一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种从油茶饼柏中提取茶皂素的方法，属于茶皂素提取技术领域。
【背景技术】
[0002]茶皂素又名茶皂甙，是由茶树种子中提取出来的一类醣甙化合物，是一种性能良好的天然表面活性剂，它可广泛应用于轻工、化工、农药、饲料、养殖、纺织、采油、采矿、建材与高速公路建设等领域，制造乳化剂、洗洁剂、农药助剂、饲料添加剂、蟹虾养殖保护剂、纺织助剂、油田泡沫剂、采矿浮选剂以及加气混凝土稳泡剂与混凝土外加剂一一防冻剂等。
[0003]目前，茶皂素的提取方法有水浸法、有机溶剂法。水浸法生产成本低、工艺简单，但茶皂素颜色深、纯度低，提取率低、生产效率低；有机溶剂法提取茶皂素颜色相对较浅、纯度相对较高，但生产成本高，工艺复杂。因此，研究出一种成本低、操作简单、纯度高、生产效率高的茶皂素提取方法，对茶皂素行业的发展具有重要的意义。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题:针对上述水浸法和有机溶剂法提取出来的茶皂素纯度低、提取率低、生产效率低以及生产成本高的弊端，提供了一种从油茶饼柏中提取茶皂素的方法，该方法操作简单、成本低，提取的茶皂素纯度高，提取率达99%以上。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:一种从油茶饼柏中提取茶皂素的方法，其特征在于具体制备步骤为:
(1)将已经提取油脂后的油茶饼柏碾磨成颗粒置于容器中，并通过气流粉碎成50?60目粉末，通入水蒸气，使其内部气体湿润保持为15?20% ;
(2 )取出上述湿润的油茶饼柏粉末，置于流化床中，从流化床底部的通入口通入按质量百分比计3:1的水和乙醇的混合物，使湿润的油茶饼柏粉末翻腾，呈黏稠状，不溢流，静置2?4小时后，收集流化床上部出口的混合物；
(3)将上述得到的混合物中加入质量分数为40%的稀盐酸，调节其pH为3.0?4.0，搅拌混合均匀，静置10?15min，过滤，得到过滤液；
(4)将过滤液置于-40°C?_30°C冷冻，控制时间为20?30min，得到冷冻物，再通过气流粉碎成粒径为20?30mm的颗粒物，备用；
(5)将抽滤瓶中的空气抽走后，将上述制得颗粒物置于500mL的布氏漏斗的滤纸上，对颗粒物通入水蒸气进行加热，温度首先控制10?20°C，时间为10?15min后，再升温至78?80°C，时间为15?20°C后，去除烧瓶中水与乙醇，保持其洁净，最终升温至230?250°C，时间为20?30min后，即可得到纯净的茶皂素。
[0006]本发明的有益效果是:
(O该方法操作简单、成本低、生产效率高；
(2)提取的茶皂素纯度高，提取率达99%以上。
【具体实施方式】
[0007]首先将已经提取油脂后的油茶饼柏碾磨成颗粒置于容器中，并通过气流粉碎成50?60目粉末，通入水蒸气，使其内部气体湿润保持为15?20%;取出上述湿润的油茶饼柏粉末，置于流化床中，从流化床底部的通入口通入按质量百分比计3:1的水和乙醇的混合物，使湿润的油茶饼柏粉末翻腾，呈黏稠状，不溢流，静置2?4小时后，收集流化床上部出口的混合物；将上述得到的混合物中加入质量分数为40%的稀盐酸，调节其pH为3.0?
4.0，搅拌混合均匀，静置10?15min，过滤，得到过滤液；将过滤液置于_40°C?_30°C冷冻，控制时间为20?30min，得到冷冻物，再通过气流粉碎成粒径为20?30mm的颗粒物，备用；将抽滤瓶中的空气抽走后，将上述制得颗粒物置于500mL的布氏漏斗的滤纸上，对颗粒物通入水蒸气进行加热，温度首先控制10?20°C，时间为10?15min后，再升温至78?
