一种抗卷曲翘曲的聚酰亚胺薄膜的加工工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种聚酰亚胺薄膜的加工生产工艺，具体为一种抗卷曲翘曲的聚酰亚胺薄膜的加工工艺。
【背景技术】
[0002]聚酰亚胺薄膜(PIF)是一种新型的耐高温有机聚合物薄膜。它具有高模量、低收缩、高强度、低吸水率、耐水解、耐辐射、无毒、优异的绝缘性及耐热氧化稳定性。因其是目前国际上最贵的薄膜材料之一所以被称为“黄金薄膜”。它是电力电器的关键性绝缘材料，也是微电子制造与封装的关键性材料，现有常规的聚酰亚胺薄膜，用于绝缘行业中，基本满足使用要求，但如果用于柔性线路或电池行业时，使用过程必须进行涂胶、焊锡等升温作业，聚酰亚胺分子链随着温度的升高出现形态变化出现卷曲翘曲问题，影响后续工件对孔安装或焊接贴合操作的顺利进行，经常出现工件变形、对位偏移或拼接漏光现象，严重时需要批量报废或返工，不仅影响了工期进度还使生产成本大幅增加。
【发明内容】
[0003]为了解决以上的技术问题，本发明提供了一种抗卷曲翘曲聚酰亚胺薄膜的生产方法，以便满足后续客户升温条件下使用时不发生卷曲翘曲现象，从而能够按计划和要求完成对孔安装和焊锡贴合等操作，避免因为聚酰亚胺薄膜卷曲翘曲导致的工件变形、对位偏移、翘曲漏光问题，实现节约工期和生产成本，以下是具体技术方案:
本发明通过在分子链间加入应力释放和分子变形的分散缓冲材料，使分子链的变形力和变形程度得到均匀扩散和缓冲，从而达到多向转移或互补应力变形的作用，解决聚酰亚胺薄膜升温后的卷曲翘曲问题，具体包括树脂合成、球形颗粒预处理、球形颗粒添加、树脂调粘、真空脱泡、制膜和亚胺化等步骤:
(1)树脂合成:取相同摩尔量的芳香族二胺和芳香族二酐，并将二胺加入至二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的任意一种溶剂中，且溶剂的量为二胺与二酐总质量的4?7倍，将溶剂与二胺进行搅拌至完全分散后再加入70%?99%的二酐在10?75°C条件下进行聚合，聚合时间为3?10小时；
(2)预处理:a.取一定量的二氧化硅球形颗粒、磷酸钙球形颗粒、碳酸钙球形颗粒、聚酰亚胺树脂球形颗粒中的任意一种球形颗粒，将球形颗粒在105°C~110°C的条件下干燥3~5小时；
B.将干燥后的球形颗粒放入分散溶剂中进行分散搅拌，搅拌完成后密封；
(3)颗粒添加:将分散后得到的球形颗粒通过网孔直径为10微米的筛网进行过滤，将过滤后的球形颗粒加入聚合完成的树脂中进行分散搅拌30?90分钟，其中树脂的温度控制在10°C-75°C；
(4)树脂调粘:在添加有球形颗粒的聚合树脂中加入二酐进行调粘4?10小时，其中加入二酐的量小于树脂总量与聚合树脂的量之差，使粘度达到30?180pa.S，并控制树脂的温度在 10。075。。；
(5)真空脱泡:将调完粘度的树脂在真空条件下进行脱泡；
(6)制膜:将脱完泡的树脂均匀涂覆在运转的钢带表面，在120?250°C条件下干燥成膜；
(7)亚胺化:将干燥后的薄膜牵引入拉伸机进行亚胺化成型，控制亚胺化过程最高温度360?450°C，控制拉伸机出口温度为80?250°C。
[0004]进一步的，在步骤(2)中的分散搅拌包括人工搅拌、球磨机搅拌和搅拌器搅拌中的一种，其中人工搅拌分散时间为20?40分钟，球磨机分散时间为30?90分钟，搅拌器分散时间为30?60分钟。
