真空度1Pa，得到预处理后聚酰亚胺基体原料；
[0049]步骤2:液相共混搅拌及烘干处理:称取预设质量的改性后氧化锌无机粉末，加入一定体积的酒精中，然后将微粉和酒精的悬浮液置于超声振动仪中分散30min，待微粉分散均匀后，加入预设质量的聚酰亚胺模塑粉，使氧化锌含量占混合料总质量百分比的5%，向烧杯中加入体积为混合料体积3倍的酒精形成悬浮液，并用高速搅拌器搅拌60min后，放入烘箱中烘干24h，烘干温度120°C，得到处理好的复合材料粉末；
[0050]步骤3:冷压成型:将步骤2烘干后复合材料粉体置于磨具中进行冷压成型，成型压力为15MPa，持续时间为I Os;
[0051]步骤4:分段式高温高压成型:将步骤3冷压成型后的试样置于模压机中进行分段式高温高压成型，由室温开始50min升至270°C，高压保持10MPa;270°C，1MPa下保温20min，此时复合材料处于熔融态;再用5min升至温度305°C，保温40min，高压保持15MPa使复合材料成型；自然降温到200°C取出试样。
[0052]实施例5:
[0053]步骤1:纳米氧化锌填料分散及表面处理:首先将乙醇、去离子水按照95:5的比例混合后，加入偶联剂制备成含有偶联剂的醇水溶液，然后将纳米氧化锌粉末加入到含有偶联剂的混合醇水溶液中。其中偶联剂用量为纳米氧化锌粉末质量的5%。再将上述混合溶液置于超声波振荡器中进行超声振荡并结合高速搅拌的方式对无机微粒分散处理30min，如图1所示。随后将上述分散好的悬浮液放入真空干燥箱进行干燥处理，干燥温度105°C，真空度lOPa，研磨得到改性后的无机纳米氧化锌微粉，所述的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
[0054]热塑型聚酰亚胺模塑粉预处理，称取预设质量的聚酰亚胺模塑粉，然后将其置于真空干燥箱24h，干燥温度120°C，真空度1Pa，得到预处理后聚酰亚胺基体原料；
[0055]步骤2:液相共混搅拌及烘干处理:称取预设质量的改性后氧化锌无机粉末，加入一定体积的酒精中，然后将微粉和酒精的悬浮液置于超声振动仪中分散60min，待微粉分散均匀后，加入预设质量的聚酰亚胺模塑粉，使氧化锌含量占混合料总质量百分比的10%，向烧杯中加入体积为混合料体积4倍的酒精形成悬浮液，并用高速搅拌器搅拌60min后，放入烘箱中烘干24h，烘干温度120°C，得到处理好的复合材料粉末；
[0056]步骤3:冷压成型:将步骤2烘干后复合材料粉体置于磨具中进行冷压成型，成型压力为15MPa，持续时间为I Os;
[0057]步骤4:分段式高温高压成型:将步骤3冷压成型后的试样置于模压机中进行分段式高温高压成型，由室温开始50min升至270°C，高压保持10MPa;270°C，1MPa下保温20min，此时复合材料处于熔融态;再用5min升至温度320°C，保温30min，高压保持15MPa使复合材料成型；自然降温到200°C取出试样。
[0058]将改性前后的聚酰亚胺试样各取5片，在温度298K、气压小于10—4Pa真空腔内连续直流闪络30次，加压方式采取阶梯升压，梯度为lOOV/s，相邻两次闪络时间的间隔为60s，电极采用Φ 20mm的圆形镀金膜电极，厚度为Iym，间距2mm。
[0059]采用本发明中的方法，经无机纳米填料改性后的聚酰亚胺绝缘子试样真空直流沿面闪络电压均值较未改性前有了明显提高，如图2所示。从图2和图3中还可以发现，含纳米填料的复合试样陷阱能级与陷阱密度显著高于纯聚酰亚胺试样，并且随着纳米添加剂质量分数的增加呈现先上升、再下降的趋势，而绝缘子的真空沿面闪络电压的变化规律与试样陷阱能级的变化具有极高的吻合度。纳米改性提高了深陷阱密度，降低了电荷载流子的迀移率，减少了迀移过程中的碰撞电离及二次电子发射，限制了电荷在介质体内与交界面的输运，抑制了闪络的发展，提高了闪络电压。
