专利名称：一种三室结构的真空液态源的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种三室结构的真空液态源。
到目前为止，国际上已经商品化了的真空液态源，如使用液态汞的有两种(英国VG公司和法国Riber公司的商品汞源)。
从目前文献提供的情况来看，国际上有些科研部门根据自身的条件及需要也自制了几种汞源，例如美国NorthCarolina State University，Department of Physics研制的汞源，Microelectronics Research Center，GeorgiaTech Reasearch Institute研制的汞源，法国A.Million博士研制的汞源。
上述汞源存在的不足之处为1.蒸发室内被装入的液态物质(例如汞)全部充满，液态物质的液面高于发射器出口，没有液、汽相平衡区，液态物质进入了发射器，在开始工作时，需经过几个小时的加热准备工作时间，在加热过程中蒸发掉高于发射口部分的液态物质，直至液面低于发射口才能开始正常工作。如美国Northcarolina state University物理系的汞源。
2.国内外的MBE(分子束外延)设备上安装液态源的束源法兰的中心法线和重力方向有一个非90℃(小于90℃)的夹角。在设计液态源时，没有考虑这一点，简单地将容器轴线与发射器轴线按90℃配置，液态源被安装到设备上后，使得填装液态物质的容器轴线与重力方向不一致，随着液态物质不断消耗，液态物质的液面面积不断变化，由于蒸发液面面积的变化，在相同的温度条件下，存在着不同的束流值，使“温度控制”丧失意义，使用国际上最精密的温度控制器也很难保证提供一个稳定的液态物质束流，如美国North Carolina State大学的汞源。
3.目前国外生产的真空液态源都是用一根较长的波纹管将液态源与使用设备连接起来，为了防止液态物质的蒸气凝结在波纹管内壁上，不得不对整根波纹管加热。热区过长使各种应极力避免出现的有害杂质有较大可能在热区析出，如英国VG公司和法国Riber公司的汞源。
4.国外设计的真空液态源为一整体，一旦部件中出现故障，必须对其进行“破坏”才能修复。如美国North CarolinaState大学的汞源。
索引文献(1)J.M Arias.Opt Eng(USA).Vo133.No.5p1422(1994)(2)Owen.W Proceedings of the 8th Internationalconference on MBE(1994)(3)J.P.Faurie Thin Solid Film 90.107(1982)(4)J.P.Faurie J.Cryst Growth 59.10(1982)(5)J.W.Cook J.vac.sci.Technol A5(2)(1987)(6)C.J.Summers J.Val.Sci.Technol A7(2)(1989)(7)A.Millin J.Vac.Sci.Technol.A6(4)(1988)本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种具有三室结构，工作时保持整个真空系统不被破坏，节省液态物质；发射器轴线与三室组件轴线保持非90℃度状态，保持液态物质面积不变，提供稳定的液态源束流；真空液态源与蒸汽发射器之间采用钢性连接并且有可拆性；加热体采用“剖视状”结构等新功能、新结构的真空液态源。
本发明由注入口[1]、外室[2]、手动阀[3]、标准室[4]、内室[5]、手动阀[6]、内电组件块[7]、外电组件块[8]、加热块[9]、蒸汽发射器[10]、加热筒[11]、阀[12]、密封圈[13]、异形过渡件[14]、非标准刀口小法兰[15]组成。
