[0022]本实施例所述有机吡啶盐晶体生长控制装置的主体结构包括硅胶塞1、玻璃容器
2、上载晶板3、下载晶板4、热电偶5、密封板6、聚四氟乙烯棒7、生长溶液8、温控表9、红外灯10、尼龙螺丝11和籽晶12 ;玻璃容器2的两侧分别放置有红外灯10，其中一侧的红外灯10连接有温控表9，温控表9与放入生长溶液8中的热电偶5连接；玻璃容器2上盖有密封板6，下载晶板4上刻有长、宽皆为4mm，深度为0.5?2mm的凹槽，下载晶板4的中间放置有籽晶12，上载晶板3和下载晶板4之间通过尼龙螺丝11固定；上载晶板3上方放置有聚四氟乙烯棒7，上载晶板3、下载晶板4、聚四氟乙烯棒7和尼龙螺丝11组合构成籽晶架，籽晶架放入生长溶液8中，聚四氟乙烯棒7上端设置有硅胶塞I。
[0023]实施例1:
[0024]本实施例实现DAST晶体可控生长的具体过程为:
[0025](I)籽晶的培育:配制3g/100mL的DAST-甲醇溶液400mL，然后将该溶液倒入生长瓶，将刻有凹槽的聚四氟乙烯板放入上述溶液中，调整聚四氟乙烯板，使其与生长瓶底部成30°角度，进行DAST籽晶的培育，将DAST-甲醇溶液在45°C的条件下保温3天，然后将温度降至饱和点以上2°C，以0.10C /天的速度缓慢降温，经14天左右，聚四氟乙烯板的凹槽处析出DAST晶粒，将该DAST晶粒烘干备用；
[0026](2)生长溶液的配置:利用纯度为>99.8%的甲醇与经110°C抽真空处理后的DAST原料，配制浓度为2g/100ml的DAST-甲醇溶液800ml作为生长溶液8，将生长溶液8经过滤精度为0.1um超细微孔滤膜抽滤后倒入玻璃容器2，并将生长溶液8的温度加热至50°C，保温3天待下籽晶；
[0027](3)籽晶的精选与固定预处理:利用偏光显微镜从步骤(2)培育的晶粒中挑选晶面形状规整、发育良好、尺寸为2mmX3mmX0.Imm的晶粒作为籽晶12，将籽晶12的ab晶面平行放在凹槽深度为2mm的下载晶板4的中央部位，用尼龙螺丝11将上载晶板3和下载晶板4之间固定形成籽晶架；
[0028](4)晶体的生长:将籽晶架缓缓放入生长溶液8中，将生长溶液8的温度以1°C /h的速率降至平衡温度，使籽晶12的外形充分恢复，有效减少生长过程中晶体缺陷的产生，然后再以0.rc /天的速率降温，进入晶体生长阶段；DAST晶体在籽晶架的限制下进行生长，40天后取出，得到尺寸为19mmX 18mmX 2mm较大表面积、较薄厚度的DAST晶体。
[0029]实施例2:
[0030]本实施例实现DAST晶体可控生长的具体过程为:
[0031](I)籽晶的培育:配制4g/100mL的DAST-甲醇溶液400mL，将刻有凹槽的聚四氟乙烯板放入DAST-甲醇溶液中，然后将该溶液倒入生长瓶，调整聚四氟乙烯板，使其与生长瓶底部成30°角度，进行DAST籽晶的培育，先将DAST-甲醇溶液在50°C的条件下保温3天，然后将温度降至饱和点以上1°C，以0.020C /天的速度缓慢降温，经20天左右，聚四氟乙烯板的凹槽处析出DAST晶粒，将该DAST晶粒烘干备用；
[0032](2)生长溶液的配置:利用纯度为>99.8%的甲醇与经130°C抽真空处理后的DAST原料，配制浓度为4g/100ml的DAST-甲醇溶液700ml作为生长溶液8，将生长溶液8经过滤精度为0.22um超细微孔滤膜抽滤后倒入玻璃容器2，将生长溶液8的温度加热至40°C，保温I天待下籽晶；
[0033](3)籽晶的精选与固定预处理:利用偏光显微镜从步骤(2)培育的晶粒中挑选晶面形状规整、发育良好、尺寸为3mmX3mmX0.3mm的晶粒作为籽晶，将籽晶12的ab晶面平行放置在凹槽深度为Imm的下载晶板4中央部位，用尼龙螺丝11将上载晶板3和下载晶板4之间固定形成籽晶架；
[0034](4)晶体的生长:将籽晶架缓缓放入生长溶液8中，并将生长溶液8的温度以0.5°C /h的速率降至平衡温度，再以0.05°C /天的速率降温，进入晶体生长阶段；DAST晶体在籽晶架的限制下进行生长，65天后取出，得到尺寸为30mmX 30mmX Imm较大表面积、较薄厚度的DAST晶体。
[0035]实施例3:
