干燥10h，然后称取4g在50°C溶于200mL浓硫酸（98% )中，剧烈搅拌， 持续一段时间（控制磺化度）后，将反应溶液倒入至少5倍体积的冰水中，持续搅拌lh，静 置24h，沉淀物经多次洗涤、离心、过滤后，加入适量NaOH溶液调节pH值至7。产物SPEEK 最后于50°C真空干燥24h。称取一定量的SPEEK，将其完全溶于氘代二甲基亚矾中，配制成 质量分数为2%-5%的聚合物溶液，采用AVANCE AV 400MHz Digital FT-NMR核磁共振波 谱仪对其进行核磁分析，磺化度计算方法文献：董云凤，谭孝林，郭强，等.磺化聚醚醚酮磺 化度的测定及其对质子交换膜性能的影响[J].理化检测-物理分册，2011 (47) :535-538。
[0056] 污染物降解性能：
[0057] 将本发明制备的纯棉面料浸渍于浓度为100mg/L的甲基橙溶液中，5min后取出烘 干，采用DatacolorSF600型计算机测色配色仪测得其K/S。值；将其于365nm、500W紫外灯 下照射lh，再测其K/^值，计算K/S值变化率R :
[0059] 另配制两份各IL浓度为lOOmg/L的甲基橙溶液，向其中加入10克本发明易去污 纯棉面料，在365nm、500W紫外灯下照射lh、2h后以高效液相色谱测甲基橙溶液中甲基橙的 含量。
[0060] 面料易去污性能测试：
[0061] 按照标准AATCC 130-2000方法测试。
[0062] 面料的柔软度测试：
[0063] 剪取直径IOcm的圆形试样，称取其质量，并测得厚度，采用Nucybertek Phabromet织物风格仪，进行柔软度的测试，每种样品测3个试样，3个试样的测试结果平均 值即为该样品的测试结果。
[0064] 施加量，是施加在纯棉面料上的整理液重量与纯棉面料本身重量的百分比。施加 整理液前纯棉面料重A ;施加整理液后后纯棉面料重B，施加量=(B-A) /A*100 %。
[0065] 实施例1
[0066] -种易去污纯棉面料的制备方法，包括以下步骤：
[0067] (1)配制光致自由基高分子复合整理液：
[0068] 每1千克光致自由基高分子复合整理液由以下成分组成：磺化聚醚醚酮6. 4g;氢 原子供体聚合物5g ;交联剂I. 3wt% (交联剂重量占磺化聚醚醚酮及氢原子供体聚合物总 重量的百分比）；适量醋酸调节整理液PH值至5;余量为去离子水；磺化聚醚醚酮磺化度为 70%，氢原子供体聚合物为聚乙烯醇、交联剂为戊二醛；
[0069] 配制步骤：将磺化聚醚醚酮、500mL去离子水投入3升搅拌容器中，在搅拌下加热 至50°C、溶解，形成溶液A ;向3升搅拌容器中加入规定量的氢原子供体聚合物和剩余的去 离子水，搅拌使聚合物充分溶胀后，加热至85°C、溶解，形成溶液B ;将溶液B加入溶液A，充 分搅拌混合，加入适量的醋酸，5min后，加入规定量的交联剂；
[0070](2)纯棉面料涂覆复合整理液、预烘、焙烘：
[0071] 涂覆复合整理液：纯棉面料的任一表面在涂层机上用刮刀涂覆步骤（1)配制的光 致自由基高分子复合整理液；整理液施加量为35%;
[0072] 预烘：涂覆整理液的纯棉面料在120°C的烘箱中预烘6min;
[0073] 焙烘：预烘后的纯棉面料在170°C焙烘机中焙烘60s;
[0074](3)纯棉面料喷涂铂盐：