注入口[1]的一端和外室[2]的一端焊接，外室[2]的另一端与手动阀[3]的一端焊接，手动阀[3]的另一端与标准室[4]的一端焊接，标准室[4]的另一端与手动阀[6]的一端焊接，手动阀[6]的另一端与内室[5]的一端焊接，内室[5]外表面上侧开孔处与异形过渡件[14]的一端焊接，异形过渡件[14]的另一端与阀门[12]的一端焊接，阀门[12]的另一端与非标准刀口小法兰[15]焊接。简称“三室组件”。内室的上方面壁上开有孔，该孔为通向蒸汽发射器[10]之出口。液态物质的液面低于该口的位置。
在系统为真空状态下，将液态物质从注入口[1]注入外室[2]，然后打开手动阀[3]，液态物质流入并装满标准室[4]，由于外室[2]容积大于标准室[4]，外室[2]中还剩有液态物质，将大气与真空有效隔离，可以保证在标准室[4]及整个真空系统不被破坏的前提下可以连续不断地完成液态物质的补给。再打开手动阀[6]，让标准室[4]的液态物质全部流入内室[5]，由于内室容积大于标准室容积，可保证其液面低于内室[5]通向蒸汽发射器[10]的出口，这种设计使得内室[5]在被加热时可提供一个有效的液、汽相平衡区，避免了液态物质进入蒸汽发射器[10]，并可以迅速地提供稳定的液态物质的汽态束流。标准室[4]起到了充当量具的作用。以上功能都是由于设计三室容积时使标准室的容积小于其它两室而实现的。
工作结束时阀门[12]必须关闭。由于内室[5]的热度不可能马上散发掉，致使内室[5]内的液态物质仍处在蒸发状态，再加上原留在内室[5]的液态物质的饱和蒸汽，对内室[5]的内壁形成了较大的压力，存在着一定的危险性。若打开阀门[6]，标准室[4]在此时还起到了加速冷却的作用。工作结束时，可打开手动阀[6]，使汽态物质进入标准室[4]，由于标准室[4]的温度接近室温，使不断进入标准室[4]的汽态物质冷却凝固。外室[2]、标准室[4]、内室[5]主要由铝或铝合金材料制成。
由于需安装液态源的设备的束源法兰的中心法线和重力方向有一个非90℃(小于90℃)的夹角，在设计时，将外室[2]、标准室[4]、内室[5]设计成外室[2]、标准室[4]、内室[5]在一条轴线上，该轴线与重力方向平行，并且该轴线与蒸汽发射器[10]的轴线保持非垂直状态即非90℃配制状态，小于90℃，这样就保证了液态物质的液面与水平面一致，而且与内室[5]的轴线垂直，液态物质在消耗完以前，它的蒸发面积是不会变化的，这就保证提供了一个稳定的液态物质束流。
蒸汽发射器的主要作用是“三室组件”加热液态物质使之为汽态状态，再经蒸汽发射器[10]提供所需的液态物质的汽态束流。蒸气发射器[10]由CF刀口法兰，非标准刀口小法兰，端盖，两个不同直径的不锈钢管焊接而成，其中CF刀口法兰是为了将整个真空液态源安装到设备上去，两个不同直径的不锈钢管之间的空间是为了将加热筒[11]装入。而非标准刀口小发兰则可以与“三室组件”的非标准刀口法兰[15]相配，即非标准刀口小法兰[15]的一端与蒸汽发射器[10]的非标准刀口小法兰的一端连接，在它们之间装有一个非标准的小型密封圈[13]。密封圈[13]由镍或铜的金属材料制成，两个非标准法兰由螺栓固定在一起，整个液态源与设备的内腔可以在真空泵的工作状态下得到同一真空空间。
液态源束流的大小由内室[5]被加热的温度的高低决定。当所需的液态源束流经过蒸汽发射器[10]时，必须防止其冷凝在蒸汽发射器[10]的管壁上，为了保证这一点，最好的选择是将蒸汽发射器[10]内管的温度提高到高于或等于内室[5]的温度，所以加热块[9]用于内室[5]的加温与恒温，加热筒[11]用于蒸汽发射器[10]的加温和保温。并装有热敏元件分别探测和控制它们的温度。
由于液态源部件的配置复杂，给为内室[5]加热的加热块[9]的设计提出了较难解决的问题，即要均匀加热又要外形美观，既要有效保温又要减小体积，而且要维修装拆方便，为了达到上述要求，采用了“剖视状”方案，即将加热块[9]在整体状态时全体加工完毕，然后用“线切割”沿对称面剖开，分为对称的两块。在加热块[9]的内部(两块)，对称加工成与“三室组件”外形(主要是内室[5])完全相同的模型。即加热块[9]由面对称的两块组成，加热块[9]的内部形状与内室[5]、手动阀[6]、部分的标准室[4]的外形相同，内室[5]、手动阀[6]、部分的标准室[4]精确嵌入加热块[9]内，对称的两块由螺钉连接。
