钕铁硼磁体晶界扩散重稀土工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种钕铁硼磁体晶界扩散重稀土工艺。
【背景技术】
[0002] 烧结钕铁硼永磁材料因其具有优异的磁性能，成为应用广泛的功能材料，主要用 于通讯电子、伺服电机、医疗器械、航天航空等领域，较常见的有新能源汽车驱动电机、变频 空调的压缩机电机、工业自动化设备的伺服电机、风力发电电机、电梯电机、风力发电、计算 机磁盘驱动器、磁共振成像设备仪表等。全球年需求量约为4-5万吨左右。
[0003] 这些领域要求钕铁硼磁体必须具备以下性能：a.磁能积（BH)max尽可能高， 多50MG0e (电机将电能转化为动能的效率）；b.内禀矫顽力Hcj尽可能高，多200000e (高 温下维持较高磁能积的能力）。
[0004] 满足以上两方面的磁性能要求的材料牌号即为N50SH，如若采用传统的生产工艺 方法，配方设计方面则需要增加大量的重稀土元素镝或铽(约3. 5%wt)，这两种金属元素都 属稀缺资源，价格昂贵(镝Dy-2000元/kg)，这样直接增加了产品的制造成本，限制了产品 的应用；另一方面，选用传统的工艺方法，目前尚难实现综合性能大于68 (BH值+Hcj值)牌 号材料的生产。
【发明内容】
[0005] 针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供钕铁硼磁体晶界扩散重稀土 工艺的技术方案。
[0006] 所述的钕铁硼磁体晶界扩散重稀土工艺，其特征在于包括如下步骤： 1.重稀土金属基板制作 1. 1制作坩埚 1) 按重量份将耐火材料：硼酸：水玻璃以200:20:1充分搅拌，混合均匀备用； 2) 将石棉板放入真空感应熔炼炉的感应圈底部，在石棉板表面及感应圈内表面上包 裹玻璃丝布，加入步骤1)中的耐火材料、硼酸、水玻璃混合物，用榔头和铁棒捣实，加料高度 与感应圈最下层的铜管上边缘平齐； 3) 将坩埚胆置入感应圈中心位置，坩埚胆底部和步骤2)中的耐火材料、硼酸、水玻璃 混合物紧密接触；坩埚胆四周继续填充耐火材料、硼酸、水玻璃混合物，四周距离感应圈内 壁均匀； 1. 2坩埚烘烤 将制好的坩埚5-6kw缓慢加热进行烘烤6 ± 0. 5h，然后提高加热功率至10 ± Ikw进行烘 烤，连续烘烤12-14h，直至烘烤干透； 1.3材料准备、装炉 将金属镝装入坩埚中，然后装入真空感应熔炼炉；炉料装好后，装配好铸锭模和浇杯， 点击铸锭模自动进按钮，关闭炉盖； I. 4真空熔炼进行镝基板制作 a) 打开冷却水，启动真空感应熔炼炉的机械栗并打开粗抽阀门对炉体抽真空，当真空 度达到-0.0 lMPa且罗茨栗联轴器不转动时，开启真空感应熔炼炉的罗茨栗抽高真空； b) 当真空度达到5Pa以下时，打开中频电源，用15±5kW功率加热放气，在放气过程中 真空度不能低于IOPa;当真空度达到要求后，关粗抽阀、真空计、罗茨栗及机械栗，并向真 空感应熔炼炉内充氩气至真空压力表读数达-〇. 06 ±0. 03MPa ; c) 逐渐加大熔炼功率，直至金属镝熔化；此时熔炼功率为65±5kW，温度1500±50°C， 保持在此功率下5-6min ;熔炼完成后降低功率至30±5kW，保持2±0. 5min后，在该功率下 进行镝基板制作； d) 选用200mmX30mm，目数为20-180目的钼网作为镝基板的支撑架；将钼网垂直送入 坩埚熔融炉料内，炉料没过钼网后提出挂起即可； 1. 5基板制作完成后，在炉内冷却至室温后开炉取出； 2. 钕铁硼磁体前期处理：用超声波清洗机清洗干净，确保钕铁硼磁体表面无油污、无 其它外来附着物，然后烘箱烘干； 3. 钕铁硼磁体晶界扩散重稀土 3. 1磁体摆盒 丨||将镝基板和需处理的钕铁硼磁体依次层叠摆放； ?将叠放好的镝基板和钕铁硼磁体放置在方形钼盒里，方形钼盒尺寸为 220mm X 120mm X 100mm,摆满为止； 3. 2入真空热处理炉：将推车高度调整至入炉高度，打开炉门，将方形钼盒推入真空炉 加热室内，使最外一排方形钼盒外边缘的位置距支撑横梁外端约30-40mm，然后缓缓降低推 车料架高度，使方形钼盒平稳降落至支撑横梁上，保证方形钼盒处于加热室的恒温区内，并 缓慢将推车取出，关闭炉门； 3. 