[0075] 采用圆网印花机在焙烘后的纯棉面料织物的光致自由基高分子树脂表面印制含 铂盐整理液，并热风烘干干燥，铂盐整理液的施加量为30克/平方米；热风干燥温度为 110-130。。；
[0076] 含铂盐整理液组成为：1千克整理液中含50克增稠剂、铂盐18克，余量为去离子 水；
[0077] (4)铂纳米粒子的生成：
[0078] 将步骤（3)中热风干燥后的纯棉面料置于光化学反应器中，采用350nm紫外光照 射6h，将铂离子还原生成铂纳米粒子；
[0079] (5)水洗：
[0080] 在平幅水洗机上清洗步骤（4)的面料，去除表面的增稠剂；
[0081] (6)定型：
[0082] 水洗后的面料经热风定型机180°C拉幅定型烘干，制备成一种易去污纯棉面料。
[0083] 对比例：
[0084] -种光致自由基高分子复合整理纯棉面料的制备方法，包括以下步骤：
[0085] (1)配制光致自由基高分子复合整理液：
[0086] 每1千克光致自由基高分子复合整理液由以下成分组成：磺化聚醚醚酮12g ;氢原 子供体聚合物Ilg ;交联剂5. 3wt% (交联剂重量占磺化聚醚醚酮及氢原子供体聚合物总 重量的百分比）；适量醋酸调节整理液PH值至3 ;余量为去离子水；磺化聚醚醚酮磺化度为 80%，氢原子供体聚合物为聚乙烯醇、交联剂为戊二醛；
[0087] 配制步骤：将磺化聚醚醚酮、500mL去离子水投入3升搅拌容器中，在搅拌下加热 至50°C、溶解，形成溶液A ;向3升搅拌容器中加入规定量的氢原子供体聚合物和剩余的去 离子水，搅拌使聚合物充分溶胀后，加热至85°C、溶解，形成溶液B ;将溶液B加入溶液A，充 分搅拌混合，加入适量的醋酸，5min后，加入规定量的交联剂；
[0088] (2)纯棉面料涂覆复合整理液、预烘、焙烘：
[0089] 涂覆复合整理液：纯棉面料的任一表面在涂层机上用刮刀涂覆步骤（1)配制的光 致自由基高分子复合整理液；整理液施加量为40% ;
[0090] 预烘：涂覆整理液的纯棉面料在120°C的烘箱中预烘IOmin ;
[0091] 焙烘：预烘后的纯棉面料在170°C焙烘机中焙烘45s，制得光致自由基高分子复合 整理纯棉面料。
[0092] 实施例2-5的原料配方及工艺条件如表1所示，其余步骤工艺同实施例1。
[0093] 表1实施例2-5的原料配方及工艺
[0096] 纯棉面料原样、实施例及对比例性能测试结果如表2所示：
[0097] 表2各实施例面料性能测试结果
[0098]
[0099] 从表2可知，本发明制备方法制得的易去污面料的防污、去污等级较未经整理的 纯棉面料及仅经光致自由基高分子复合整理的纯棉面料的高，即使经过20次水洗后，防污 去污等级仍达4. 5-5级，性能优异；此外，本发明易去污面料的污染物降解能力较强，光致 自由基及金属铂粒子协同增效，进一步增强了面料的去污、降解性能。
[0100] 此外，还对本发明易去污面料降解甲基橙性能进行了测试，测试结果如图1所示， (a)、（b)、（c)分别为降解前、降解Ih后、降解3h后的HPLC谱图。结果表明本发明面料有 较好的降解脱色性能。
【主权项】