加热块[9]的一侧钻有效个孔，该孔的深度短于加热块[9]的尺寸，在每个孔中装有绝缘性能很好的加热丝，它们之间以串联方式连接，加热筒[9]上还装有热敏元件，加热丝的引线与热敏元件的引线汇聚在内电组件块[7]上，然后再抽头并汇聚到外电组件块[8]上。加热筒[9]由铝或铝合金材料制成。
加热筒[11]的作用在于保证对蒸汽发射器[10]加热，防止液态源蒸汽凝固在器壁上，加热筒[10]为厚壁筒状，在平行轴线的厚壁上钻有数个长孔，长孔尺寸与加热筒[10]的长度一致，在每个孔中装有绝缘性能很好的加热丝，它们之间以串联方式连接，加热筒[11]上还装有热敏元件用于控制温度，加热丝的引线和热敏元件的引线将置于加热块[9]中的导线槽，抽头至液态源尾部，汇聚到外电组件块[8]上。加热筒[11]由铝或铝合金材料制成。异形过渡件[14]用于“三室组件”与蒸汽发射器[10]的过渡连接，该外形设计保证了当外排孔的轴线与外延方向平行时，外室[2]、标准室[4]、内室[5]的轴线与重力方向一致，导致液态物质的液面在最终用完时是恒定的。异形过渡件[14]的一端与非标准刀口法兰[15]的一端焊接，该法兰的另一端与蒸汽发射器[10]的非标准刀口小法兰的一端连接，两法兰之间装有密封圈[13]。
手动阀[3]、手动阀[6]、阀[12]用于控制液态物质的注入和空气隔离作用。
本实用新型的优点在于1.采用“三室结构”，外室[2]体积大于标准室[4]，将空气与真空有效隔离，保证了标准室[4]及整个真空系统不被破坏，因此可以连续不断地完成液态物质的补给。
2.采用“三室组件结构”，标准室[4]的液态物质全部流入内室[5]，由于内室[5]的容积大于标准室[4]，流入内室[5]的液态物质的液面低于即接近于内室[5]通向蒸汽发射器[10]的出口，这种安排使得内室[5]在被加热时提供了一个有效的液、汽相平衡区，液面低于蒸汽发射器[10]出口，保证液态物质不进入蒸汽发射器[10]，缩短了真空液态源使用的前期准备时间，并大重的节约了液态物质。标准室[4]实际上是充当了量具的作用；由于标准室[4]的温度低于内室[5]的温度，在工作结束后，打开手动阀[6]，使内室[5]的液态物质进入标准室[4]后冷却凝固，此时标准室[4]还起到了加速冷却的作用。
3.“三室组件”轴线与蒸汽发射器[10]的轴线保持非垂直即非90℃状态配制，“三室组件”的轴线与重力方向平行，液态物质在消耗完以前，它的蒸发面积不会变化，从而保证提供稳定的汽态束流。
4.真空液态源与外部设备之间的联接，不采用波纹管连接，而采用通过钢性材料的连接，减少了因连接热区过长而产生杂质析出，并且具有方便的可随时拆装的功能。
5.采用了“剖视状”方案，使得真空液态源的外形美观，结构紧凑，装卸。维修方便、可靠。
6.该真空液态源可用于任何需要提供各种液态物质的液态源真空设备。
下面结合实施例对本实用新型做进一步的说明。
附
图1为本实用新型的与外部设备的连接图附图2为本实用新型的真空液态源的结构图附图3为本实用新型的三室组件的结构图附图4为本实用新型的蒸汽发射器[10]的结构图附图5为本实用新型的加热块[9]侧面结构图附图6为本实用新型的剖开后加热块[9]的内部剖视图附图7为本实用新型的加热筒[11]的结构和侧视图实施例1本实用新型为将三室结构的真空液态源用于分子外延(MBE)设备制备碲镉汞薄膜的汞源(即汞源)。