[0060]上述虽然结合附图对本发明的【具体实施方式】进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
【主权项】
1.一种聚合物绝缘子材料，其特征是:包括基体树脂和纳米填料，所述基体树脂是聚酰亚胺，所述纳米填料是氧化锌粉末。2.如权利要求1所述的聚合物绝缘子材料，其特征是:所述基体材料为热塑型聚酰亚胺。3.如权利要求1所述的聚合物绝缘子材料，其特征是:所述的聚合物绝缘子材料各组分的质量百分比为:基体树脂为90-99 %、氧化锌填料为I % -1 O %。4.如权利要求1所述的聚合物绝缘子材料，其特征是:所述的基体树脂的中值粒径40-6 Oym，所述纳米填料的中值粒径10_30nm。5.权利要求1-4任一所述的聚合物绝缘子材料在制备真空高压绝缘器件中的应用。6.权利要求1-4任一所述的聚合物绝缘子材料的制备方法，其特征是:包括以下步骤: (1)将纳米氧化锌粉末加入到含有偶联剂的混合醇水溶液中，再将上述混合溶液进行超声振荡并结合高速搅拌的方式进行分散处理，真空干燥后研磨即可得到改性后的纳米氧化锌微粉； (2)将步骤(I)改性后的纳米氧化锌微粉分散于酒精后，再加入聚酰亚胺搅拌搅匀后烘干，得到聚合物绝缘子材料粉，将制备得到的聚合物绝缘子材料粉末压制成型即可。7.如权利要求6所述的制备方法，其特征是:所述步骤(I)中所述混合醇水溶液中，乙醇与水的体积比例为:95:5，偶联剂用量为纳米氧化锌粉末质量的3%-5%。8.如权利要求6所述的制备方法，其特征是:所述步骤(I)中所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。9.一种复合绝缘子的制备方法，其特征是:包括权利要求6所述的步骤(I)和步骤(2)，还包括:步骤(3)冷压成型:成型压力为10-15MPa，持续时间为10-15s;步骤(4)分段式高温高压成型:预塑阶段由室温开始40-60min升至270 V，高压保持1MPa;保温阶段在270 V，1MPa下保温20min ；再用5_10min升至温度300-320°C，保温30_40min，高压保持15MPa使复合材料成型即可得到复合绝缘子。10.—种由权利要求9所述的制备方法制备得到的复合绝缘子。
【专利摘要】本发明公开了一种聚合物绝缘子材料，包括质量分数为90-99％的聚酰亚胺，1％-10％的氧化锌粉末。制备方法如下：(1)将纳米氧化锌粉末加入到含有偶联剂的混合醇水溶液中，再将上述混合溶液进行超声振荡并结合高速搅拌的方式进行分散处理，真空干燥后研磨即可得到改性后的纳米氧化锌微粉；(2)将步骤(1)改性后的纳米氧化锌微粉分散于酒精后，再加入聚酰亚胺搅拌搅匀后烘干，得到聚合物绝缘子材料粉，将制备得到的聚合物绝缘子材料粉末压制成型即可。本发明采用共混复合法制备复合试样，操作简单，条件易控，不污染环境，可应用于多种粉体材料的聚合物绝缘子制备。因此具有应用面广、可靠性高、工艺简单、可操作性强等优点。
【IPC分类】C08K3/22, C08K9/10, H01B3/30, C08L79/08, C08K9/06
【公开号】CN105602248
【申请号】CN201610061479
【发明人】张振军, 陈玉峰, 姚金霞, 袁海燕, 任敬国, 李 杰, 朱庆东, 白德盟, 彭飞, 王建
【申请人】国网山东省电力公司电力科学研究院, 国家电网公司
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年1月28日