薄膜材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及纳米薄膜材料技术领域，具体涉及一种FeS2薄膜材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] FeS2，又被称为愚人金或黄铜矿，是一种极为丰富的矿产，常常在石英脉，沉积岩 和煤层被发现，其本身也是一个非常有吸引力的半导体。从上世纪70年代，就有大量的研 究集中FeS 2在太阳能电池方面的应用。它的能带间隙较小，在0. 8~0. 95eV之间，而吸光 系数非常大（a =SXlO5cm^hu >1.3eV)，使其成为一种非常有应用前景的太阳能转换 材料。
[0003] 而目前报道的最高的电子载流子迀移率为约360cm2V 1S \同时少数载流子扩散长 度为0.1~lym。但是目前FeS2的太阳能电池最高能量转换率仅为3%。研究人员在发 现主要问题是其材料有大量的表面缺陷，同时材料中晶像纯度不够。与此同时，虽然研究众 多，但是只有非常少数的研究将？以2使用在二极管的应用中。并且，这些二极管的性能相 对较差，没有开关特性。
【发明内容】
[0004] 有鉴于此，本发明的目的在于提出一种FeSJ^膜材料及其制备方法，以提高材料 的晶像纯度。
[0005] 基于上述目的，本发明提供的FeS2薄膜材料的制备方法包括以下步骤：
[0006] 1)在硅薄片或石英薄片上沉积介电层；
[0007] 2)再在介电层上继续沉积铁薄膜，得到镀铁前驱物；
[0008] 3)将所述镀铁前驱物放置于加热炉的下游，将硫磺放置于加热炉的上游，向加热 炉通入惰性气体，将硫磺加热至130~180°C，硫磺蒸发为硫磺气体，并随着惰性气体进入 加热炉的下游；
[0009] 4)将加热炉以5~25°C /分钟的升温速度升至反应温度，保持温度进行反应，将 铁薄膜硫化为FeS2，即得到所述FeS2薄膜材料。
[0010] 在本发明的一些实施例中，在所述步骤1)中，采用低压化学气相沉积法、溅射法 和等离子沉积法中的至少一种方法将介电层沉积于硅薄片或石英薄片上。
[0011] 在本发明的一些实施例中，所述介电层的厚度为100~I (X)OA。
[0012] 在本发明的一些实施例中，所述介电层的介电材料选自Si02, Al2O3, ZrO2以及HfO2 中的至少一种。
[0013] 在本发明的一些实施例中，在所述步骤2)中，采用电子束蒸发镀膜法和溅射法中 的至少一种方法在介电层上继续沉积铁薄膜。
[0014] 在本发明的一些实施例中，所述铁薄膜的厚度为丨〇~1 〇〇〇人。
[0015] 在本发明的一些实施例中，所述惰性气体选自氩气，氮气。
[0016] 在本发明的一些实施例中，所述惰性气体的流速为20~500sccm。
[0017] 在本发明的一些实施例中，在所述步骤4)中，加热炉的反应温度为200~800°C， 反应时间为2~8小时。
[0018] 本发明还提供一种？〇52薄膜材料，所述FeS 2薄膜材料根据上述FeS 2薄膜材料的 制备方法制得。
[0019] 从上面所述可以看出，本发明提供的FeS2薄膜材料采用先沉积铁薄膜，再将其硫 化为FeS 2薄膜的方法制备得到，该制备方法简单，成本低，并且得到的FeS 2薄膜材料的晶像 纯度高，能够调整并适应多种环境以及条件，对科研以及其他大规模的生产方面有着潜在 的应用。该制备方法的可行性高、制备方法简单、生产成本低、易于工业化批量生产，同时制 备出来的FeSJ^膜材料可以广泛的应用在各种电子、能源领域中。
【附图说明】
[0020] 图1为本发明实施例的反应设备结构图；
[0021] 图2为本发明实施例的FeS2薄膜材料的XRD图谱；
[0022] 图3为本发明实施例的FeS2薄膜材料的Raman图谱。
【具体实施方式】
[0023] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照 附图，对本发明进一步详细说明。
[0024] 实施例1
[0025] 首先，采用低压化学气相沉积法在4英寸的硅薄片上沉积厚度为300盖的SiOJt 为介电层，然后采用电子束蒸发镀膜法在所得到的Si0 2/Si衬底上继续沉积厚度为丨OOA 的铁薄膜，作为镀铁前驱物。
