一种封框胶组合物及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种封框胶组合物及其制备方法，属于TFT-1XD面板制造业技术领域。
【背景技术】
[0002]随着科技的进步，TFT-1XD液晶显示器因具有体积小、功耗低、辐射小等优点，已逐渐成为显示器的主流。通过阵列基板(TFT)和彩膜基板(CF)对盒可形成液晶显示器。
[0003]目前成盒ODF工艺中，通常在CF基板涂覆封框胶，将TFT基板和CF基板对盒，通过UV固化和热固化实现封框胶的固化，将两基板牢固粘接一起。因此，封框胶是TFT-LCD制程中的关键材料。
[0004]随着窄边框技术的发展，对于胶的涂覆和切割要求越来越高，为降低穿刺、剥离等不良发生率，通常通过增大封框胶的分子量来提高粘接性能，但是随着封框胶粘度的增大，在涂胶过程中容易出现大头、锯齿状和堵塞喷嘴等不稳定现象，导致产品良率不高、产能下降。而且在二次带胶切割后，通过外力分割裂片时在断裂处有毛刺或破损问题。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种封框胶组合物，其既可以满足窄边框的设计要求，又避免穿刺、大头、锯齿状、堵塞喷嘴、裂片毛刺现象的发生，满足高品质产品的生产需求。
[0006]为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
[0007]—种封框胶，包括由以下重量份的原料组成:环氧树脂5?10份，分散剂0.5?1.0份，纳米S12微粒0.5?2.0份，丙烯酸树脂60?70份，偶联剂0.5?1.0份，热固化剂5?10份，光引发剂0.1?1.0份，分子量调节剂0.1?1.0份，有机填充物4?6份，无机填充物5?10份。
[0008]本发明所述的封框胶组合物中，所述封框胶的粘度为400000mPa.s?450000mPa.S0
[0009]本发明所述的封框胶组合物中，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂、柔性环氧乙烯基酯树脂(购自上海富晨化工)中的一种。
[0010]本发明所述的封框胶组合物中，所述分散剂选自KH570或KH550。
[0011]本发明所述的封框胶组合物中，所述纳米Si(V^粒具体粒径为60?80nm。
[0012]本发明所述的封框胶组合物中，所述丙烯酸树脂选自甲基丙烯酸甲酯、叔丁基丙烯酸乙脂、丙烯酸丁酯中的一种。
[0013]本发明所述的封框胶组合物中，所述偶联剂选自KH570、KH550、KH792、乙烯基-三甲氧基娃烧中的一种。
[0014]本发明所述的封框胶组合物中，所述热固化剂选自异佛尔酮二胺、乙二胺、己二胺中的一种。
[0015]本发明所述的封框胶组合物中，所述光引发剂选自2，2-二乙氧基苯乙酮、过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈中的一种。
[0016]本发明所述的封框胶组合物中，所述分子量调节剂选自叔十二烷基硫醇、正十二烷基硫醇、正辛硫醇中的一种。
[0017]本发明所述的封框胶组合物中，所述有机填充物为直径0.1 μπι?1.0 μπι的弹性橡胶球、全硫化丁苯橡胶粉末、羧基丁苯橡胶粉末中的一种。
[0018]本发明所述的封框胶组合物中，所述无机填充物选自直径1.0 μπι?3.0 μπι的二氧化硅球、碳化硅、碳酸钙中的一种。
[0019]作为本发明优选的实施方式，所述封框胶封框胶包括由以下重量份的原料组成:环氧树脂7?10份，分散剂0.5?I份，纳米S12微粒0.5?1.5份，丙烯酸树脂60?70份，偶联剂0.5?0.8份，热固化剂6?9份，光引发剂0.3?0.5份，分子量调节剂0.1?0.3份，有机填充物4?6份，无机填充物6?8份。
[0020]本发明还提供上述封框胶的制备方法，包括如下步骤:
[0021](I)、将分散剂加入溶剂中搅拌均勾，再加入纳米S12微粒，继续搅拌，使组分充分分散，得到分散体系I ;再将环氧树脂加于分散体系I中，充分搅拌，高速剪切乳化使其进一步分散，得分散体系2 ；
[0022](2)、将所得分散体系2与其它组分在室温下搅拌均匀，得分散体系3 ;