[0005]有益效果:本发明所使用到的工艺解决聚酰亚胺薄膜升温使用时，由于聚酰亚胺薄膜出现卷曲翘曲从而阻碍了后续工件对孔安装或焊接贴合操作的顺利进行的问题，避免因工件变形、对位偏移或翘曲漏光造成的工件批量报废或返工情况的发生，从而提高工作效率，节约操作周期和生产成本。
【具体实施方式】
[0006]本发明通过在分子链间加入应力释放和分子变形的分散缓冲材料，使分子链的变形力和变形程度得到均匀扩散和缓冲，从而达到多向转移或互补应力变形的作用，解决聚酰亚胺薄膜升温后的卷曲翘曲问题，具体包括树脂合成、球形颗粒预处理、球形颗粒添加、树脂调粘、真空脱泡、制膜和亚胺化等步骤:
(1)树脂合成:取相同摩尔量的芳香族二胺和芳香族二酐，并将二胺加入至二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的任意一种溶剂中，且溶剂的量为二胺与二酐总质量的4?7倍，将溶剂与二胺进行搅拌至完全分散后再加入70%?99%的二酐在10?75°C条件下进行聚合，聚合时间为3~10小时；
(2)预处理:a.取一定量的二氧化硅球形颗粒、磷酸钙球形颗粒、碳酸钙球形颗粒、聚酰亚胺树脂球形颗粒中的任意一种球形颗粒，将球形颗粒在105°C~110°C的条件下干燥3~5小时；
B.将干燥后的球形颗粒放入分散溶剂中进行分散搅拌，搅拌完成后密封；
(3)颗粒添加:将分散后得到的球形颗粒通过网孔直径为10微米的筛网进行过滤，将过滤后的球形颗粒加入聚合完成的树脂中进行分散搅拌30?90分钟，其中树脂的温度控制在10°C-75°C；
(4)树脂调粘:在添加有球形颗粒的聚合树脂中加入二酐进行调粘4?10小时，其中加入二酐的量小于树脂总量与聚合树脂的量之差，使粘度达到30?180pa.S，并控制树脂的温度在 10。075。。；
(5)真空脱泡:将调完粘度的树脂在真空条件下进行脱泡；
(6)制膜:将脱完泡的树脂均匀涂覆在运转的钢带表面，在120?250°C条件下干燥成膜；
(7)亚胺化:将干燥后的薄膜牵引入拉伸机进行亚胺化成型，控制亚胺化过程最高温度360?450°C，控制拉伸机出口温度为80?250°C。
[0007]进一步的，在步骤(2)中的分散搅拌包括人工搅拌、球磨机搅拌和搅拌器搅拌中的一种，其中人工搅拌分散时间为20?40分钟，球磨机分散时间为30?90分钟，搅拌器分散时间为30?60分钟。
[0008]实施例1
(1)树脂合成:a、材料及用量:取芳香族二胺100.12kg、取用芳香族二酐109.6kg。取二甲基乙酰胺溶剂1045.9kg，取用直径为I微米的球形颗粒二氧化硅lkg，取分散二氧化硅用二甲基乙酰胺溶剂3kg。
[0009]b、树脂聚合:将100.12kg 二胺加入二甲基乙酰胺溶剂中中搅拌溶解，搅拌速度控制50HZ，至完全分散，将取芳香族二酐103kg加入到分散有二胺的溶剂中进行聚合，控制聚合温度不超过55°C，聚合时间为6小时，得到聚合完成的树脂；
(2)球形颗粒预处理:a、干燥处理:将Ikg球形二氧化娃颗粒在105°C条件下，干燥3小时；
b、分散处理:干燥后的I kg球形二氧化硅颗粒加入3kg二甲基乙酰胺溶剂中人工搅拌分散30分钟，得到分散好的含有二氧化硅球形颗粒的分