一种芳香性中药免煎剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于中药制备技术领域，具体涉及一种芳香性中药免煎剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 中药是中国传统中医特有的药物，历史悠久、资源丰富。中药成分复杂多样，中药 制剂制药过程中如果没有选择合适的提取、浓缩、灭菌工艺以及科学严格的工艺操作参数， 会导致有效成分提取不完全甚至破坏有效成分，从而影响药效。因此，在继承和发扬我国 中医药优势和特色的基础上，借助现代高新技术手段，改革传统的中药制剂工艺，研究出安 全、高效的现代中药制剂势在必行。
[0003] 芳香性中药是指以挥发油为主要有效成分的中药。挥发油存在于植物体的各部位 中，具有芳香气味，在常温下能挥发，在水中溶解度较小，又能随水蒸气挥发。我国对挥发油 的认识和应用可以追溯到3000多年前，在当时就开始有农历端午节悬挂艾叶菖蒲以祛瘟 辟邪的习俗，《伤寒论》中"太阳病篇"应用桂枝方达17首，《本草纲目》中亦详细记载了一 些植物挥发油的提取以及应用的实例，为挥发油最早的资料。中医药学有说法，称作"取其 气而不取其味"。也就是说，用这种"香气"起治疗作用，故需尽可能在煎药时保留这类"香 气"。
[0004] 挥发油不是单一的物质，而是多种化学成分组成的混合物，其组分比较复杂。传统 的挥发油提取方法主要为水蒸气蒸馏法和有机溶剂提取法，这些传统的提取法有不可避免 的缺点，如萃取时间较长、湿热不稳定成分易变质、低沸点挥发油成分损失，并且不可避免 有机溶剂残留，从而影响挥发油的质量。传统含挥发油成分中药制剂制药过程提取完挥发 油后采用煎煮法提取剩余有效成分，提取时间长，提取效率不高，并且会破坏药材中的热敏 性有效成分。现代中药制剂制药过程中在提取、浓缩、灭菌工艺中均采用高温，破坏了中药 中的挥发性有效成分。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种药效稳定，有效提 取和保护有效成分的芳香性中药免煎剂的制备方法。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种芳香性中药免煎剂的制 备方法，包括以下步骤： 1)将芳香性中药材捡净去杂，在60°C以下干燥； 2)取干燥后的芳香性中药材进行粗粉碎，过20~40目筛，得到中药材粗粉； 3)将步骤2)得到的中药材粗粉放入超临界C02萃取装置中进行萃取，随后进入分离釜 进行分离，得到提取物和药渣； 4)将步骤3)得到的提取物与其重量5~10倍的-环糊精、5~15倍的纯净水混合均匀 后进行超声包合处理，得到包合物； 5)在步骤3)得到的药渣中加入其体积10~15倍量的水，浸泡8~12h，然后放入超声-微 波协同萃取仪中进行提取，得到提取液； 6) 将步骤5)得到的提取液进行微滤，得到滤液，将滤液进行低温真空浓缩，得到浓缩 液； 7) 将步骤4)得到的包合物和步骤6)得到的浓缩液混合均匀，置于超低温冰箱中 8~12h，然后真空冷冻干燥得到中药材浸膏，将中药材浸膏经超微粉碎后得到浸膏细粉，将 浸膏细粉制成免煎剂。
[0007] 优选的，所述步骤3)中超临界0)2萃取工艺条件为：温度35~50°C，压力25~35MPa， C0 2流速 5~15L/min，萃取时间 2~3. 5h。
[0008] 优选的，所述步骤4)中超声包合工艺条件为：超声频率20~30kHz，功率300~500W， 时间 50~80min。
[0009] 优选的，所述步骤5)中超声-微波协同萃取工艺条件为：微波功率300~500W，时 间30~60s，温度30~55°C，重复次数为2~3次。
[0010] 优选的，所述步骤6)中微滤工艺条件为：滤膜孔径0.5~2. 5 ym，操作压差 0. 08-0. 13MPa〇
[0011] 优选的，所述步骤6)中浓缩是将滤液在45~55°C时进行真空浓缩，真空度为 0. 08~0. 09MPa，浓缩至原滤液体积的8%~12%。
[0012] 优选的，所述步骤7)中超低温冰箱温度为一 50~ - 30°C，真空冷冻干燥温度一 45-- 25°C，压力 2~5Pa。
[0013] 优选的，所述步骤7)中超微粉碎是经超微粉碎机将干燥后的膏体粉碎成粒径为 10~75ym的细粉。
