图中可观察到主斑点、卫星斑点及由于厚度干涉引起的诸多衍射斑点，通过上述结构表征，表明实施例1获得的磁性多层膜为高质量的外延超晶格样品。
[0070]图3为本发明实施例1提供的磁性多层膜的磁化强度随温度的变化关系图，从图中可以看出，测试磁场强度为2500e，方向沿NdGaO3衬底的[010]方向，图中暗灰色线为NdGaOji底的顺磁背景信号。在180K附近样品的磁化强度开始迅速增大，即铁磁居里温度Tc约为180K。然而当温度降至140K以下时其磁化强度反而开始下降，预示着低温下反铁磁序的出现。
[0071]为了进一步表征低温下的反铁磁行为，测量了时本发明实施例1提供的磁性多层膜的磁化强度随磁场的变化关系，结果见图4，图4为本发明实施例1提供的磁性多层膜在50K时磁化强度随磁场的变化关系图，从图中可以看出，在零场下，该磁性多层膜的剩余磁化仅为0.09 μ Β/Μη，约为饱和磁化强度的3%，表明在零场时超晶格中各铁磁层磁化方向能实现完好的反平行排列；此外，该磁滞回线的左右半幅各有两个小回线，对应着变场过程中不同铁磁层分步翻转的过程，究其原因在于底层La。.67Caa33Mn03和顶层La M7Caa33MnO3受到邻近层的层间耦合作用与内部La。.67Ca0.33Μη03层之间有所差别。
[0072]图5为本发明实施例1提供的磁性多层膜在整个温区磁化强度随磁场的变化关系图，从图中可以看出，当温度在Tc(ISOK)以下时，零场下各铁磁层之间均能实现较好的反铁磁层间耦合，显示很小的剩余磁化。只是由于受到热扰动的影响，在温度接近1^时，样品磁化翻转与低温下稍有所差异。
[0073]实施例2:
[0074]制备[CaRua5Tia5O3(1.2nm)/Laa67Caa33MnO3 (2.8nm) ] 2/CaRu0 5Ti0 503 (1.2nm)，即 N=3的反铁磁层间耦合的磁性多层膜
[0075]I)制备 Laa67Caa33MnO3铁磁材料:将 Ca0(纯度为 99.99% )、Μη02(纯度彡 98.0% )和La203(纯度为99.99% )粉末按照Laa67Caa33MnOl^ Ca元素、Mn元素和La元素的化学摩尔比混合，研磨均匀后分别依次在1100°C、12000C、1300°C预烧三次，每次预烧时间均为12小时，然后40MPa压强下压成圆形靶片，并在1350°C煅烧24小时，烧结成Laa67Caa33MnO^材，即La。.67Caa33Mn03铁磁材料。
[0076]2)制备CaRua5Tia5O3势皇材料:将Ca0(纯度为99.99% )、Ru02(纯度为99.95% )、T12 (纯度为99.99% )粉末按照CaRua5Tia5O3中Ca元素、Ru元素和Ti元素的化学摩尔比混匀后，研磨均匀后分别依次在1050 0C U1500C和1250°C预烧三次，每次所述预烧步骤的时间均为12小时，然后在40MPa压强下压成圆形靶片，并在1350°C煅烧24小时，烧结得到所述CaRua5Tia5O3靶材，即CaRu Q 5Tia503势皇材料。
[0077]3)利用脉冲激光沉积方法在厚度为0.5mm的NdGaO3(OOl)单晶基片依次生长CaRua5Tia5O3和Laa67Caa33MnO3薄膜，重复以上过程I次，最后在顶层La Q.67CaQ.33Mn03上覆盖一层CaRua5Tia5O3薄膜。所用激光器为Coherent公司生产的COMPexPRO KrF准分子激光器，波长为248nm，打在转动靶材上的能量密度为2J/cm2，激光频率为5Hz，薄膜厚度通过沉积时间来控制。该实例中，所有CaRua5Tia5O3层厚度均为1.2nm，所有La Q.67CaQ.33Mn03层厚度均为2.8nm。且各层薄膜的生长条件均相同:沉积氧压为30Pa，沉积温度为700°C，沉积结束后，将薄膜在原位制备温度和氧压下退火15分钟，然后在30Pa氧压下缓慢降至400°C，在 2000Pa 氧压下缓慢降至室温，即得[CaRua5Tia5O3(1.2nm)/Laa67Caa33MnO3(2.8nm)]2/CaRua5TiQ.503 (l.2nm)反铁磁层间親合的磁性多层膜。
[0078]实施例2所述的结构如图1所示，图1为本发明实施例1和实施例2制备的磁性多层膜的结构示意图。
