 12mol/L,Ge离子的浓度为5mg/ml。将100 200目粒径的陶瓷微球加入混合体系中，振荡反应20min，清洗为依次用12mol/L的硝酸、lmol/L的硝酸、水、丙酮清洗陶瓷微球各一次根据公式可得出本实施例的吸附效率为
实施例3
本实施例同实施例1，其不同之处在于，第一步中硝酸溶液采用IOml浓度为
415mol/L与0. 2ml浓度为25mg/ml的氯化锗溶液混合，配置成的混合溶液中硝酸的浓度为 15mol/L,Ge离子的浓度为O. 5mg/ml。将100 200目粒径的陶瓷微球加入混合体系中，振荡反应lOmin，清洗为依次用15mol/L的硝酸、lmol/L的硝酸、水、丙酮清洗陶瓷微球各一次根据公式可得出本实施例的吸附效率为90%。
权利要求
1.一种用于PET衰减校正的68Ge线源的制备工艺，该工艺包括以下步骤(I)将陶瓷微球置于硝酸和氯化锗[68Ge]的混合溶液中，振荡反应，待68Ge吸附于陶瓷微球上，取出清洗，然后晾干；(2)将干燥好的吸附有68Ge的陶瓷微球均匀装填于一端密封的不锈钢管中，将另一端用玻璃毛密封，然后将不锈钢管套于不锈钢套管中，最后将不锈钢套管与带有磁性的钨钢底座连接；其特征在于，所述的步骤(I)中混合溶液中硝酸的浓度为12 15mol/L, Ge离子的浓度< 5mg/ml，吸附时间为10 20min。
2.根据权利要求
I所述的一种用于PET衰减校正的68Ge线源的制备工艺，其特征在于，所述步骤(I)中取出清洗为从混合溶液中取出后依次用浓硝酸、稀硝酸、水、丙酮进行清洗。
3.根据权利要求
I所述的一种用于PET衰减校正的68Ge线源的制备工艺，其特征在于， 所述的不锈钢管内径为3 6mm,长度为150 300mm。
4.根据权利要求
3所述的一种用于PET衰减校正的68Ge线源的制备工艺，其特征在于， 陶瓷微球的粒径为100 200目。
5.根据权利要求
I所述的一种用于PET衰减校正的68Ge线源的制备工艺，其特征在于， 所述的吸附时间为15min。
6.根据权利要求
3所述的一种用于PET衰减校正的68Ge线源的制备工艺，其特征在于， 所述的不锈钢管内径为4mm,长度为280mm。
7.根据权利要求
I所述的一种用于PET衰减校正的68Ge线源的制备工艺，其特征在于， 所述的不锈钢套管与钨钢底座采用螺纹连接且焊接固定。
专利摘要
本发明公开了一种用于PET衰减校正的68Ge线源的制备工艺，皆在提供了一种68Ge的利用率高、活度分布均匀、成本低的用于PET衰减校正的68Ge线源的制备工艺。该工艺包括以下步骤(1)将陶瓷微球置于硝酸和氯化锗[68Ge]的混合溶液中，振荡反应，待68Ge吸附于陶瓷微球上，取出清洗，然后晾干；(2)将干燥好的吸附有68Ge的陶瓷微球均匀装填于一端密封的不锈钢管中，将另一端用玻璃毛密封，然后将不锈钢管套于不锈钢套管中，最后将其与带有磁性的钨钢底座连接；所述的步骤(1)中混合溶液中硝酸的浓度为12～15mol/L，Ge离子的浓度≤5mg/ml，吸附时间为10～20min。
文档编号G21G4/08GKCN101777399 B发布类型授权 专利申请号CN 201010104697
公开日2012年7月25日 申请日期2010年2月3日
发明者尹卫, 崔洪起, 张文辉, 李忠勇, 白红升, 金小海, 陈大明, 韩连革, 高惠波 申请人:原子高科股份有限公司导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan