br>[0028] 实施例2 (1)将长径比为10的碳纤维浸泡在浓度为0.3%的硅烷偶联剂（γ -氨丙基三乙氧基硅 烷)的水溶液中5小时后，进行干燥处理，得到表面改性的相容性碳纤维。
[0029] (2)将聚乳酸、阻燃剂氢氧化镁分别在45°C下干燥18小时去除水分。
[0030] (3)将步骤(2)得到的处理后的聚乳酸和阻燃剂氢氧化镁、增塑剂聚乙二醇、增容 剂聚己内酯、抗氧剂（3,5_二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸十八酯按照重量含量分别为85%、 8.5%、3%、3%、0.5%在高速共混机中混合均匀。然后在双螺杆挤出机中进行反应，产物经冷 却，切粒，烘干得到阻燃聚乳酸母粒。其中螺杆转速为120rpm，挤出温度165°C。
[0031] (4)将步骤(3)得到的阻燃聚乳酸与步骤（1)的得到的处理后的碳纤维先后加入到 双螺杆挤出机中进行复合加工，得到增强耐热的阻燃聚乳酸/碳纤维复合材料。其中阻燃聚 乳酸和碳纤维的重量比为3:1，螺杆转速为135rpm，挤出温度为175 °C。
[0032] 阻燃性UL94V试验与实施例1同。
[0033] 实施例3 (1)将长径比为20的碳纤维浸泡在浓度为0.7%的硅烷偶联剂[Ν-(β-氨基乙基)-γ氨基 丙基三甲氧基硅烷]的水溶液中5小时后，进行干燥处理，得到表面改性的相容性碳纤维。 [0034] (2)将聚乳酸、阻燃剂磷酸三辛酯分别在60°C下干燥10小时去除水分。
[0035] (3)将步骤(2)得到的处理后的聚乳酸和阻燃剂磷酸三辛酯、增塑剂邻苯二甲酸二 乙酯、增容剂环氧树脂、抗氧剂β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸环己酯按照重量含量分 别为75%、12%、6%、6%、1%在高速共混机中混合均匀。然后在双螺杆挤出机中进行反应，产物 经冷却，切粒，烘干得到阻燃聚乳酸母粒。其中螺杆转速为60rpm，挤出温度175°C。
[0036] (4)将步骤(3)得到的阻燃聚乳酸与步骤（1)的得到的处理后的碳纤维先后加入到 双螺杆挤出机中进行复合加工，得到增强耐热的阻燃聚乳酸/碳纤维复合材料。其中阻燃聚 乳酸和碳纤维的重量比为3:2，螺杆转速为75rpm，挤出温度为185 °C。
[0037] 阻燃性UL94V试验与实施例1同。
[0038] 实施例4 (1)将长径比为30的碳纤维浸泡在浓度为1 %的硅烷偶联剂[N-(β-氨基乙基)-γ氨基丙 基三甲氧基硅烷]的水溶液中5小时后，进行干燥处理，得到表面改性的相容性碳纤维。 [0039] (2)将聚乳酸、阻燃剂磷酸三辛酯分别在80°C下干燥3小时去除水分。
[0040] (3)将步骤(2)得到的处理后的聚乳酸和阻燃剂蒙脱土、增塑剂乙酰化柠檬酸三丁 酯、增容剂环氧树脂、抗氧剂硫代二丙酸二月桂酯按照重量含量分别为60%、18%、10%、10%、 2%在高速共混机中混合均匀。然后在双螺杆挤出机中进行反应，产物经冷却，切粒，烘干得 到阻燃聚乳酸母粒。其中螺杆转速为15rpm，挤出温度190°C。
[0041] (4)将步骤(3)得到的阻燃聚乳酸与步骤（1)的得到的处理后的碳纤维先后加入到 双螺杆挤出机中进行复合加工，得到增强耐热的阻燃聚乳酸/碳纤维复合材料。其中阻燃聚 乳酸和碳纤维的重量比为1:1，螺杆转速为35rpm，挤出温度为200°C。
[0042] 阻燃性UL94V试验与实施例1同。
[0043]经测试，上述实施例1-4的力学性能、热变形温度及阻燃性能具体如下表1所示： 表1碳纤维聚乳酸改性材料的力学性能、热变形温度及阻燃性能
注:一表示不具备阻燃性能 以上实施例显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技 术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明 本发明的原理，而不是以任何方式限制本发明的范围，在不脱离本发明范围的前提下，本发 明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的范围内。
【主权项】