1. 一种易去污纯棉面料的制备方法，包括以下步骤： (1) 配制光致自由基高分子复合整理液： 每1千克光致自由基高分子复合整理液由以下成分组成：磺化聚醚醚酮6~18g;氢原 子供体聚合物5~17g;交联剂1. 3~9. 3wt% ;适量醋酸调节整理液pH值至2~5 ;余量 为去离子水； 配制步骤：将所述磺化聚醚醚酮、部分去离子水投入3升搅拌容器中，在搅拌下加热至 50°C、溶解，形成溶液A;向3升搅拌容器中加入规定量的氢原子供体聚合物和剩余的去离 子水，搅拌使聚合物充分溶胀后，加热至85°C、溶解，形成溶液B;将溶液B加入溶液A，充分 搅拌混合，加入适量的醋酸，5min后，加入规定量的交联剂； (2) 纯棉面料涂覆复合整理液、预烘、焙烘： 涂覆复合整理液：纯棉面料的任一表面在涂层机上用刮刀涂覆步骤（1)配制的光致自 由基高分子复合整理液；整理液施加量为35~50% ; 预烘：涂覆整理液的纯棉面料在120°C的烘箱中预烘6~15min; 焙烘：预烘后的纯棉面料在170°C焙烘机中焙烘30~60s; (3) 纯棉面料喷涂铂盐： 采用圆网印花机在焙烘后的纯棉面料织物的光致自由基高分子树脂表面印制含铂盐 整理液，并热风烘干干燥，铂盐整理液的施加量为30克/平方米； 含铂盐整理液组成为：1千克铂盐整理液中含50克增稠剂、铂盐18克，余量为去离子 水； (4) 铂纳米粒子的生成： 将步骤（3)中热风干燥后的纯棉面料置于光化学反应器中，采用350nm紫外光进行照 射，将铂离子还原生成铂纳米粒子； (5) 水洗： 在平幅水洗机上清洗步骤（4)的面料，去除表面的增稠剂； (6) 定型： 水洗后的面料经热风定型机180°C拉幅定型烘干，制备成一种易去污纯棉面料。2. 根据权利要求1所述的一种易去污纯棉面料的制备方法，其特征在于：所述的磺化 聚醚醚酮磺化度在70~90%。3. 根据权利要求1所述的一种易去污纯棉面料的制备方法，其特征在于：所述的氢原 子供体聚合物为聚乙烯亚胺或聚乙烯醇。4. 根据权利要求1所述的一种易去污纯棉面料的制备方法，其特征在于：所述的交联 剂为环氧氯丙烷或戊二醛。5. 根据权利要求1所述的一种易去污纯棉面料的制备方法，其特征在于：所述的氢原 子供体聚合物为聚乙烯醇，所述的交联剂为戊二醛。6. 根据权利要求1所述的一种易去污纯棉面料的制备方法，其特征在于：所述的氢原 子供体聚合物为聚乙烯亚胺，所述的交联剂为环氧氯丙烷。7. 根据权利要求1所述的一种易去污纯棉面料的制备方法，其特征在于：所述的铂盐 为二乙酰丙酮铂。8. 根据权利要求1所述的一种易去污纯棉面料的制备方法，其特征在于：所述的步骤
【专利摘要】本发明公开一种易去污纯棉面料的制备方法，包括以下步骤：磺化聚醚醚酮6～18g、氢原子供体聚合物5～17g、交联剂1.3～9.3wt％、适量醋酸调节整理液pH值至2～5、余量为去离子水配成1千克溶液；纯棉面料涂覆复合整理液；120℃的烘箱中预烘6～15min；170℃焙烘机中焙烘30～60s；圆网印花机印制铂盐整理液，并热风烘干干燥；置于光化学反应器中，采用350nm紫外光进行照射，将铂离子还原生成铂纳米粒子；平幅水洗机上清洗面料，去除表面的增稠剂；经热风定型机180℃拉幅定型烘干，制备成一种易去污纯棉面料。本发明方法制备的易去污纯棉面料手感柔软、易去污性能优异，可广泛用于易去污、防护服领域。
【IPC分类】D06M13/11, D06M13/123, D06M15/333, D06M15/41, D06M15/61, D06M101/06, D06M11/83
【公开号】CN105178021
【申请号】
【发明人】林俊雄, 王想
【申请人】浙江理工大学
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月18日