N型单晶回收料清洗工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种N型单晶硅回收料清洗工艺，具体为一种可以将单晶硅回收料达到重新回炉标准的N型单晶硅回收料清洗工艺。
【背景技术】
[0002]N型单晶回收料是拉制N型单晶棒的过程中产生的头尾料、边皮料、吊肩料、祸底料等。为了降低拉制N型单晶棒的生产成本，需要将这些回收料进行处理后与原生多晶硅料按照一定的比例再回炉，以降低原生多晶硅料的采购成本。
[0003]而N型单晶回收料表面处理的效果会直接影响N型单晶棒的拉制，所以要求N型单晶回收料的清洗工艺必须成熟、有效，经过清洗后回收料的表面光亮、无氧化、无杂质残留、无酸痕等。
【发明内容】
[0004]为解决上述问题，本发明提供了一种N型单晶回收料清洗工艺，包括:用乙醇清洗单晶硅回收料；用碱性清洗剂清洗所述单晶硅回收料；及用HF/HN03混酸溶液清洗所述单晶硅回收料。
[0005]根据本发明的一实施方式，还包括打磨的步骤，先用打磨器打磨掉单晶硅回收料的凸起及杂质后，再用乙醇对其进行清洗。
[0006]根据本发明的另一实施方式，所述碱性清洗剂包含苛性碱、磷酸盐、硅酸盐、碳酸盐、螯合剂和表面活性剂。
[0007]根据本发明的另一实施方式，所述碱性清洗剂的pH值为11?13，相对密度为1.01 ?1.08。
[0008]根据本发明的另一实施方式，还包括在用所述碱性清洗剂清洗所述单晶硅回收料时进行超声波处理。
[0009]根据本发明的另一实施方式，还包括用所述碱性清洗剂清洗单晶硅回收料之后，再用水超声波处理，以清洗所述单晶硅回收料。
[0010]根据本发明的另一实施方式，所述HF/HN03混酸溶液中，HF与HNO 3的摩尔比为1: (1.9 ?4) ο
[0011]根据本发明的另一实施方式，还包括将混酸清洗后的单晶硅回收料浸入水中溢流。
[0012]根据本发明的另一实施方式，还包括溢流结束后，将单晶硅回收料在纯净水中进行超声波清洗。
[0013]本发明的N型单晶硅回收料清洗工艺，可彻底清除单晶硅回收料表面的杂质，使之达到再次回炉的质量要求，该经过清洗的回收料可以40 %的比例代替原生多晶硅再次拉制N型单晶棒，这不仅降低了材料成本而且还可以大幅降低回收料库存。
【附图说明】
[0014]图1为本发明一实施例的N型单晶硅回收料清洗工艺的流程图。
【具体实施方式】
[0015]体现本发明特征与优点的典型实施方式将在以下的说明中详细叙述。应理解的是本发明能够在不同的实施方式上具有各种的变化，其皆不脱离本发明的范围，且其中的说明及图示在本质上是当作说明之用，而非用以限制本发明。
[0016]为了使N型单晶棒在加工过程中产生的每种回收料都能全部得到回收利用，并达到再次投炉的质量标准，本发明提供了一种N型单晶硅回收料清洗工艺，包括，用乙醇清洗单晶硅回收料；用碱性清洗剂清洗单晶硅回收料；用册/圆03的混酸溶液清洗单晶硅回收料。
[0017]N型单晶回收料主要包括单晶头尾料和单晶边皮料。单晶头尾料是由金刚砂不锈钢锯带从单晶棒上切割下来的，头尾料上残留的杂质成分主要是金属离子、硅泥等。单晶边皮料是由钢线配合切割刃料、切削液(聚乙二醇)切割而成，由于切割刃料颗粒有非常锐利的棱角，并且硬度远大于单晶硅棒的硬度，所以硅棒与钢线接触的区域逐渐被切割刃料颗粒磨削掉，进而达到切割的目的。边皮料上残留的杂质成分主要是金属离子、砂浆、有机溶剂等。
[0018]在本发明的一实施方式中，还包括打磨的步骤，可先用打磨器打磨掉单晶硅回收料末端的凸起及杂质后，再用试剂对其进行清洗，如此不仅使回收料的表面更加平整，便于后续的使用，同时也减轻了清洗除杂质的负担。
[0019]以无水乙醇清洗单晶硅回收料可以轻松洗掉一些用水洗不掉的脂溶性物质，而且无水乙醇挥发快，清洗完后表面残留会马上挥发。优选地，可先用无水乙醇浸泡硅料，破坏硅泥、砂浆、有机溶剂(记号笔印记及指纹印)等杂质与硅料表面的附着力，再用表面粗糙的百洁布沿着硅料表面的切割纹路搓洗，将杂质与硅料分离。
[0020]用乙醇清洗后的单晶硅后收料，可进一步用碱性清洗剂进行清洗，以去除硅料表面的油污及有机物。该碱性清洗剂的PH值优选为11?13，相对密度(25°C )优选为1.01?1.08 (相对于水的密度)，例如该碱性清洗剂可以为DY-100硅片清洗剂，具体可包括苛性碱、磷酸盐、硅酸盐、碳酸盐、螯合剂和表面活性剂。其中，强碱的皂化作用可以将油脂分解成可溶的物质随水冲走，磷酸盐和硅酸盐均能起到清洁作用；碳酸盐具有弱碱性，PH值介于9?9.5，其主要作用是作为缓冲剂，使清洗液的pH值保持在一定范围内；螯合剂一方面通过化学反应减少溶液中的自由金属离子，另一方面通过竞争吸附提前吸附在硅料表面从而减少金属在硅料表面的附着；切削、油污、金属离子等易粘附在硅料表面，清洗液中的表面活性剂一方面能吸附各种粒子、有机分子，并在硅料表面形成一层吸附膜，阻止粒子和有机分子粘附在硅料表面，另一方面可渗透到粒子和油污粘附的界面上，把粒子和油污从界面分离随清洗液带走，起到清洗作用，使硅料表面洁净。碱性清洗剂中加入表面活性剂不仅可以降低表面张力，还可提高超声效率。
[0021]简而言之，本发明中碱性清洗剂的主要特性为:1)对切割液、研磨液等具有较好的乳化、分散剂清洁作用；2)中温使用，浓度高、成本低、速度快，效果好；3)清洗性能好，清洗后的回收料表面无残留；4)清洗剂中无磷，易于生物降解，环保性能好。具体地，作业时可将硅料浸泡在碱性清洗剂中用百洁布沿着硅料表面的切割纹路搓洗，将油污及有机物溶解并去除。
[0022]进一步地，碱性清洗剂配合超声，清洗效果更佳，在超声波清洗机中配制0.5%(V/V)溶度的清洗剂，将单晶硅回收料放入其中，并完全没入液体中，超声波频率为28K