汞源的最上端是注入口[1]，它采用VCR密封形式。其真空度可封至1×10-10torr。用专用搬手可将其拧开或拧紧。通过这个注入口[1]汞可以被注入到外室[2]，外室[2]的容积为78.5cm3，形状为圆柱形，可以注入等量的液态汞。外室[2]的下端与手动阀[3]的一端焊接在一起，而手动阀[3]的另一端与标准室[4]焊接在一起，标准室[4]的容积为59cm3，形状为圆柱形。当手动阀[3]打开时，外室[2]的汞可流入标准室[4]。标准室[4]的下一端与另一个手动阀[6]的一端焊接在一起，阀[6]的另一端与内室[5]焊接在一起。内室[5]的容积为96cm3，形状为圆柱形。当阀门[6]打开时，标准室[4]中的汞可以流入内室[5]。在内室[5]的圆柱面上方有一直径为10mm的孔。当内室[5]的汞被加热以后，汞蒸汽可以通过这个孔外排。内室[5]的侧面与上部异形过渡件[14]焊接在一起，异形过渡块[14]的外形设计保证了当外排孔的轴线与外延方向平行时，外室[2]、标准室[4]、内室[5]的轴线与重力方向保持一致，导致汞的液面在最终用完以前是恒定不变的，异形过渡件[14]的另一端与阀[12]的一端焊接在一起，阀[12]的另一端焊有一个非标准的小型CF刀口法兰[15]。“三室组件”在焊接完成之后，是一个刚性的整体。
蒸汽发射器[10]，它是由一个CF63的刀口法兰，一个非标准小法兰，一个端盖，一个内径为56mm，且壁厚为35m的不锈钢管和一个内径为23mm，壁厚为1.5mm的不锈钢管焊接而成。其中CF63刀口法兰是为了将整个汞源安装到真空设备上去。两个不同直径的不锈钢管之间的空间是为了将加热筒[11]装入。而非标准CF小法兰则可以与“三室组件”的非标准CF小法兰相配。在它们之间可以安放一个非扩准的小型镍或铜的金属密封圈[13]，再用5个螺栓将两个法兰固定在一起，整个汞源的内腔与真空设备的内腔可以在真空泵的工作状态下得到同一真空空间，加热筒[11]必须先于非标准小法兰装配被装入到蒸汽发射器[10]的环形空间中去。加热筒[11]的作用在于保证在蒸汽发射器[10]处在工作状态时，处于热态200℃左右，防止汞蒸汽凝固在器壁上。加热筒[11]的形状是厚壁圆筒，在厚壁上平行轴线方向加工八个直径为8mm的长孔和两个直径为3mm的长孔。直径为8mm的长孔中安装绝缘性能很好的电热丝；直径为3mm的长孔安装NiCr/NiAl热偶做为热敏元件。加热丝和热偶共四线将置于加热块[9]中的导线槽中，抽头至汞源尾部，固定到外电组件块[8]上。
“三室组件”、加热筒[11]和蒸汽发射器[10]装配好后，即可安装“加热块[9]，加热块[9]的目的在于对内室[5]进行均匀加热，使内室[5]的汞按需求量蒸发，以达到外延的目的。加热块[9]与加热筒[8]一样，是由铝材料制成，由于其热容量较大，不易因环境温度的变化而引起波动。加热块[9]的外形前端(右侧)是与CF63法兰[15]外径完全一致的法兰，其目的是为了将其与蒸汽发射器[10]一同安装到真空设备上去。它的后部是一个长方体，其中内部被加工成与“三室组件”外形完全相同的模型，“三室组件”可以精确地与加热块[9]内的模具型吻合。在加热块[9]的尾部(图右侧)平行于工件轴线方向共钻了15个直径为8mm的孔。这些孔中可以装有绝缘性能很好的加热丝，它们的引线以串连方式汇聚在内电组件块[7]，加热丝的材料与加热筒[11]所用材料一致，热偶材料也是镍络镍铝(NiCr/NiAl)。
加热块[9]主体加工完毕后，沿中心对称面被线切割成对称的两件，它的切面将内部结构表现的极为清楚，很像机械制图中的剖视图。它们可以极其吻合地将“三室组件”包容在其中，通过垂直轴线的四个孔可以用四个长螺栓将它们固定在一起。通过8个M8的螺栓，经法兰处的安装孔可以将其与蒸汽发射器[10]与真空设备安装在一起。最后将内电阻件块[7]加热筒[11]中的加热导线与热偶全部汇聚在外电阻件块[8]上。通过一台双通道905型温度控制仪可以精确地控制这两组加热器的温度。控制精确度为±0.5℃。
