一种Sialon-Ti（CN）陶瓷材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于材料科学技术领域，特别涉及一种Sialon-Ti(CN)陶瓷材料及其制备 方法。
【背景技术】
[0002] Sialon是存在于Si_Al-〇-N和相关体系中氣化娃固溶体的总称，因其晶体构型不 同而具有不同的结构和性质。由于Sialon陶瓷在高温下具有良好的机械性能、抗热震性能 和良好的抗氧化性，膨胀系数小，化学稳定性高，耐腐蚀。可用做金属压延或拉丝模，也是高 速粗加工铸铁和镍基合金较好的刀具材料之一。
[0003] 目前商品化的Sialon刀片(牌号KY1540、CC6060)，性能参数分别为:KY1540维氏硬 度为 16.52GPa，韧性为6.7Mpa · m1/2;CC6060维氏硬度为 15.33GPa，韧性为4.44Mpa · m1/2(涂 桂朝，伍尚华，刘佳等，Sialon陶瓷刀具高速切削高温合金Inconel 718的切削性能和磨损 机理的研究，硅酸盐通报，2015,34(9) :2624)。为提高Sialon陶瓷材料的力学性能，更好地 应用于难加工材料的切削加工，可通过强韧化措施主要包括颗粒弥散增韧、相变增韧以及 纤维、晶须补强等。与传统单组份陶瓷相比，这类复合材料具有耐高温、抗腐蚀、高硬度、高 强度等优点。因此，探索合理的组分配比和烧结工艺，制备出强度、韧性和硬度较高的 Sialon基陶瓷材料是非常重要的。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种Sialon-Ti(CN)陶瓷材料的制备方法，使用本发明的 方法制备的陶瓷复合材料具有较高的硬度、抗弯强度和断裂韧性，可用作制备陶瓷刀具。
[0005] 为此，本发明采用技术方案是，一种Sialon-Ti(CN)陶瓷材料，包括如下重量百分 比的原料：〇·5μπι Si3N450%-70%，0.5ym Al2〇38%-10%，40nm AlN3%-4%，50nm Ti(CN) 10%-30%，Y2〇35%-6%〇
[0006] 本发明Sialon-Ti(CN)陶瓷材料，制备方法是，先将40nm AIN粉末和50nm Ti(CN) 粉末分别在无水乙醇中利用聚乙二醇分散剂进行超声搅拌分散制成悬浮液，然后将两悬浮 液混合，并混入0.5μπι Si3N4、0.5μπι AI2O3粉末及助烧结剂Y2〇3，球磨机混料，真空干燥，过 筛，装入石墨模具，真空热压烧结。
[0007] 具体步骤如下：
[0008] (1)将40nm Α1Ν粉末加无水乙醇配制成2vol %悬浮液，加入聚乙二醇作为分散剂， 超声分散同时搅拌30分钟，并用氨水调节悬浮液ρΗ=9-10,得纳米Α1Ν悬浮液；
[0009] (2)将50nm Ti(CN)粉末加无水乙醇配制成2vol%悬浮液，加入聚乙二醇作为分散 剂，超声分散同时搅拌30分钟，并用氨水调节悬浮液ρΗ=9-10，得纳米Ti (CN)悬浮液；
[0010] ⑶将得到的纳米A1N悬浮液及纳米Ti(CN)悬浮液混合，并加入0·5μπι Si3N4、0.5ym Al2〇3及Y203，形成混合浆料，将混合浆料加入料筒中，在球磨机上混料球磨10-24小时，再经 真空干燥，过120目筛，装瓶密封保存；
[0011] (4)将步骤(3)获得的干燥过筛后的粉体装入石墨模具，在烧结炉中采用真空热压 烧结制成Sialon-Ti(CN)陶瓷材料。
[0012] 所述步骤（1)所用聚乙二醇分子量为1450,添加量为A1N质量的0.25?丨.％-0·3wt·% 〇
[0013] 所述步骤(2)聚乙二醇所用聚乙二醇分子量为4000-6000,添加量为Ti(CN)质量的 0.35wt. % 〇
[0014] 所述步骤(4)真空热压烧结:在温度低于1200°C时，温升70-80°C/min，压力逐渐升 至301〇 3，炉温大于1200°(：时，温升45°(：/111丨11，直至1600-1700°(：，然后保温50111丨11，制成 Sialon-Ti(CN)陶瓷材料。