[0079]对实施例2得到的磁性多层膜的性能进行测定，结果见图6，图6为本发明实施例2提供的磁性多层膜在100K时磁化强度随磁场的变化关系图，从图中可以看出，在正向饱和场下两铁磁层正向平行排列，逐步降场至1300e左右，样品磁化强度开始迅速减小至零，此时两铁磁层反平行排列。加反向场超过3000e以后，两铁磁层实现反向平行排列，即在正负变场的过程中，能严格控制其中磁性层的磁化方向以获得二者平行或者反平行排列，即多层膜的铁磁层的翻转对外场的改变十分敏感，这对于实现其在磁性隧道结中的应用至关重要。
[0080]以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
【主权项】
1.一种具有反铁磁层间耦合的磁性多层膜，包括: 衬底， 在所述衬底上依次叠加势皇层和磁性层，且重复叠加势皇层和磁性层，得到具有反铁磁层间耦合的磁性多层膜； 其中，所述势皇层的势皇材料为CaRua5Tia5O3, 所述势皇层的层数为N，N彡3; 所述铁磁层的铁磁材料为钙钛矿型过渡金属氧化物， 所述磁性层的层数为N-1。2.根据权利要求1所述的磁性多层膜，其特征在于，所述势皇层的厚度为0.8?1.8nm03.根据权利要求1所述的磁性多层膜，其特征在于，所述磁性层的厚度为2.4?3.2nm04.根据权利要求1所述的磁性多层膜，其特征在于，所述衬底用衬底材料为NdGaO3、(LaAlO3) ο 3 (Sr2AlTaO6)。.7、SrT13N LaAlO3或 DyScO 3。5.根据权利要求1所述的磁性多层膜，其特征在于，所述钙钛矿型过渡金属氧化物为L^0.67^?.33^1103 N La。.7Sr0.3Mn03、La0.7Ba0.3Μη03或 Nd 0.7Sr0.3Mn03。6.一种具有反铁磁层间耦合的磁性多层膜的制备方法，包括: 在衬底上依次沉积势皇层和磁性层，且重复沉积势皇层和磁性层，得到沉积后的磁性多层膜； 其中，所述势皇层的势皇材料为CaRua5Tia5O3; 所述势皇层的层数为N，N彡3; 所述铁磁层的铁磁材料为钙钛矿型过渡金属氧化物， 所述磁性层的层数为N-1 ; 将沉积后磁性多层膜退火，得到具有反铁磁层间耦合的磁性多层膜。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿型过渡金属氧化物为L^0.67^?.33^1103 N La。.7Sra 3Mn03、La0.7Ba0.3Μη03或 Nd 0.7Sr0.3Mn03。8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述沉积的氧压为20?40Pa。9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述退火的温度为680?735°C。10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，势皇材料CaRua5Tia503的制备方法为: 将CaO、仙02和T1 2粉末按照Ca元素、Ru元素和Ti元素的化学摩尔比2:1:1混合煅烧，得到势皇材料。
【专利摘要】本发明提供了一种具有反铁磁层间耦合的磁性多层膜及其制备方法，本发明提供的具有反铁磁层间耦合的磁性多层膜通过将CaRu0.5Ti0.5O3作为势垒材料，将钙钛矿型过渡金属氧化物作为铁磁材料，使得制备得到的具有反铁磁层间耦合的磁性多层膜不仅能够很好的外延生长，且在零场下能实现铁磁层之间反平行耦合，与目前自旋阀式结构相比，无需底层反铁磁层的钉扎，即可实现两铁磁层之间平行或反平行排列，这对简化隧道结的结构有着重要意义；并且该多层膜中铁磁层的翻转对外场的改变十分敏感，可以通过磁场来灵敏地控制铁磁层之间的磁化构型，有利于其在磁性隧道结中的应用。
【IPC分类】B32B37/24, B32B38/00, H01L45/00, B32B9/00
【公开号】CN105172255
【申请号】
【发明人】吴文彬, 陈斌斌, 徐浩然
【申请人】中国科学技术大学
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年7月17日