加热块[9]、加热筒[11]由铝或合金制成，密封圈[13]由镍或铜材料制成，外室[2]、手动阀[3]、标准室[4]、内室[5]、手动阀[6]、异形过渡件[14]由不锈钢材料制成。
本实用新型的操作过程一、装料装料之前，汞源已被安装在MBE设备上，各阀应处在开的状态，使三室与MBE生长室的超高真空成为一体。并且对内室和发射器进行烘烤(200℃，48小时)。然后开始装料，步骤如下(1)将全部阀关闭。(2)用专用工具拧开外室顶部的注入口[1]端盖。(3)用清洁的针管(注射器)将汞注入外室[2]。尽量注满，不要溢出。(4)用专用工具拧紧VCR端盖。
以上步骤完成，装料结束。二、汞进入标准室装料结束后，三个阀门都应处在关闭状态，为了让汞进入标准室[4]，步骤如下(1)打开手动阀门[3]即(外室[2]和标准室[4]之间的阀门)若干秒。(2)关闭手动阀门[3]以上步骤完成，汞已进入标准室[4]，(由于外室[2]体积大于标准室[4]体积，此时外室[2]尚有大约10cm3的汞存在)。三、汞进入内室汞进入标准室[4]后，三个阀门都应处在关闭状态。为了让汞进入内室[5]，步骤如下(1)打开手动阀门[6](即标准室[4]和内室[5]之间的阀门)若干秒。(2)关闭手动阀门[6]以上步骤完成，汞已进入内室[5](由于标准室[4]体积小于内室[5]体积，此时标准室[4]中已无汞，)此时，三个阀都处在关闭状态。四、加热现在可以将对内室[5]和蒸汽发射器[10]加热的两组加热器进行加热，使加热块[9]、加热筒[11]升到所需温度，当汞的蒸汽压相对稳定后，可以打开阀门[12]和汞源专门快门(shutter)向衬底喷汞。
权利要求1.本实用新型涉及一种三室结构的真空液态源，它包括内电组件[7]、外电组件[8]，其特征在于a.注入口[1]的一端和外室[2]的一端焊接，外室[2]的另一端与手动阀[3]的一端焊接，手动阀[3]的另一端与标准室[4]的一端焊接，标准室[4]的另一端与手动阀[6]的一端焊接，手动阀[6]的另一端与内室[5]的一端焊接，内室[5]的外表面上侧开孔处与异形过渡件[14]的一端焊接，异形过渡件[14]的另一端与阀门[12]的一端焊接，阀门[12]的另一端与非标准刀口小法兰[15]焊接，b.外室[2]、标准室[4]、内室[5]在一条轴线上，该轴线与重力方向平行，并且该轴线与蒸汽发射器[10]的轴线保持非垂直状态，即非90℃配置，小于90℃，c.非标准刀口小法兰[15]的一端与蒸汽发射器[10]的非标准刀口小法兰的一端连接，在它们之间装有一个非标准的小型镍或铜的金属材料制成的密封圈[13]，d.加热块[9]由面对称的两块组成，加热块[9]的内部形状与内室[5]、手动阀[6]、部分的标准室[4]的外形相同，内室[5]、手动阀[6]、部分的标准室[4]精确嵌入加热块[9]内，对称的两块由螺钉连接。
2.根据权利要求1所述的一种三室结构的真空液态源，其特征在于加热块[9]、加热筒[11]的两个管件由铝或铝合金制成。
3.根据权利要求1所述的一种三室结构的真空液态源，其特征在于外室[2]、手动阀[3]、标准室[4]、内室[5]、手动阀[6]、异形过渡件[14]由不锈钢材料制成。
4.根据权利要求1所述的一种三室结构的真空液态源，其特征在于密封圈[13]由镍或铜的材料制成。
专利摘要本实用新型涉及一种“三室结构”的真空液态源，其特征在于它包括注入口、外室、手动阀、标准室、内室、加热筒、加热块、密封圈、异形过渡件。本装置能将空气与真空有效隔离，标准室同时起到了量具和加速冷却的作用。内室能提供一个有效的液、汽相平衡区，最大限度地保持蒸发面积不变，提供稳定的液态物质束流，并大量节约了液态物质。本装置与外部设备采用钢性材料连接。本装置装拆、维修方便。
文档编号C30B19/00GK2265987SQ9522405
公开日1997年10月29日 申请日期1995年10月20日 优先权日1995年10月20日
发明者刘双, 杨中兴, 黄绮, 周均铭 申请人:中国科学院物理研究所