1. 一种碳纤维增强的耐热阻燃聚乳酸复合材料，其特征在于，过将聚乳酸、偶联剂处理 过的碳纤维、增塑剂、阻燃剂、增容剂和抗氧剂通过共混，然后在双螺杆挤出机中挤出造粒 后烘干获得。2. 根据权利要求1所述的聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步 骤： (1) 将碳纤维用浓度为〇. 1%-1%偶联剂处理； (2) 将聚乳酸、阻燃剂进行真空干燥除去水分； (3) 将步骤(2)得到的干燥后的聚乳酸和阻燃剂与增塑剂、增容剂、抗氧剂按配比放置 于干燥的搅拌机中高速搅拌，使其混合均匀，然后在双螺杆挤出机中进行反应，产物冷却切 粒，真空烘干，得到阻燃聚乳酸母粒;按重量比计:其中聚乳酸含量为60%-95%，阻燃剂含量 为3%-18%，增塑剂含量为1%-10%，增容剂含量为1%-10%，抗氧剂含量为0.1%-2%; (4) 将步骤(3)得到的阻燃聚乳酸母粒与步骤（1)得到的改性碳纤维加入双螺杆挤出机 中进行复合加工，得到碳纤维增强的耐热阻燃聚乳酸复合材料;其中阻燃聚乳酸母粒和碳 纤维的重量比为9:1~1:1。3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的碳纤维长径比为5~30,更优选 为20-30。4. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的偶联剂为硅烷偶联剂;更优选 的，所述烷偶联剂选自乙烯基三氯硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、乙烯基三乙氧基硅 烷、γ -甲基丙烯氧基三甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷、γ -缩水甘油 氧基丙基三甲氧基硅烷，Ν-(β-氨基乙基)-γ氨基丙基三甲氧基硅烷、γ -氨丙基三乙氧基 硅烷、Ν-苯基-γ -氨基丙基三甲氧基硅烷、γ -甲基巯基丙基三甲氧基硅烷和γ -氯丙基三 甲氧基硅烷中的一种;最优选为γ -氨丙基三乙氧基硅烷。5. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的聚乳酸重均分子量为3~30万。6. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的阻燃剂为亚磷酸三苯酯、聚磷 酸铵、蜜胺、磷酸三苯酯、磷酸盐、氰尿酸三聚氰胺、氢氧化镁、氢氧化铝、磷酸三辛酯、磷酸 三丁酯、硼酸锌、季戊四醇或蒙脱土等其中的一种或几种的组合;所述的增塑剂为邻苯二甲 酸二辛酯、聚乙二醇、邻苯二甲酸二乙酯、柠檬酸三丁酯、乙酰化柠檬酸三乙酯、甲酰胺乙酰 化柠檬酸三丁酯中的一种;所述的增容剂为聚己内酯、聚羟基脂肪酸酯、环氧树脂中的一 种;所述的抗氧剂为四（β_(3,5二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸)季戊四醇酯、（3,5_二叔丁基- 4-羟基苯基）丙酸十八酯，β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸环己酯，硫代二丙酸二月桂 酯中的一种。7. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的真空干燥为在30°〇 80°C下真空干燥3~24小时除去水分。8. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（3)的反应条件为：螺杆转速为 15rpm~180rpm，挤出温度为150°0190°C;步骤（4)的反应条件为：螺杆转速为35rpm~ 200rpm，挤出温度为 160°0200°C。9. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，聚乳酸含量为70%-75%，阻 燃剂含量为1〇%_12%，增塑剂含量为6%-10%，增容剂含量为6%-10%，抗氧剂含量为1%-2%。10. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，阻燃聚乳酸母粒和碳纤维的重量比
【专利摘要】本发明涉及一种碳纤维增强的耐热阻燃聚乳酸复合材料及其制备方法，通过将聚乳酸、偶联剂处理过的碳纤维、增塑剂、阻燃剂、增容剂和抗氧剂通过共混，然后在双螺杆挤出机中挤出造粒后烘干获得强度增加、热变形温度增加同时又具有阻燃性能的聚乳酸复合材料，为绿色可再生环保材料聚乳酸的应用提供更广阔的空间。
【IPC分类】C08K3/34, C08K9/06, C08K5/11, C08K13/06, C08K5/134, C08L67/04, C08K3/22, C08K7/06, C08K5/521, C08L71/02, C08L63/00, C08K5/12, C08K5/526
【公开号】CN105602216
【申请号】CN201610077980
【发明人】唐少俊, 熊建民, 朱广燕, 朱志军
【申请人】奇瑞汽车股份有限公司
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年2月2日