[0023](3)、将配制好的分散体系3进行混炼；
[0024](4)、对混炼后的混合物进行真空脱泡处理。
[0025]本发明所述的封框胶制备方法中，步骤⑴中，所述溶剂选择无水乙醇、乙二醇丁醚、丙二醇醚中的一种。
[0026]本发明所述的封框胶制备方法中，步骤(I)中，所述高速剪切速度为4000-4500转/分。
[0027]本发明所述的封框胶制备方法中，步骤(3)中，所述混炼温度为30°C?50°C。
[0028]本发明所述的封框胶制备方法中，步骤(4)中，所述真空脱泡处理工艺参数为:转速 650 ?800r/min,时间 1200s，真空 0.6kpa ?0.88kpa，温度 30 ?40°C ο
[0029]本发明还提供一种显示面板，含有上述封框胶。
[0030]本发明还提供一种显示装置，含有上述封框胶。
[0031]本发明所述封框胶粘度适中，为400000mPa.s?450000mPa.s，无穿刺、大头、锯齿状、堵塞喷嘴等现象发生，并且采用纳米S1jj粒改性的环氧树脂和集强度、韧性于一身的脂肪族多胺固化体系，所得封框胶的柔韧性好，二次切割后易于裂片分解，避免因外力分割导致断裂处毛刺或破损。
【附图说明】
[0032]图1为本发明所述封框胶的制备工艺流程图。
[0033]图2为采用本发明方案所得封框胶与现有封框胶抗穿刺性测试结果对比。图中:(a)为无穿刺；(b)为有穿刺。
[0034]图3为采用本发明方案所得封框胶与现有封框胶涂覆性测试结果对比。图中:(a)为无大头；(b)为有大头。
[0035]图4为采用本发明方案所得封框胶与现有封框胶切割情况测试结果对比。图中:(a)为无毛刺；(b)为有毛刺。
【具体实施方式】
[0036]以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
[0037]本发明所述的封框胶包括由以下重量份的原料制得:环氧树脂5?10份，分散剂0.5?1.0份，纳米S12微粒0.5?2.0份，丙烯酸树脂60?70份，偶联剂0.5?1.0份，热固化剂5?10份，光引发剂0.1?1.0份，分子量调节剂0.1?1.0份，有机填充物4?6份，无机填充物5?10份。所得封框胶的粘度为400000mPa.s?450000mPa.S。合适的分子量与粘度能够确保设备稳定涂覆，无大头、锯齿状、堵塞喷嘴现象的发生，并未避免穿刺、断胶等不良情况，在确保良率的同时提供广能。
[0038]本发明所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂、柔性环氧乙烯基酯树脂(购自上海富晨化工)中的一种。所述分散剂选自KH570或KH550。所述纳米S1jj粒具体粒径为60?80nm。所述丙烯酸树脂选自甲基丙烯酸甲酯、叔丁基丙烯酸乙脂、丙烯酸丁酯中的一种。所述偶联剂选自KH570、KH550、KH792、乙烯基-三甲氧基硅烷中的一种。本发明纳米3;[02微粒增韧环氧树脂的机理如下:纳米S1 2微粒的粒度越细，S1 2微粒的比表面积越大，纳米S1jj粒与环氧树脂基体之间的接触界面越大，因此当材料在受到冲击时，会产生更多的塑性变形，从而吸收更多的冲击能，增韧效果得以明显提高。
[0039]本发明所述热固化剂选自异佛尔酮二胺、乙二胺、己二胺中的一种。所述光引发剂选自2，2-二乙氧基苯乙酮、过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈中的一种。本发明通过调节光引发剂、热固化剂的含量合成得到分子量适中的封框胶；研究表明，当引发剂和热固化剂含量较高时，分子聚合在紊乱的环境中进行，分子链容易断链，合成的高分子分子量低，粘度低；相反，当引发剂和热固化剂含量较低时，分子聚合在温和的环境中进行，链增长缓慢进行，合成的高分子分子量高，粘度高；因此，本发明在进行大量实验研究后确定了引发剂和热固化剂的最佳配比，由此获得理想的分子量与粘度阈值。
[0040]本发明所述分子量调节剂即链转移剂，其选自叔十二烷基硫醇、正十二烷基硫醇、正辛硫醇中的一种。以自由基聚合为例，链转移反应可表示如下:
[0041]Mx.+YS — MxY+S.