3重稀土镝渗透 I )开启真空热处理炉的机械栗，打开粗抽阀，等待3min后，打开复合真空计，当复合真 空计电阻值显示小于IOOPa且机械栗开启时间大于5min后，打开真空热处理炉的罗茨栗； ||)罗茨栗指示灯亮起约5-10s后，，当真空度小于9. OX IO1Pa时，打开前级阀；Hi ) 当真空度小于5 X 10°Pa，打开扩散栗加热电源，确认扩散栗预热超过60min，扩散栗油温达 到了 245°C且真空度高于5X10 1Pa,关闭粗抽阀，打开主阀； If )当真空度达到10 3Pa时方可加热，加热时，加热主电源接通，直至温度升到设定值 1000°C，保持此状态5-10h ; 3. 4冷却出炉 I )当加热将要结束时，检查运行记录及工艺单，核对实际运行状况是否达到冷却要 求，提前在运行记录上写下冷却，查看氩气用量是否足够，待警报响起，关闭加热开关，关闭 主阀或粗抽阀，关闭罗茨栗，关闭扩散栗真空计，打开充气阀，待氩气或氮气达到设定上限 时自动停止充气，打开冷却风机，进入强制冷却状态； II)温度下降过程中，炉内压强会降低，充气电磁阀受压力表上下限控制，不断被打 开及关闭，进行补气； ilt)当温度下降到设定温度80Γ时，强冷过程停止；将炉内充气，出炉并及时关闭炉 门； 4检测 磁体出炉后，选用磁性能测试仪AMT-4进行磁性能测试。
[0007] 本发明的有益效果： 1. 与传统方法相比，重稀土金属镝（Dy)用量显著降低(约2. 5%)，提高了稀土资源的利 用率，降低了成本； 2. 通过渗镝（Dy)处理，增加0. 2-0. 3%的镝（Dy)，产品内禀矫顽力Hcj增加幅度大于 60000e，磁能积保持不变； 3. 通过此方法可以得到传统工艺不能生产出的双高磁体，即高磁能积、高Hcj的稀土 永磁体，填补了市场空白，满足市场的需求； 4. 渗镝处理后的磁体表面形成了一层致密的金属薄膜，相对于传统工艺产品抗氧化 性、耐腐蚀性也得到了显著提高；打破了钕铁硼产品必须电镀的要求。此工艺方法的使用也 间接地减少了环境污染。
【具体实施方式】
[0008] 本发明的原理：在高温、高真空状态下，重稀土金属镝（Dy)基板和需处理的钕铁 硼磁体依次逐层均匀分布在真空热处理炉中的方形钼盒内，此条件下金属镝（Dy )接近其蒸 发条件，非常活跃的运动，和钕铁硼磁体表面接触的镝原子穿过钕铁硼磁体表面扩散渗透 到钕铁硼磁体内部，沿晶界向Nd2Fe14B的内部扩散，也称为晶界扩散。通过上述方法使钕铁 硼磁体中的镝（Dy)含量增加约0. 2-0. 3%，钕铁硼磁体内禀矫顽力Hcj显著提高(约60000e 以上)，而剩磁和磁能积基本不变，实现了传统工艺不能实现的高磁能积、高内禀矫顽力产 品的制造。同时最大限度的利用了重稀土金属对材料磁性能的贡献，大幅降低了高性能钕 铁棚磁性材料的制造成本。
[0009] 该钕铁硼磁体晶界扩散重稀土工艺，包括如下步骤： 1.重稀土金属基板制作 设备名称：真空感应熔炼炉，型号：ZGS-〇. 05E， 厂家：锦州市三特真空冶金技术工业有限公司， 设备主体部分包括真空系统(机械栗、罗茨栗）+炉体+控制系统； 1. 1制作坩埚 1) 按重量份将耐火材料：硼酸：水玻璃以200:20:1充分搅拌，混合均匀备用； 2) 将石棉板放入真空感应熔炼炉的感应圈底部，在石棉板表面及感应圈内表面上包 裹玻璃丝布，加入步骤1)中的耐火材料、硼酸、水玻璃混合物，用榔头和铁棒捣实，加料高度 与感应圈最下层的铜管上边缘平齐； 3) 将坩埚胆置入感应圈中心位置，坩埚胆底部和步骤2)中的耐火材料、硼酸、水玻璃 混合物紧密接触；坩埚胆四周继续填充耐火材料、硼酸、水玻璃混合物，四周距离感应圈内 壁均匀； 1. 2坩埚烘烤 将制好的坩埚5-6kw缓慢加热进行烘烤6 ± 0. 5h，然后提高加热功率至10 ± Ikw进行烘 烤，连续烘烤12-14h，直至烘烤干透； 1.3材料准备、装炉 将金属镝装入坩埚中，然后装入真空感应熔炼炉；炉料装好后，装配好铸锭模和浇杯， 点击铸锭模自动进按钮，关闭炉盖； 1. 4真空熔炼进行镝基板制作 a) 打开冷却水，启动真空感应熔炼炉的机械栗并打开粗抽阀门对炉体抽真空，当真空 度达到-0.0 lMPa且罗茨栗联轴器不转动时，开启真空感应熔炼炉的罗茨栗抽高真空； b) 当真空度达到5Pa以下时，打开中频电源，用15±5kW功率加热放气，在放气过程中 真空度不能低于IOPa;当真空度达到要求后，关粗抽阀、真空计、罗茨栗及机械栗，并向真 空感应熔炼炉内充氩气至真空压力表读数达-〇. 06 ±0. 03MPa ; c) 逐渐加大熔炼功