英观察窗、石墨支架三部分。
[0032]具体地，石墨管式真空气氛加热炉可包括炉体外壳不锈钢水冷套1、石墨毡保温层
8、氧化铝保护套3、石墨加热器2、氧化铝支撑盘4、铜电极7以及炉体端面水冷套5。
[0033]上述炉体外壳不锈钢水冷套I可包含炉体外壳水冷进口 13、炉体外壳水冷出口14ο
[0034]优选地，炉体外壳水冷进口 13至于炉体外壳底部，炉体外壳水冷出口 14置于炉体外壳顶部，炉体外壳水冷进口 13和炉体外壳水冷出口 14通过软管与循环水冷机的出水口和进水口相连。
[0035]此外，两侧的炉体端面水冷套5包含炉体端面水冷套进口 15，炉体端面水冷套出P 16。
[0036]优选地，炉体端面水冷套进口 15位于炉体端面水冷套出口 16的垂直下方。炉体端面水冷套进口 15和炉体端面水冷套出口 16通过软管与循环水冷机的出水口和进水口相连。
[0037]优选地，炉体外壳不锈钢水冷套I与炉体端面水冷套5之间通过螺栓连接，并使用硅橡胶密封圈密封。
[0038]另外，左右侧的石英观察窗6-1和6-2的外壳可为水冷套管，通过法兰固定石英玻璃，采用硅橡胶密封圈密封。左侧的石英观察窗6-1上可设有包含石英观察窗水冷进口 11、石英观察窗水冷出口 12、保护气进气口 17、压力传感器接口 18的4个接口。石英观察窗的内壁为螺纹结构，用于与石墨管架10连接。右侧的石英观察窗6-2可设有包含石英观察窗水冷进口 11、石英观察窗水冷出口 12、真空栗接口 19、泄压阀接口 20、右侧石英观察窗热电偶插口 21的5个接口。两侧石英观察窗的水冷进口 11都位于石英观察窗水冷出口 12的垂直下方。
[0039]优选地，左右侧的石英观察窗6-1和6-2与炉体外壳不锈钢水冷套I之间通过螺栓连接，并使用硅橡胶密封圈密封。热电偶22的端部插入右侧石英观察窗6-2的右侧石英观察窗热电偶插口 21内，通过硅橡胶密封圈密封。且，左右侧的石英观察窗6-1和6-2的中心与上述石墨加热器2同轴。
[0040]优选地，石英观察窗水冷进口 11和石英观察窗水冷出口 12通过软管与循环水冷机的出水口和进水口相连。保护气进气口 17通过软管与高压气瓶相连。压力传感器接口18通过真空卡箍与压力传感器相连。真空栗接口 19通过不锈钢波纹管和真空卡箍与真空栗相连。泄压阀接口 20通过真空卡箍与泄压阀相连。
[0041]上述石墨样品支架包括石墨管架10和石墨样品台9。石墨管架10可以分为与石英观察窗连接的螺纹段A、中间的全管段B、和位于梢端处的半管段C三部分，石墨样品台9的直径与石墨管架10的内径相同，测试过程中石墨样品台9应放置于半管段C的中线位置。
[0042]优选地，石墨管架10的内径为40?45mm，厚度为3?5mm，与石英观察窗连接的螺纹段A的螺纹直径为M48?M55。石墨样品台9的外径与石墨管架10的内径相同，高度为 10mm ?25mm0
[0043]优选地，石墨管架10的全管段B上设有3?5个直径为3?5mm的通气孔。
[0044]上述石墨加热器2为螺旋结构设计，包括与氧化铝支撑盘4相连的氧化铝支撑盘夹持段D、与铜电极7相连的铜电极夹持段E、与氧化招保护套3相连的氧化招保护套夹持段F、和螺旋加热段G。
[0045]优选地，石墨加热器2的总长度为200mm~400mm，氧化铝支撑盘夹持段D、铜电极夹持段E、氧化铝保护套3夹持段F的总长度为50~100mm。螺旋加热段G的总长度为10mm?200mm,螺旋加热段G的内径为60mm，壁厚为3?8mm，螺旋间隔为I?2mm。
[0046]采用本发明的大管径高温石墨加热装置的优点在于:
(1)升温速率范围为O?30°C/min ；
(2)在1000°C?2000°C范围内可提供均温区长度为30mm?90mm，加热功率为0.8?