[0042]其中，YS是链转移剂，Mx.是链自由基，在这个过程中，自由基由长链转移到S上，S.又可以引发新的活性链，整体效果使链变短，分子量减小。
[0043]本发明所述有机填充物为直径0.1 μm?1.0 μm的弹性橡胶球、全硫化丁苯橡胶粉末、羧基丁苯橡胶粉末中的一种。所述无机填充物选自直径Ι.Ομηι?3.Ομπι的二氧化娃球、碳化娃、碳酸I丐中的一种。
[0044]本发明采用纳米S12微粒改性环氧树脂和集强度、韧性于一身的脂肪族多胺固化体系，制备出柔韧性较好的环氧树脂，可在二次切割后借助外力裂片，并未出现毛刺和破损现象，提高了产品良率。同时，在纳米S1jj粒改性环氧树脂前用偶联剂对纳米S1 2微粒表面进行修饰改性，可避免纳米S12微粒发生团聚现象。
[0045]作为本发明优选的实施方式，所述封框胶封框胶包括由以下重量份的原料组成:环氧树脂7?10份，分散剂0.5?I份，纳米S12微粒0.5?1.5份，丙烯酸树脂60?70份，偶联剂0.5?0.8份，热固化剂6?9份，光引发剂0.3?0.5份，分子量调节剂0.1?0.3份，有机填充物4?6份，无机填充物6?8份。
[0046]本发明提供的封框胶的制备方法，包括如下步骤:
[0047](I)、将分散剂加入溶剂中搅拌均勾，再加入纳米S12微粒，继续搅拌，使组分充分分散，得到分散体系I ;再将环氧树脂加于分散体系I中，充分搅拌，高速剪切乳化使其进一步分散，得分散体系2 ；
[0048](2)、将所得分散体系2与其它组分在室温下搅拌均匀，得分散体系3 ;
[0049](3)、将配制好的分散体系3进行混炼；
[0050](4)、对混炼后的混合物进行真空脱泡处理。
[0051]其中，步骤(I)中，所述溶剂选择无水乙醇、乙二醇丁醚、丙二醇醚中的一种。所述高速剪切速度为4000-4500转/分。
[0052]其中，步骤(3)中，所述混炼温度为30°C?50°C。步骤(4)中，所述真空脱泡处理工艺参数为:转速650?800r/min，时间1200s，真空度0.6kpa?0.88kpa，温度30?40°C。
[0053]本发明还提供了含有上述封框胶的显示面板及显示装置。
[0054]实施例1
[0055]本实施例提供一种封框胶，由以下重量份的原料组成:双酚A型环氧树脂8份，分散剂KH5700.5份，粒径为60mm的纳米S12微粒0.5份，甲基丙烯酸甲酯63份，偶联剂KH5700.7份，热固化剂异佛尔酮二胺10份，光引发剂2，2- 二乙氧基苯乙酮0.7份，分子量调节剂叔十二烧基硫醇0.6份，直径0.Ιμπι?Ι.Ομηι的弹性橡胶球4份，直径1.0 μ m?3.0 μ m的二氧化硅球10份。
[0056]实施例2
[0057]本实施