[0036]本实施例与实施例1步骤相同，不同的是，所用籽晶的尺寸为3mmX3mmX0.2mm，生长溶液的浓度为3g/100ml，载晶板凹槽深度为1.8mm，到达平衡温度后的降温速率为0.20C /天，经50天后取出，得到尺寸为26_X23_X 1.8mm的DAST晶体。
[0037]实施例4:
[0038]本实施例与实施例2步骤相同，不同的是，所用籽晶的尺寸为3mmX4mmX0.3mm，生长溶液的浓度为5g/100ml，载晶板凹槽深度为0.5mm，到达平衡温度后的降温速率为0.15°C /天，经80天后取出，得到尺寸为35_X32_X0.5mm的DAST晶体。
【主权项】
1.一种有机吡啶盐晶体生长控制方法，其特征在于在有机吡啶盐晶体可控生长装置中实现，具体包括以下步骤: (1)将纯度>99.7%的DAST原料放入真空干燥箱，抽真空后在100°C?130°C下干燥，得到干燥的DAST原料备用； (2)利用纯度>99.8%的甲醇和步骤⑴中得到的DAST原料配制2?4g/100mL的DAST-甲醇溶液400mL，将DAST-甲醇溶液倒入生长瓶，再将刻有凹槽的聚四氟乙烯板放入DAST-甲醇溶液中，使聚四氟乙烯板与生长瓶的底部成30°角进行DAST籽晶的培育，将DAST-甲醇溶液在高于其饱和温度的条件下保温I?7天后将温度降至饱和点附近，并以0.02?0.10C /天的速度降温，直至在聚四氟乙烯板凹槽处析出DAST晶粒，将DAST晶粒烘干备用，DAST晶粒的长为2?4mm，宽为2?4mm，厚为0.1?0.3mm ； (3)利用纯度>99.8%的甲醇和步骤(I)中得到的DAST原料配制浓度为2?5g/100ml的DAST-甲醇溶液500?800ml作为生长溶液，将生长溶液加热搅拌溶解后，使用精度为0.1?0.45um的超细微孔滤膜进行抽滤，然后将抽滤后的生长溶液倒入玻璃容器中，并将生长溶液的温度加热至45?50°C后保温I?7天； (4)利用偏光显微镜从步骤(2)培育的晶粒中挑选晶面形状规整、发育良好的DAST晶粒作为籽晶，将籽晶置于下载晶板的中央部位，其中籽晶的ab晶面平行于下载晶板的平面，用尼龙螺丝将上载晶板和下载晶板固定形成籽晶架； (5)将籽晶架放入生长溶液中，将生长溶液的温度缓慢降至平衡温度，使得籽晶的晶面外形充分恢复，减少生长过程中缺陷的产生，然后再以0.05?0.20C /天的速率降温，进入晶体生长阶段；DAST晶体在籽晶架的限制下进行生长，40-80天后取出，得到长为18?35_、宽为18?35_、厚为0.5?2_的DAST晶体。2.根据权利要求1所述有机吡啶盐晶体控制生长方法，其特征在于所述有机吡啶盐晶体生长控制装置的主体结构包括硅胶塞、玻璃容器、上载晶板、下载晶板、热电偶、密封板、聚四氟乙烯棒、生长溶液、温控表、红外灯、尼龙螺丝和籽晶；玻璃容器的两侧分别放置有红外灯，其中一侧的红外灯连接有温控表，温控表与放入生长溶液中的热电偶连接；玻璃容器上盖有密封板，下载晶板上刻有长、宽皆为4mm，深度为0.5?2mm的凹槽，下载晶板的中间放置有籽晶，上载晶板和下载晶板之间通过尼龙螺丝固定；上载晶板上方放置有聚四氟乙烯棒，上载晶板、下载晶板、聚四氟乙烯棒和尼龙螺丝组合构成籽晶架，籽晶架放入生长溶液中，聚四氟乙烯棒上端设置有硅胶塞。
【专利摘要】本发明属于非线性光学晶体生长技术领域，涉及一种有机吡啶盐晶体生长控制方法，先利用甲醇和DAST原料配制生长溶液并进行抽滤后倒入玻璃容器中，再将籽晶置于下载晶板的中央部位，用尼龙螺丝将上载晶板和下载晶板固定形成籽晶架；然后将籽晶架放入生长溶液中进行生长，得到较大表面积、较薄厚度的DAST晶体；其生长方法简单，操作方便，通过设计新型籽晶架及改进的生长工艺，能够有效控制晶体生长的厚度，增大晶体表面积，有利于获得高质量的有机类太赫兹辐射源材料，降低晶体的加工难度，提高晶体利用率。
【IPC分类】C30B29/54, C30B7/08
【公开号】CN105177713
【申请号】
【发明人】曹丽凤, 滕冰, 钟德高, 郝伦, 孙箐, 由飞
【申请人】青岛大学
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年8月7日