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[0047]以下通过实施例进一步详细说明本发明的用于高温显微镜和耐火度测试的大管径高温石墨加热装置。
[0048]如图1所述，将石墨管架10插入左侧的石英观察窗6-1中，并通过螺纹进行连接，将石墨样品台9放入石墨管架10的半管段C内，将样品23平置于石墨样品台9的平面上，并将左侧的石英观察窗6-1连带石墨管架10插入加热炉的炉膛内并固定。将热电偶22通过右侧石英观察窗热电偶插口 21插入右侧的石英观察窗6-2，并将右侧的石英观察窗6-2连带热电偶22插入炉膛内并固定。
[0049]通过软管，将石英观察窗水冷进口 11、炉体外壳水冷进口 13、炉体端面水冷套进口 15与循环水冷机的出水口连接。石英观察窗水冷出口 12、炉体外壳水冷出口 14、炉体端面水冷套出口 16与循环水冷机的进水口连接。
[0050]石墨加热器2放置于加热装置中心位置，通过氧化铝保护套3支撑，通过氧化铝支撑盘4固定在炉体外壳不锈钢水冷套I内。加热装置内部填充石墨毡保温层8，石墨加热器的两端与铜电极7相连。
[0051]保护气进气口 17通过软管与高压气瓶连接，压力传感器接口 18通过真空卡箍与电阻硅压力传感器连接，真空栗接口 19通过不锈钢波纹管与真空栗连接，泄压阀接口 20通过真空卡箍与泄压阀连接。
[0052]在本实施例中，该大管径高温石墨加热装置的具体参数如下:
石墨加热器2的长度为300mm，螺旋加热段G的长度为116mm，螺旋圈数为14.5圈，螺旋加热段G的内径为60mm，外径为68mm，展开长度为3.1m,螺旋间隔为1mm，单圈螺旋宽度为 7mm。
[0053]如图4所示，当加热功率为800W时，石墨炉温度可达1020°C左右，均温区长度约为60mm ;当加热功率为1946W时，石墨炉温度可达1650°C左右，均温区长度约为60mm ;当加热功率为4783W时，石墨炉温度可达2004°C左右，均温区长度约为60mm ;当加热功率为5000W时，石墨炉温度可达2045°C左右，均温区长度约为60mm ;为保证设备寿命，因尽量避免设备满负荷运行，因此限制设备运行总高温度为2000°C。
[0054]本发明的大管径高温石墨加热装置可实现最高30°C /min升温速率，具有设计结构简单、操作方便、升温速率快等特点，并能实现材料耐火度测量。
[0055]在不脱离本发明的基本特征的宗旨下，本发明可体现为多种形式，因此本发明中的实施形态是用于说明而非限制，由于本发明的范围由权利要求限定而非由说明书限定，而且落在权利要求界定的范围，或其界定的范围的等价范围内的所有变化都应理解为包括在权利要求书中。
【主权项】
1.一种用于高温显微镜和耐火度测试的大管径高温石墨加热装置，其特征在于，包括:石墨管式真空气氛加热炉、分别设于所述加热炉的两端侧的石英观察窗、以及插入于所述加热炉内的石墨样品支架；所述加热炉形成为复合多层结构，所述石墨样品支架与一侧的所述石英观察窗相连。2.根据权利要求1所述的大管径高温石墨加热装置，其特征在于，所述加热炉的外层为不锈钢外壁，中间层为石墨毡保温层，内层为石墨加热器；优选地，所述加热炉的内层还包括套设于所述石墨加热器外的氧化铝保护套。3.根据权利要求2所述的大管径高温石墨加热装置，其特征在于，所述不锈钢外壁形成为内外双层结构，所述不锈钢外壁的外层设有冷却水进口和冷却水出口，所述不锈钢外壁的内外层之间为冷却循环水。4.根据权利要求2所述的大管径高温石墨加热装置，其特征在于，所述石墨加热器形成为两端为与铜电极相连的夹持段，中间为螺旋结构；优选地，所述石墨加热器的两端通过氧化铝支撑盘与所述不锈钢外壁连接。5.根据权利要求1所述的大管径高温石墨加热装置，其特征在于，所述石英观察窗的管壁形成为内外双层结构，所述石英观察窗的管壁的外层设有冷却水进口和冷却水出口，所述管壁的内外层之间为冷却循环水。6.根据权利要求5所述的大管径高温石墨加热装置，其特征在于，所述一侧的石英观察窗的管壁设有保护气进气口、压力传感器接口，所述一侧的石英观察窗的内壁为螺纹结构；另一侧的石英观察窗的管壁设有真空栗接口、泄压阀接口以及热电偶插口。7.根据权利要求1至6中任一项所述的大管径高温石墨加热装置，其特征在于，所述石墨样品支架包括与一侧的所述石英观察窗相连的石墨管架和设于所述石墨管架的梢端处的石墨样品台。8.根据权利要求7所述的大管径高温石墨加热装置，其特征在于，所述石墨管架形成为与所述石英观察窗相连的一端为螺纹结构，另一端为半管式结构，中间为全管式结构段。9.根据权利要求7所述的大管径高温石墨加热装置，其特征在于，所述石墨样品台包括耐火度温锥样品台和/或软化测试样品台。10.根据权利要求8所述的大管径高温石墨加热装置，其特征在于，所述石墨管架的中间全管式结构段上设有3?5个通气孔。
【专利摘要】本发明提供了一种用于高温显微镜和耐火度测试的大管径高温石墨加热装置，包括：石墨管式真空气氛加热炉、分别设于所述加热炉的两端侧的石英观察窗、以及插入于所述加热炉内的石墨样品支架；所述加热炉形成为复合多层结构，所述石墨样品支架与一侧的所述石英观察窗相连。采用本发明，可提供室温至2000℃的温度测试范围。
【IPC分类】F27B17/02
【公开号】CN105180654
【申请号】
【发明人】钟秋, 杨莉萍, 徐子君, 陶冶, 雒彩云, 章宗德
【申请人】中国科学院上海硅酸盐研究所
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月25日