偏苯三酸三辛酯生产工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于增塑剂技术领域，具体涉及一种偏苯三酸三辛酯生产工艺。
【背景技术】
[0002] 传统的偏苯三酸三辛酯的生产能力小，一般酯化工序的反应器为2个、酯化塔台 数为2台。正常用的生产方法中：
[0003] (1)单位时间产量低，
[0004] (2)能耗大，
[0005] (3)设备利用率低，
[0006] (4)产品收率低，
[0007] (5)产品质量不稳定。
[0008] 偏苯三酸三辛酯生产装置，酯化反应器2台，酯化塔有2台。酯化反应后依次通过 中和水洗、汽提、过滤工序来得到纯净的产品。
【发明内容】
[0009] 本发明的目的是提供一种偏苯三酸三辛酯生产工艺，投资少、减少了能耗、提高了 收率、提高了设备利用率、提高了产品质量。
[0010] 本发明所述的偏苯三酸三辛酯生产工艺，步骤如下：
[0011] (1)将偏苯三酸酐、辛醇和有机锡催化剂加入酯化釜中反应，酯化釜内反应生成水 与蒸发的醇离开酯化釜后进入酯化塔，在酯化塔中酯化釜蒸发的醇和水蒸气与塔顶回流的 循环醇逆向接触后进入冷凝器冷却，再进入第一分离罐沉降分离，醇相进入酯化塔塔顶与 反应过程中产生的醇蒸汽与反应生成水蒸气逆向接触，精制后的醇进入酯化釜作为回流醇 使用；
[0012] (2)酯化釜中反应后的混合物料经第一过滤器将催化剂回收，混合物料进入汽提 釜中，首先在汽提釜内进行中和水洗，然后将混合物料内的醇和水脱离系统，醇和水经过汽 提塔进入换热器中冷凝冷却降温后，进入第二分离罐；
[0013] (3)汽提釜内剩余物料为粗产品，将粗产品倒入脱色釜中，与活性炭混合，含活性 炭的粗产品经第二过滤器过滤，得到产品。
[0014] 步骤（1)中所述的辛醇和偏苯三酸酐的质量比为2. 4-2. 8:1。
[0015] 步骤（1)中所述的有机锡催化剂的质量为偏苯三酸酐和辛醇总质量的3-5%。。
[0016] 步骤（1)中所述的反应温度为230-240°C。
[0017] 步骤（1)中所述的反应时间为7-9小时。
[0018] 步骤（1)中所述的冷却温度为60-70°C。
[0019] 步骤⑵中所述的中和水洗时间为2-3小时。
[0020] 步骤（2)中所述的冷却温度为60-70°C。
[0021] 步骤（3)中所述的活性炭的质量为粗产品质量的0.5%。。
[0022] 本发明所述的偏苯三酸三辛酯生产工艺，具体步骤如下：
[0023] (1)将原料偏酐、辛醇和有机锡催化剂加入酯化釜中，在加热的条件下，酯化釜内 反应生成水与蒸发的醇离开酯化釜后进入酯化塔，在酯化塔中酯化釜蒸发的醇和水蒸气与 塔顶回流的循环醇逆向接触后进入冷凝器冷却，再进入第一分离罐沉降分离，醇相进入酯 化塔塔顶与反应过程中产生的醇蒸汽与反应生成水蒸气逆向接触，精制后的醇进入酯化釜 作为回流醇使用。
[0024] (2)酯化釜中反应后的混合物料经第一过滤器将催化剂回收，混合物料进入汽提 釜中，首先在汽提釜内进行中和水洗，以降低产品酸值；然后在真空栗的作用下，使汽提釜 形成负压，在负压状态下，将混合物料内的醇和水脱离系统，醇和水经过汽提塔进入换热器 中冷凝冷却降温后，进入第二分离罐。
[0025] (3)汽提釜内剩余物料为粗产品，将粗产品倒入脱色釜中，与活性炭混合，以降低 产品色号及吸附掉粗产品中部分固体杂质。含活性炭的粗产品经第二过滤器过滤，得到优 质的广品。
[0026] 本发明所述的偏苯三酸三辛酯生产工艺所用的设备包括酯化釜，酯化釜、第一过 滤器、汽提釜、脱色釜与第二过滤器依次相连，酯化釜、酯化塔、冷凝器与第一分离罐依次相 连，酯化塔与第一分离罐相连，汽提釜、汽提塔、换热器与真空栗依次相连。
[0027] 所述的换热器与第二分离罐相连。
[0028] 本发明与传统偏苯三酸三辛酯增塑剂生产工艺的比较如下：
[0029] (1)酯化反应粗酯合格后，对有机锡催化剂通过过滤器进行回收并重复利用，降低 了生产成本；
[0030] (2)酯化反应后的酸值：传统工艺酸值0? 15-0. 2mgK0H/g，本发明反应酸值降至 0? lmgKOH/g 以下。
[0031] (3)酯化工序的转化率：传统工艺达到99. 4% ;本发明达到99. 8%，产品单耗降 低，产量得到较大提高。
[0032] (4)每吨产品消耗的高压蒸汽的量：传统工艺是1. 7吨/吨产品；本发明降至1. 4 吨/吨产品，能耗得到降低。
[0033] (5)酯化反应温度控制参数：传统工艺中，酯化釜的温度190-200°C，本发明中 酯化釜的反应温度为230-240°C ;酯化釜中过量醇的控制，传统工艺彡35%，改进后控制 < 17%〇
[0034] (6)酯化合格后倒空物料传统工艺直接通过换热器冷却后倒入汽提釜，改进后先 经过滤器过滤，（滤出催化剂以后）再进入汽提釜。
[0035] 传统增塑剂产品指标见表1，本发明增塑剂产品指标见表2。
[0036] 表1传统增塑剂产品指标
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[0038] 表2本发明增塑剂产品指标
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[0040] 本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
[0041] 本发明减少了投资成本，提高了产品转化率，能耗进一步降低，产品质量稳定，且 装置运行效率得到较大提高，设备利用率高。
【附图说明】
[0042] 图1是本发明结构示意图；
[0043] 图中：1、酯化釜；2、第一过滤器；3、汽提釜；4、脱色釜；5、第二过滤器；6、酯化塔； 7、冷凝器；8、第一分离罐；9、汽提塔；10、换热器；11、真空栗；12、第二分离罐。
【具体实施方式】
[0044] 以下结合实施例对本发明做进一步描述。
[0045] 实施例1
[0046] (1)将偏苯三酸酐、辛醇和有机锡催化剂加入酯化釜中反应，辛醇和偏