[0014] 优选的，所述步骤7)中免煎剂的剂型包括粉剂、颗粒剂、片剂、胶囊剂、膏剂、丸剂 和喷雾剂。
[0015] 与现有技术相比，本发明的有益效果是： 1、本发明采用分步提取法提取芳香性中药有效成分。首先采用超临界C02萃取技术提 取芳香性中药所含的挥发油成分，然后采用超声-微波协同萃取技术提取药材中剩余有效 成分，提取效率高，提取时间短。超临界C0 2萃取技术较传统的水蒸气蒸馏法选择分离效果 好、收率高，同时萃取温度较低，提取系统密封，可较好的保护对湿热不稳定和易氧化的成 分，并且不采用有机溶剂，避免有机溶剂残留，具有抗氧化和灭菌作用、有利于保证和提高 产品质量。超声_微波协同萃取技术可以提高药物溶出速度和溶出次数，缩短提取时间，选 择性好，有效成分提取效率高。
[0016] 2、本发明采用超声包合技术，与传统饱和水溶液包合法及研磨法相比，包合时间 短，操作简便，包合效果好，并且包合率高。
[0017] 3、本发明采用微滤技术，与传统过滤方法相比，微滤过程不发生相变化，操作条件 温和，有利于保持中药的生理活性，缩短生产周期，降低生产成本。
[0018] 4、本发明采用真空冷冻干燥技术，有效地抑制了对湿热不稳定和易氧化物质发生 生物、化学或物理变化，并较好地保存了原料中的活性物质。
[0019] 5、本发明通过超临界0)2萃取技术、超声-微波协同萃取技术、微滤技术、低温真 空干燥及真空冷冻干燥技术的有机结合，解决了常规方法进行中药材提取时原料利用率低 和有效成分提取效率不高等问题，制备成免煎剂使用更方便，更适应现代人们快节奏的生 活。本发明的整个工艺流程控制简单，绿色环保，各个工艺步骤协同增效，使得本发明的制 备方法普适性更强，提取效率更高，芳香性中药中的有效成分以及挥发油得到了有效提取 和保护，提高了芳香性中药材的利用度。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合【具体实施方式】对本发明做进一步的阐述。
[0021] -种芳香性中药免煎剂的制备方法，包括以下步骤： 1)将芳香性中药材捡净去杂，在60°C以下干燥； 2 )取干燥后的芳香性中药材进行粗粉碎，过20~40目筛，得到中药材粗粉； 3) 将步骤2)得到的中药材粗粉放入超临界C02萃取装置中进行萃取，随后进入分离釜 进行分离，得到提取物和药渣； 4) 将步骤3)得到的提取物与其重量5~10倍的-环糊精、5~15倍的纯净水混合均匀 后进行超声包合处理，得到包合物； 5) 在步骤3)得到的药渣中加入其体积10~15倍量的水，浸泡8~12h，然后放入超声-微 波协同萃取仪中进行提取，得到提取液； 6) 将步骤5)得到的提取液进行微滤，得到滤液，将滤液进行低温真空浓缩，得到浓缩 液； 7)将步骤4)得到的包合物和步骤6)得到的浓缩液混合均匀，置于超低温冰箱中 8~12h，然后真空冷冻干燥得到中药材浸膏，将中药材浸膏经超微粉碎后得到浸膏细粉，将 浸膏细粉制成免煎剂。
[0022] 在步骤1)中，所述干燥可以采用真空干燥，温度控制在60°C以下，干燥后将芳香 性中药的含水量控制在3. 0%以下。
[0023] 在步骤2)中，所述粉碎可采用中药粉碎机进行粗粉，粗粉后中药材与提取溶剂接 触面积增加，可提高后续步骤中有效成分的溶出和提取效率。
[0024]在步骤3)中，所述超临界C02萃取工艺条件优选为：温度35~50°C，压力25~35MPa， C(V流速5~15L/min，萃取时间2~3. 5h，超临界C0 2萃取对于低沸点、脂溶性、热不稳定或易 氧化成分均具有良好的提取效果，尤其在中药挥发油的提取中效果显著，超临界C0 2萃取对 提取成分的溶解度有选择性，萃取速度快；技术流程简单、操作方便，既避免传统溶剂法提 取时易燃易爆的危险，又减少环境污染；同时萃取温度低、系统密封，更好的保护药材中的 湿热稳定性差以及易氧化成分。
[0025]在步骤4)中，所述超声包合工艺条件优选为：超声频率20~30kHz，功率300~500W， 时间50~80min，由于挥发油具有较强的挥发性，遇光和热不稳定，在制剂及储存过程中容易 散失，因而影响了制剂的稳定性，为了确保药物疗效，一般采用包合技术制成环糊精包 合物。超声包合技术，与传统饱和水溶液包合法及研磨法相比，包合时间短，操作简便，包合 效果好，并且包合率高。
[002