[0015] Sialon，其通式为Si6-zAIz〇zN 8-z，式中Z为0原子置换N原子数，2[[0,4.2]，本发明 中Z=l，本发明所制备的陶瓷复合材料具有更高的硬度、抗弯强度和断裂韧性，用其制备的 陶瓷刀具，具有更好的切削性能和更小的磨损。
[0016] 本发明具有如下有益效果：
[0017] (1)本发明通过微米Si3N4粉末、微米Al2〇3粉体、纳米A1N粉体和纳米Ti(CN)粉体的 混合及热压烧结，充分发挥β-Sialon柱状晶粒的类晶须增韧与Ti(CN)颗粒补强增韧协同效 应，制备出具有较高综合力学性能的Sialon-Ti(CN)陶瓷复合材料。
[0018] (2)采用纳米A1N与纳米Ti(CN)，可有效降低烧结温度，抑制基体晶粒异常长大，细 化了材料晶粒；同时纳米级Ti(CN)晶粒分布于基体晶粒内，较大的Ti(CN)粒位于晶界处。 "内晶型"结构引起的裂纹偏转和裂纹钉扎，有效提高材料的韧性。
[0019] (3)Sialon-Ti(CN)微纳米复合材料断裂方式为穿晶断裂和沿晶断裂的复合型。材 料断口可观察到明显的柱状β-Sialon晶粒断裂、桥接、拔出及裂纹偏转等，提高复合材料的 强度和韧性;该陶瓷复合材料的硬度HV可达17.8Gpa，抗弯强度可达790Mpa，断裂韧性可达 8 · OMpa · m1'2 〇
【附图说明】
[0020] 图1为本发明制备的S i a 1 on-τ i (CN)陶瓷材料断口扫描电镜照片。
[0021] 图2为本发明制备的Sialon-Ti(CN)陶瓷材料平面裂纹扩展扫描电镜照片。
【具体实施方式】
[0022] 为阐明对本发明特征的理解，下面结合实施实例对本发明做进一步阐述。
[0023] 实施例1: 一种Sialon-Ti(CN)陶瓷材料，包括如下重量百分比的原料：0.5μπι Si3N470%，0.5ym Al2〇3lO%，40nm AIN 4%，50nm Ti(CN)ll%，助烧结剂Υ2〇35%。
[0024] 制备方法是：（1)将40nm Α1Ν粉末加无水乙醇配制成2vol %悬浮液，加入分子量 1540聚乙二醇作为分散剂，添加量为Α1Ν粉末质量的0.25wt. %，超声分散同时搅拌30分钟， 并用氨水调节悬浮液pH=9,得纳米A1N悬浮液；
[0025] (2)将50nm Ti(CN)粉末加无水乙醇配制成2vol%悬浮液，加入分子量4000的聚乙 二醇作为分散剂，添加量为Ti (CN)质量的0.35wt. %，超声分散同时搅拌30分钟，并用氨水 调节悬浮液pH=9，得纳米T i (CN)悬浮液；
[0026] (3)将得到的纳米A1N悬浮液及纳米Ti(CN)悬浮液混合，并加入0.5μπι Si3N4、0.5μπι Al2〇3及Y2〇3，形成混合浆料，将混合浆料加入料筒中，在球磨机上混料球磨10小时，再经真 空干燥，过120目筛，装瓶密封保存；
[0027] (4)将步骤(3)获得的干燥过筛后的粉体装入石墨模具，在烧结炉中采用真空热压 烧结:在温度低于1200 °C时，温升75 °C/min，压力逐渐升至30ΜΡ，炉温大于1200 °C时，温升45 °C/min，直至1700°C，然后保温50min，制备成Sialon-Ti(CN)陶瓷材料。
[0028] 复合材料的力学性能为:维氏硬度16 · 5Gpa，抗弯强度690Mpa，断裂韧性7 · 3Mpa · 1111/2，相对密度98.4%。
[0029] 其中，相对密度为实际密度/理论密度，其中实际密度用排水法测试，然后再用实 际密度/理论密度，得到相对密度，反映了烧结材料的致密程度。
[0030] 实施例2:-种Sialon-Ti(CN)陶瓷材料，包括如下重量百分比的原料：0·5μπι Si 3N465%，0.5ym Al2〇39%，40nm AIN 4%，50nm Ti(CN)16%，助烧结剂Υ2Ο36%。
[0031] 制备方法是：（1)将40nm AIN粉末加无水乙醇配制成2vol %悬浮液，加入