800C，时间为15?20°C后，去除烧瓶中水与乙醇，保持其洁净，最终升温至230?250°C，时间为20?30min后，即可得到纯净的茶皂素。
[0008]实例I
首先将已经提取油脂后的油茶饼柏碾磨成颗粒置于容器中，并通过气流粉碎成60目粉末，通入水蒸气，使其内部气体湿润保持为20% ;取出上述湿润的油茶饼柏粉末，置于流化床中，从流化床底部的通入口通入按质量百分比计3:1的水和乙醇的混合物，使湿润的油茶饼柏粉末翻腾，呈黏稠状，不溢流，静置4小时后，收集流化床上部出口的混合物；将上述得到的混合物中加入质量分数为40%的稀盐酸，调节其pH为4.0，搅拌混合均匀，静置15min，过滤，得到过滤液；将过滤液置于_30°C冷冻，控制时间为30min，得到冷冻物，再通过气流粉碎成粒径为30mm的颗粒物，备用；将抽滤瓶中的空气抽走后，将上述制得颗粒物置于500mL的布氏漏斗的滤纸上，对颗粒物通入水蒸气进行加热，温度首先控制20°C，时间为15min后，再升温至8(TC，时间为20°C后，去除烧瓶中水与乙醇，保持其洁净，最终升温至2500C，时间为30min后，即可得到纯净的茶皂素，经检测，茶皂素的纯度达到99.1%以上，提取率达到99.2%以上。
[0009]实例2
首先将已经提取油脂后的油茶饼柏碾磨成颗粒置于容器中，并通过气流粉碎成50目粉末，通入水蒸气，使其内部气体湿润保持为15% ;取出上述湿润的油茶饼柏粉末，置于流化床中，从流化床底部的通入口通入按质量百分比计3:1的水和乙醇的混合物，使湿润的油茶饼柏粉末翻腾，呈黏稠状，不溢流，静置2小时后，收集流化床上部出口的混合物；将上述得到的混合物中加入质量分数为40%的稀盐酸，调节其pH为3.0，搅拌混合均匀，静置lOmin，过滤，得到过滤液；将过滤液置于_40°C冷冻，控制时间为20min，得到冷冻物，再通过气流粉碎成粒径为20mm的颗粒物，备用；将抽滤瓶中的空气抽走后，将上述制得颗粒物置于500mL的布氏漏斗的滤纸上，对颗粒物通入水蒸气进行加热，温度首先控制10°C，时间S10min后，再升温至78°C，时间为15°C后，去除烧瓶中水与乙醇，保持其洁净，最终升温至2300C，时间为20min后，即可得到纯净的茶皂素，经检测，茶皂素的纯度达到99.2%以上，提取率达到99.3%以上。
[0010]实例3
首先将已经提取油脂后的油茶饼柏碾磨成颗粒置于容器中，并通过气流粉碎成55目粉末，通入水蒸气，使其内部气体湿润保持为17% ;取出上述湿润的油茶饼柏粉末，置于流化床中，从流化床底部的通入口通入按质量百分比计3:1的水和乙醇的混合物，使湿润的油茶饼柏粉末翻腾，呈黏稠状，不溢流，静置3小时后，收集流化床上部出口的混合物；将上述得到的混合物中加入质量分数为40%的稀盐酸，调节其pH为3.0，搅拌混合均匀，静置12min，过滤，得到过滤液；将过滤液置于_40°C冷冻，控制时间为25min，得到冷冻物，再通过气流粉碎成粒径为25mm的颗粒物，备用；将抽滤瓶中的空气抽走后，将上述制得颗粒物置于500mL的布氏漏斗的滤纸上，对颗粒物通入水蒸气进行加热，温度首先控制15°C，时间为12min后，再升温至78°C，时间为17°C后，去除烧瓶中水与乙醇，保持其洁净，最终升温至2300C，时间为25min后，即可得到纯净的茶皂素，经检测，茶皂素的纯度达到99.3%以上，提取率达到99.5%以上。
【主权项】
1.一种从油茶饼柏中提取茶皂素的方法，其特征在于具体制备步骤为: (I)将已经提取油脂后的油茶饼柏碾磨成颗粒置于容器中，并通过气流粉碎成50?60目粉末，通入水蒸气，使其内部气体湿润保持为15?20% ; (2 )取出上述湿润的油茶饼柏粉末，置于流化床中，从流化床底部的通入口通入按质量百分比计3:1的水和乙醇的混合物，使湿润的油茶饼柏粉末翻腾，呈黏稠状，不溢流，静置2?4小时后，收集流化床上部出口的混合物； (3)将上述得到的混合物中加入质量分数为40%的稀盐酸，调节其pH为3.0?4.0，搅拌混合均匀，静置10?15min，过滤，得到过滤液； (4)将过滤液置于-40°C?_30°C冷冻，控制时间为20?30min，得到冷冻物，再通过气流粉碎成粒径为20?30mm的颗粒物，备用； (5)将抽滤瓶中的空气抽走后，将上述制得颗粒物置于500mL的布氏漏斗的滤纸上，对颗粒物通入水蒸气进行加热，温度首先控制10?20°C，时间为10?15min后，再升温至78?80°C，时间为15?20°C后，去除烧瓶中水与乙醇，保持其洁净，最终升温至230?250°C，时间为20?30min后，即可得到纯净的茶皂素。
【专利摘要】本发明涉及一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法，属于茶皂素提取技术领域。该方法首先将油茶饼粕粉碎成粉末，通入水蒸气，使其湿润；再置于流化床中，从流化床底部的通入水和乙醇的混合物，收集到流化床上部出口的混合物置于稀盐酸，搅拌混合均匀，静置，过滤，得到沉淀物水和乙醇及茶皂素的混合物；再将水和乙醇及茶皂素的混合物经过冷冻，粉碎，程序升温等步骤，即可得到纯净的茶皂素。本发明的有益效果在于：该方法操作简单、成本低、生产效率高；提取的茶皂素纯度高，提取率达99%以上。
【IPC分类】C07H1/08, C07J63/00, C07H15/256
【公开号】CN105175476
【申请号】
【发明人】雷春生, 薛红娟
【申请人】常州市长宇实用气体有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月2日