[0026] 接着，将所述镀铁前驱物放置于管式炉的下游，管式炉的上游放有氧化铝陶瓷坩 埚，并加入1. 5克硫磺粉末，炉管外用硅胶加热带包裹，并连接温控设备。之后，向管式炉通 入氩气，速率为200sccm，如图1所不。管式炉以10°C /分钟升温，在管式炉升到200°C时， 开启加热带，使坩埚内的硫磺粉末升温至160°C，硫磺粉末蒸发为硫磺气体，并随着氩气进 入管式炉的下游。硫磺所需温度与管式炉的加热温度不一样，所以需要在管式炉的上游外 接加热带，用于加热硫磺。
[0027] 50分钟后，管式炉以12°C /分钟的升温速度升至500°C，保持温度进行反应3小 时，将铁薄膜硫化为FeS2，即得到所述FeSJ^膜材料。反应结束后，关闭并取下加热带，等 管式炉自然降温至室温，打开管式炉取出反应后的FeS 2薄膜材料。
[0028] 实施例2
[0029] 首先，采用溅射法在4. 5英寸的硅薄片上沉积厚度为450A的SiO2作为介电层，然 后采用溅射法在所得到的Si02/Si衬底上继续沉积厚度为200人的铁薄膜，作为镀铁前驱 物。
[0030]接着，将所述镀铁前驱物放置于管式炉的下游，管式炉的上游放有氧化铝陶瓷坩 埚，并加入1. 8克硫磺粉末，炉管外用硅胶加热带包裹，并连接温控设备。之后，向管式炉通 入氩气，速率为150sccm，如图1所不。管式炉以8°C /分钟升温，在管式炉升到180°C时，开 启加热带，使坩埚内的硫磺粉末升温至150°C，硫磺粉末蒸发为硫磺气体，并随着氩气进入 管式炉的下游。
[0031] 60分钟后，管式炉以15°C /分钟的升温速度升至600°C，保持温度进行反应4小 时，将铁薄膜硫化为FeS2，即得到所述FeSJ^膜材料。反应结束后，关闭并取下加热带，等 管式炉自然降温至室温，打开管式炉取出反应后的FeS 2薄膜材料。
[0032] 实施例3
[0033] 首先，采用低压化学气相沉积法在4英寸的石英薄片上沉积厚度为500A的ZrO2 作为介电层，然后采用电子束蒸发镀膜法在所得到的Zr02/Si0jt底上继续沉积厚度为 15Q真的铁薄膜，作为镀铁前驱物。
[0034] 接着，将所述镀铁前驱物放置于管式炉的下游，管式炉的上游放有氧化铝陶瓷坩 埚，并加入1. 7克硫磺粉末，炉管外用硅胶加热带包裹，并连接温控设备。之后，向管式炉通 入氮气，速率为250sccm，如图1所示。管式炉以irC /分钟升温，在管式炉升到200°C时， 开启加热带，使坩埚内的硫磺粉末升温至165°C，硫磺粉末蒸发为硫磺气体，并随着氮气进 入管式炉的下游。
[0035] 45分钟后，管式炉以12°C /分钟的升温速度升至480°C，保持温度进行反应6小 时，将铁薄膜硫化为FeS2，即得到所述FeSJ^膜材料。反应结束后，关闭并取下加热带，等 管式炉自然降温至室温，打开管式炉取出反应后的FeS 2薄膜材料。
[0036] 实施例4
[0037] 首先，采用等离子沉积法在3. 2英寸的石英薄片上沉积厚度为6〇0盖的Al2O3作为 介电层，然后采用电子束蒸发镀膜法在所得到的六1203/510 2衬底上继续沉积厚度为SO農的 铁薄膜，作为镀铁前驱物。
[0038] 接着，将所述镀铁前驱物放置于管式炉的下游，管式炉的上游放有氧化铝陶瓷坩 埚，并加入1. 4克硫磺粉末，炉管外用硅胶加热带包裹，并连接温控设备。之后，向管式炉通 入氩气，速率为lOOsccm，如图1所不。管式炉以6°C /分钟升温，在管式炉升到190°C时，开 启加热带，使坩埚内的硫磺粉末升温至170°C，硫磺粉末蒸发为硫磺气体，并随着氩气进入 管式炉的下游。
[0039] 45分钟后，管式炉以KTC /分钟的升温速度升至800°C，保持温度进行反应5小 时，将铁薄膜硫化为FeS2，即得到所述FeSJ^膜材料。反应结束后，关闭并取下加热带，等 管式炉自然降温至室温，打开管式炉取出反应后的FeS 2薄膜材料。
[0040] 实施例5
[0041] 首先，采用低压化学气相沉积法在5. 5英寸的石英薄片上沉积厚度为g:〇0又的 MO2作为介电层，然后采用溅射法在所得到的MO 2/3102衬底上继续沉积厚度为800A的铁 薄膜，作为镀铁前驱物。